Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 26239.7-84

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 26239.7−84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)


ГОСТ 26239.7−84

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ

Метод определения кислорода, углерода и азота

Semiconductor silicon. Method of oxygen, carbon and nitrogen determination


ОКСТУ 1709

Дата введения 1986−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 1984 г. N 2491* срок действия установлен с 01.01.86 до 01.01.91**
__________________
* См. ярлык «Примечания»;
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.91 постановлением Госстандарта СССР от 26.06.90 N 1847

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислорода, углерода и азота в полупроводниковом кремнии с использованием активации ускоренными ионами ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)Не и протонами в интервалах значений массовых долей примесей:

   
кислород инструментальный анализ

от 5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)до 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%

с радиохимическим выделением

от 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)до 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%

углерод инструментальный анализ

от 2·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)до 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%

с радиохимическим выделением

от 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)до 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%

азот с радиохимическим выделением

от 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)до 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%.


Метод основан на облучении анализируемых проб и образцов сравнения ускоренными ионами ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)Не (определение кислорода и углерода) или протонами (определение азота) с последующим измерением наведенной активности радиоактивных изотопов ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F и ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С на спектрометре ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-совпадений.

Содержание примесей в анализируемой пробе определяют путем сопоставления интенсивностей счета импульсов радиоактивных изотопов определяемых элементов в пробах и образцах сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 26239.0−84.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Ускоритель заряженных частиц — источников ионов ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)Не с энергией 13 мэВ при токе ионов в пучке 1−5 мкА, источник протонов с энергией не менее 6,5 МэВ и током ионов в пучке 1−5 мкА.

Спектрометр ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-совпадений с кристаллами Nal (T1), имеющими размер не менее 100х70 мм.

Универсальный радиометр-дозиметр типа МКС-01Р.

Бюксы типа 1К-НЖ для радиохимических работ с дополнительной защитой из свинцовых кирпичей и просвинцованного стекла в соответствии с требованиями НРБ-76/87/

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнений радиоактивными веществами, согласно требованиям ОСП-72/87*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют С. П. 2.6.1.799−99. — Примечание изготовителя базы данных.

Секундомер по ГОСТ 5072–79.

Весы аналитические.

Центрифуга лабораторная со скоростью вращения 5000 об/мин.

Плитка электрическая.

Штангенциркуль типа В20034.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный.

Шайбы медные диаметром 35 мм, высотой 13 мм с комплектом съемных алюминиевых диафрагм толщиной 0,4−0,5 мм. Внешний диаметр диафрагм 30 мм, диаметры отверстий 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 мм, по 5−8 шт. каждого размера.

Кассеты алюминиевые диаметром 28 мм, высотой 5 мм. Толщина дна и крышки кассеты по 1,5 мм.

Фольга алюминиевая толщиной 10, 15, 23, 34, 50, 70 мкм.

Асбест листовой.

Набор пробирок из фторопласта-4 вместимостью по 20 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Щипцы тигельные.

Тигли никелевые диаметром 30 мм, высотой 50 мм.

Печь тигельная вертикальная, диаметр кварцевой вставки 60 мм, высота 200 мм, мощность 1,5 кВт или аналогичная печь.

Шланг резиновый диаметром 6 мм.

Шланг полихлорвиниловый диаметром 6 мм.

Силикагель для хроматографии марки КСК с размером зерна 100 мкм.

Бумага фильтровальная.

Бумага полулогарифмическая по ГОСТ 334–73.

Калька.

Образцы сравнения: пластины кварцевого оптического стекла марки KB размером 15х15х3 мм; пластины, вырезанные из пирографита марки МПГ-8, размером 15х15х3 мм; пластины нитрида алюминия размером 15х15х3 мм.

Пинцеты металлические.

Пинцеты из фторопласта-4.

Шпатели металлические.

Абразивные порошки М28, М20, М14, М10 по ГОСТ 3647–80.

Галлий металлический технический.

Индий металлический технический по ГОСТ 10297–75*.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10297–94. — Примечание изготовителя базы данных.


Чашки из фторопласта-4, диаметром 30−35 мм, высотой 25−30 мм.

Реакционная колба из молибденового стекла вместимостью 100 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)круглодонная.

Пипетки из оргстекла на 5, 10 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Склянки Дрекселя вместимостью 50, 100 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Фильтры Шотта N 4, диаметром 40 мм.

Колбы Бунзена вместимостью 500 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Цилиндры стеклянные мерные вместимостью 25, 50 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные из оргстекла вместимостью 10, 15 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Колбы стеклянные мерные вместимостью 500 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Пробки резиновые.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, концентрированная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78, концентрированная.

Лантан азотнокислый.

Натрий фтористый технический.

Барий хлористый технический по ГОСТ 742–78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, х.ч., концентрированный и 25%-ный.

Натрий азотнокислый технический по ГОСТ 828–77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4828–83*, ч.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 51135−98. — Примечание изготовителя базы данных.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156–76, ч.

Эфир диэтиловый, х.ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288–74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

Раствор 1: раствор лантана азотнокислого, содержащий 0,2 г лантана в 1 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), 312 г La (NOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1))ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)·6НГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)О растворяют при нагревании в 170 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)концентрированной азотной кислоты, раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), затем доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор 2: смесь кислот для полирования и растворения образцов кремния. Готовят в полиэтиленовой банке вместимостью 500 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)из концентрированных азотной и фтористоводородной кислот в соотношении 3:1 по объему.

Определяют содержание фтор-иона в приготовленной смеси кислот: в четыре стакана вместимостью по 50 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)приливают по 10 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)раствора 1 и нагревают на электроплитке до кипения. В кипящий раствор 1 приливают по 5 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)раствора 2. Образовавшийся в каждом стакане осадок фторида лантана отделяют центрифугированием, промывают 5 М азотной кислоты, этиловым спиртом с эфиром, эфиром и высушивают до постоянной массы. За 100%-ный выход фторида лантана принимают среднее арифметическое масс четырех выделенных осадков.

Аммиачный раствор хлорида бария, содержащий 0,14 г бария в 1 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1): 250 г BaClГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)·2НГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)О растворяют в дистиллированной воде, добавляют 91 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)25%-ного раствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 2000 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)и доводят до кипения. Охлажденный раствор фильтруют и хранят в герметически закрытой посуде. Если при хранении раствора выпадает осадок, раствор необходимо повторно прокипятить и осадок отфильтровать.

Галлий-индиевый сплав, близкий по составу к эвтектике (от 20 до 30% индия и от 80 до 70% галлия): в фарфоровую чашку помещают смесь галлия и индия в отношении 7:3 по массе, нагревают на электрической плитке в течение 2−2,5 ч и охлаждают на воздухе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка анализируемых пластин кремния и образцов сравнения к облучению

3.1.1. Для получения одного результата анализа необходимо подготовить и облучить не менее двух параллельных пластин кремния. На анализ готовят пластины кремния в виде квадратов со стороной 12−14 мм и толщиной 0,3−3,5 мм. Поверхность отобранных на анализ пластин должна быть химически полированной. Для получения химически полированной поверхности кремний сначала обрабатывают на абразивных порошках М28, М20, M14, переходя постепенно от более грубого порошка М28 к М14. При ручной шлифовке абразивный порошок наносят на плоские стеклянные пластины и смачивают водой. Для каждого номера порошка должна быть отдельная пластина. Порошками обрабатывают обе плоскости пластины кремния. Боковую поверхность не обрабатывают. После шлифовки на каждом порошке на поверхностях не должно быть царапин, пластины кремния следует тщательно отмывать от предыдущего порошка.

Смесь кислот для химического полирования (раствор 2) в количестве, достаточном для полного погружения пластин, наливают в чашку из фторопласта. Пластину кремния зажимают в пинцет из фторопласта и погружают в полирующую смесь. В процессе полирования смесь непрерывно перемешивают. Полирование заканчивают, когда поверхность пластины кремния становится блестящей. Кремний быстро извлекают из полирующей смеси, промывают проточной водой и подсушивают фильтровальной бумагой. Если на поверхности обнаруживаются царапины, поры или раковины, обработку следует повторить.

Образцы, с поверхности которых перечисленные выше дефекты при повторной обработке не устраняются, не пригодны для анализа.

Отобранные на анализ пластины кремния взвешивают, измеряют микрометром толщину в геометрическом центре, измеряют геометрические размеры пластины штангенциркулем и рассчитывают площадь поверхности.

Перед установкой в медную шайбу на плоскость пластины кремния, противоположную облучаемой, наносят с помощью деревянной палочки индий-галлиевую эвтектику. Смоченной поверхностью пластину кремния кладут на поверхность массивной медной шайбы по ее геометрическому центру, слегка прижимают и притирают к ней, выступившие капельки эвтектики удаляют деревянной палочкой, после чего на пластину кремния помещают алюминиевую диафрагму и фиксируют положение прижимными винтами. Отверстие диафрагмы должно быть на 1−2 мм меньше диаметра или стороны квадрата пластины.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.2. Медные шайбы с образцами сравнения готовят следующим образом: по центру медной шайбы помещают образец сравнения (кварц, графит или нитрид алюминия) и закрепляют его диафрагмой и прижимными винтами.

Если необходимо уменьшить энергию ионов, между диафрагмой и образцом сравнения помещают фольгу из алюминия, толщина которой должна соответствовать требуемому уменьшению энергии.

3.2. Облучение пластин кремния и образцов сравнения

Подготовленные медные шайбы с пластинами кремния загружают в устройство для облучения, периодически и в произвольном порядке вводя между ними медные шайбы с образцами сравнения.

На каждую определяемую примесь должно быть подготовлено по 9 шайб с образцами сравнения, облучаемых при трех разных значениях энергии ионов в интервале от 6 до 10 МэВ для ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)He и от 4 до 6,5 МэВ для протонов.

При определении кислорода и углерода медные шайбы с пластинами кремния и образцами сравнения (кварц и графит) облучают ионами ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)Не с энергией от 12,7 до 13 МэВ.

При определении азота пластины кремния и образцов сравнения из нитрида алюминия облучают протонами с энергией 6,5 МэВ.

При облучении пластин кремния ток однозарядных ионов составляет 1−5 мкА, продолжительность облучения от 20 до 120 мин.

Образцы сравнения облучают током не более 0,1 мкА, продолжительность облучения 1−3 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Обработка облученных образцов сравнения

Медные шайбы с облученными образцами сравнения из кварца выдерживают в расфасовочном боксе в течение 4−5 ч, шайбы с графитом или нитридом алюминия выдерживают 1,5−2 ч.

После выдержки образцы сравнения извлекают из шайб. Пластины кварца протирают ватным тампоном, смоченным спиртом, упаковывают в алюминиевые кассеты и передают на спектрометр ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-совпадений для измерения кривых распада.

3.4. Обработка пластин кремния после облучения

После окончания облучения медные шайбы с пластинами кремния поступают в расфасовочный бокс радиохимической лаборатории, где их выдерживают в течение 5−10 мин (при анализе с радиохимическим выделением аналитических изотопов ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F или ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С), или 30−45 мин (при инструментальном анализе).

По окончании выдержки пластины кремния извлекают из медных шайб, очищают поверхность ватным тампоном, смоченным спиртом, и помещают в бокс для химической обработки.

При определении кислорода и углерода с поверхности облученных пластин кремния должен быть удален слой толщиной 45−50 мкм, которому соответствует уменьшение энергии ионов от 13 до 10 МэВ.

При определении азота (на протонах) с облученных протонами пластин кремния удаляют слой толщиной 15−20 мкм.

Для удаления поверхностного слоя пластины кремния обрабатывают в смеси фтористоводородной и азотной кислот (раствор 2). По 10−15 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)этой смеси наливают в две чашки из фторопласта. Пластину кремния зажимают в пинцет из фторопласта и погружают в чашку 1 так, чтобы в процессе травления она была полностью погружена в смесь. Во время травления смесь постоянно перемешивают.

Пластину кремния обрабатывают в чашке 1 в течение фиксированного времени (30 или 60 с), затем быстро извлекают ее из чашки, тщательно промывают водой, подсушивают фильтровальной бумагой и взвешивают. По разности между массой образца до травления и после травления определяют толщину стравленного слоя (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), мкм, по формуле

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (1)


где ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — масса образца до травления, мг;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — масса образца после травления, мг;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — полная поверхность пластины кремния, ммГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Если после обработки в чашке 1 толщина стравленного слоя меньше требуемой, травление продолжают в чашке 2 с учетом скорости травления пластины кремния в чашке 1. Отработанные растворы сливают в сборники радиоактивных отходов.

По окончании травления пластину кремния быстро извлекают из смеси кислот, тщательно промывают водой, подсушивают, взвешивают и определяют полную толщину стравленного слоя по формуле (1). Толщина стравленного слоя должна быть такой, чтобы активность оставшейся на пластине части облученного слоя соответствовала энергии частиц 10 МэВ.

Обработанные таким образом пластины кремния передают на инструментальный анализ или подвергают дальнейшей радиохимической обработке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Инструментальное определение кислорода и углерода в кремнии

Инструментальный метод применяется для определения кислорода, углерода в поликристаллическом кремнии и в нелегированном кремнии и в кремнии, выращенном методом бестигельной зонной плавки, а также для определения кислорода в кремнии, выращенном по методу Чохральского.

После удаления поверхностного слоя (см. п. 3.4) пластину кремния упаковывают в кассету из алюминия и передают на спектрометр ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-совпадений для измерения кривых распада.

Перед началом измерений спектрометр ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-совпадений с помощью источника ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)Na настраивают на режим регистрации аннигиляционных ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-квантов, после чего определяют естественный фон спектрометра.

Измерения активности пластины кремния (число совпадений в единицу времени) должны быть начаты через час после окончания облучения. В течение первого часа измерений, когда регистрируют активность ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С, интервалы между измерениями активности должны составлять 10−15 мин, затем интервалы между измерениями активности могут быть увеличены до 30−60 мин. Время набора совпадений в каждом таком измерении задают таким, при котором статистическая погрешность (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) не превышала 0,1. Измерения заканчивают, когда активность образца снижается до величины естественного фона спектрометра.

Активность образцов сравнения измеряют на спектрометре ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-совпадений в течение двух-четырех периодов полураспада соответствующего аналитического изотопа (для ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)109,8 мин, для ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)20,38 мин). Для регистрации активности ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С образцы сравнения из графита и нитрида алюминия измеряют с интервалом 20−40 мин, ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F-образцы сравнения из кварца — с интервалом 60−120 мин.

По результатам измерений активности строят на полулогарифмической бумаге кривые распада радионуклидов ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F и ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С в пластинах кремния и образцах сравнения. Эти кривые строят в координатах ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), где ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — скорость счета аналитического изотопа, совп./мин, измеренная в момент времени ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1).

Кривые распада, построенные по результатам измерений активности пластин кремния, обычно состоят из двух компонент с периодом полураспада 20,38 мин (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С) и 109,8 (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F).

Обработка кривых распада состоит в их графическом разложении на компоненты и нахождении методом экстраполяции скорости счета каждого аналитического изотопа ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)(ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)(ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С) в момент окончания облучения.

Если в ходе обработки кривых распада обнаружено несоответствие периодов полураспада, найденных в эксперименте, табличным значениям, анализ данной пластины кремния необходимо повторить с применением радиохимического выделения аналитических изотопов.

Кривые распада, построенные по результатам измерений активности образцов сравнения, являются однокомпонентными и должны соответствовать периоду полураспада ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С для графита или ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F для кварца. По этим кривым распада определяют скорость счета ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), совп./мин) в кварце и скорость счета ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), совп./мин) в графите в момент окончания облучения.

Полученные величины активностей образцов сравнения для трех значений энергии активирующих частиц используют для построения калибровочных кривых — зависимостей ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)от энергии активирующих частиц ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), МэВ. Эти калибровочные кривые используют для определения активности образцов сравнения при промежуточных значениях энергии активирующих частиц, соответствующих фактической толщине удаленного с пластины кремния поверхностного слоя.

Массовую долю примеси в процентах вычисляют по формулам:


кислорода ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1); (2)

углерода ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (3)


где ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — скорость счета радиоизотопа ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F и ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С соответственно в момент окончания облучения в пластине кремния, соответствующая энергии частиц ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), совп./мин;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — скорость счета радиоизотопа ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F и ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С соответственно в момент окончания облучения в кварце (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) или графите ©, соответствующая энергии частиц ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), совп./мин;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1),ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — средний ток активирующих частиц при облучении на ускорителе кремния (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), кварца (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) или графита ©, мкА;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — продолжительность облучения на ускорителе кремния (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), кварца (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) и графита ©, мин.

Описанный принцип измерения кривых распада, обработки результатов измерения и получения конечного результата — концентрации определяемой примеси в пластине кремния, — положены в основу автоматизированной системы «АКАН» в комплексе с ЭВМ ЕС-1010. Программа обработки результатов измерений составлена на языке «FORTRAN-4».

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух вычисленных по формуле (2) или (3) результатов параллельных определений, каждый из которых получен для одной из двух пластин кремния, облученных при одном режиме работы ускорителя (без перестройки по энергии).

Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

     
Определяемая примесь Массовая доля примеси, % Абсолютной допускаемое расхождение, %
Кислород

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

6,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

6,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

6,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

6,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

3,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

Углерод

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

5,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

5,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

5,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

 

2·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



Правильность результатов анализа контролируют методом, заключающимся в проведении анализа одних и тех же пластин кремния при двух значениях энергий активирующих частиц. Для контроля правильности отбирают из ранее проанализированных пластин кремния образцы с содержанием контролируемых примесей на уровне 10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)% по массе.

Кислород и углерод определяют при энергии ионов ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)Не 7,5 и 10 МэВ, при определении азота пластины облучают протонами с энергией 5 и 6,5 МэВ.

Результаты анализа считают правильными с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)0,95, если разность между найденными при разных энергиях частиц значениями концентраций примесей не превышает величин абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Анализ с применением радиохимического выделения аналитических изотопов

4.2.1. Определение кислорода в кремнии с применением радиохимического выделения

Метод применяют для определения содержания кислорода в кремнии, когда необходимо устранить влияние примесей-источников позитронной активности. Наличие помех от примесей и необходимость их устранения устанавливают по результатам обработки кривых распада при анализе кремния инструментальным методом в соответствии с п. 4.1.

Для определения содержания кислорода с применением радиохимического выделения ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F пластины кремния после инструментального анализа по п. 4.1 должны быть вновь обработаны в соответствии с п. 3.1, повторно облучены, выдержаны после окончания облучения в течение 5−10 мин и обработаны в соответствии с п. 3.4, после чего пластину кремния переносят в бокс N 2 для радиохимических работ.

В чашку из фторопласта наливают 5 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)смеси концентрированных фтористоводородной и азотной кислот с известным содержанием фтора (раствор 2) и в нее пинцетом из фторопласта погружают кремний.

За время растворения в смеси толщина пластины кремния должна уменьшиться не менее, чем на 300 мкм. Количество кремния, переведенного в раствор, контролируют по уменьшению массы пластины кремния ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), мг с учетом ее полной поверхности ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ммГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)(см. п. 3.4).

В реакционную колбу прибора для дистилляции фтора (черт.1) помещают 250−300 мг измельченного силикагеля, колбу закрывают воронкой с притертой пробкой и подключают к водоструйному насосу, после чего в колбу переливают смесь 2 из фторопластовой чашки, содержащую растворенный кремний, и приливают 10−15 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты.

Черт.1. Прибор для дистилляции соединений фтора с кремнием из молибденового стекла

Прибор для дистилляции соединений фтора с кремнием из молибденового стекла

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)


1 — реакционная колба; 2 — трубка с силикагелем, пропитанным концентрированной серной кислотой; 3 — приемник фтора, содержащий 15 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)дистиллированной воды


Черт.1



Фториды кремния отгоняют в течение 3−5 мин при работающем водоструйном насосе и поглощают дистиллированной водой в приемнике 3. После окончания отгонки приемник 3 отсоединяют от прибора, а затем отключают водоструйный насос.

Раствор из приемника 3 переливают в стеклянный стакан вместимостью 100 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), содержащий 15 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)нагретого до кипения раствора нитрата лантана (раствор 1) и продолжают нагревание еще в течение 1 мин, непрерывно перемешивая раствор.

Образовавшийся осадок фторида лантана отделяют центрифугированием, промывают последовательно горячей 5 М азотной кислотой, спиртом с эфиром, эфиром и затем подсушивают, помещая пробирку с осадком вблизи электроплитки.

Длительность химического выделения осадка фторида лантана не превышает 20−30 мин.

Высушенный осадок фторида лантана переносят на кальку, заворачивают в нее, кальку помещают в алюминиевую кассету и передают на спектрометр ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-совпадений для измерения кривой распада.

Активность осадка фторида лантана измеряют на спектрометре ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-совпадений с интервалами между измерениями 30−60 мин. Измерения заканчивают, когда активность осадка снизится до уровня фона спектрометра.

По результатам измерений строят кривую распада ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)и по ней определяют скорость счета ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F во фториде лантана ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), совп./мин, в момент окончания облучения методом экстраполяции.

После окончания измерений осадок фторида лантана извлекают из алюминиевой кассеты и взвешивают. Химический выход фтора ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)определяют как отношение массы осадка ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), соответствующей 100%-ному выделению фтора, к массе ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), выделенного в данном опыте осадка

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1). (4)


Массовую долю примеси кислорода (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (5)


где ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — скорость счета радиоизотопа ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F в момент окончания облучения в пластине кремния, соответствующих энергии частиц ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), совп./мин;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — скорость счета радиоизотопа ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)F в момент окончания облучения в кварце (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), соответствующая энергии активирующих частиц ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), совп./мин;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1),ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — средний ток активируемых частиц при облучении на ускорителе соответственно кремния (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), кварца (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), мкА;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — продолжительность облучения на ускорителе соответственно кремния (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), кварца (SiOГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)), мин;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — химический выход фтора.

Измерение кривых распада выделенных осадков фторида лантана и обработка результатов измерений предусмотрены программой, составленной для автоматизированной системы «АКАН» в комплексе с ЭВМ ЕС-1010, написанной на языке «FORTRAN-4».

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух вычисленных по формуле (5) результатов параллельных определений, каждый из которых получен для одной из двух пластин кремния, облученных при одном режиме работы ускорителя (без перестройки по энергии).

Разность большего и меньшего двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля примеси кислорода, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

3,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



Правильность результатов анализа контролируют по п. 4.1.

4.2.2. Определение кислорода и углерода в кремнии с применением радиохимического выделения фтора и углерода.

Метод применяется в случаях, если необходимо устранить взаимное влияние кислорода и углерода, а также других примесей — источников позитронной активности на результаты анализа.

В никелевый тигель помещают 2 г гидроокиси натрия, 1 г азотнокислого натрия, 0,8 г фторида натрия и 0,3 г карбоната натрия, тигель ставят в тигельную печь, предварительно нагретую до 200−250 °С, выдерживают в ней до прекращения газовыделения. Затем тигель извлекают из печи, охлаждают на воздухе до 100−150 °С, после чего в расплав погружают образец кремния. Температуру в печи повышают до 400−450 °С, тигель с образцом ставят в печь и проводят сплавление в течение 4−5 мин. После окончания сплавления никелевый тигель 1 извлекают из печи, охлаждают на воздухе до 100−150 °С и помещают на дно реакционного сосуда 2 прибора (черт.2).

Черт.2. Прибор для дистилляции соединений фтора с кремнием и углекислого газа из молибденового стекла

Прибор для дистилляции соединений фтора с кремнием и углекислого газа из молибденового стекла

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)


1 — никелевый тигель с охлажденным расплавом; 2 — реакционный сосуд; 3 — трубка с силикагелем, пропитанным концентрированной серной кислотой; 4 — приемник фтора, содержащий 15 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)дистиллированной воды; 5 — промежуточная емкость; 6 — приемник углекислого газа, содержащий 15 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)аммиачного раствора хлорида бария


Черт.2


Реакционный сосуд закрывают капельной воронкой, прибор для дистилляции газов подключают к водоструйному насосу. В реакционный сосуд через капельную воронку приливают 10−15 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)концентрированной серной кислоты. Через 4−5 мин после начала реакции в колбу приливают 1,5−2 смГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)воды. Отгонку продолжают еще 3 мин, затем последовательно отключают приемники 3, 5 и водоструйный насос.

4.2.2.1. Определение кислорода

Из раствора, содержащегося в приемнике 4, выделяют осадок фторида лантана по п. 4.2.1.

Химический выход фтора определяют по формуле

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (6)


где ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — масса осадка фторида лантана, выделенного в данном опыте, г.

Массовую долю примеси кислорода рассчитывают по формуле (5).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух вычисленных по формуле (5) результатов параллельных определений, каждый из которых получен для одной из двух пластин кремния, облученных при одном режиме работы ускорителя (без перестройки по энергии).

Разность большего и меньшего двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля примеси кислорода, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

7,0·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



Правильность результатов анализа контролируют по п. 4.1.

4.2.2.2. Определение углерода

Из раствора, содержащегося в приемнике 6, выделяют осадок карбоната бария. Для этого содержимое приемника 6 переливают в стакан. Стакан накрывают часовым стеклом, ставят на электроплитку и кипятят в течение 1−2 мин. Затем раствор охлаждают, образовавшийся осадок собирают на бумажном фильтре, помещенном на дно воронки Шотта. Фильтрование производят при разряжении, создаваемом водоструйным насосом. Осадок промывают последовательно холодным раствором хлорида бария, спиртом, эфиром, подсушивают на воздухе. Фильтр с осадком переносят на кальку, заворачивают в нее. Кальку с осадком помещают в алюминиевую кассету для измерения активности на спектрометре ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)-совпадений.

Активность выделенного осадка углекислого бария измеряют в течение первого часа через каждые 10−15 мин, затем интервал между измерениями может быть увеличен до 30−60 мин. Измерения заканчивают, когда активность углекислого бария уменьшится до уровня фона в измерительной установке.

По результатам измерения активности строят кривую распада ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)и по ней методом экстраполяции определяют скорость счета ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С в карбонате бария ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)в момент окончания облучения.

После окончания измерений осадок карбоната бария извлекают из алюминиевой кассеты и взвешивают. Химический выход углерода определяют как отношение массы осадка углекислого бария, соответствующей 100% выделению введенного в опыт стабильного изотопного носителя углерода 0,558 г, к массе ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)выделенного в данном опыте осадка

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1). (7)


Массовую долю примеси углерода (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) в процентах рассчитывают по формуле

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), (8)


где ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — скорость счета радиоизотопа ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С в момент окончания облучения в пластине кремния, соответствующая энергии частиц ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), совп./мин;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — активность радиоизотопа ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)С в момент окончания облучения в графите © при энергии активирующих частиц ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), совп./мин;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — средний ток активирующих частиц при облучении соответственно кремния (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) и графита ©, мкА;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1), ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — продолжительность облучения соответственно кремния (ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)) и графита ©, мин;

ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1) — химический выход углерода.

Измерение кривых распада выделенных осадков карбоната бария и обработка результатов измерений предусмотрены программой, составленной для автоматизированной системы «АКАН» в комплексе с ЭВМ ЕС-1010, написанной на языке «FORTRAN-4».

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух вычисленных по формуле (8) результатов параллельных определений, каждый из которых получен для одной из двух пластин кремния, облученных при одном режиме работы ускорителя (без перестройки энергии).

Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

   
Массовая доля примеси углерода, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

8,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

8,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

8,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

8,3·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



Правильность результатов анализа контролируют по п. 4.1.

4.2.3. Определение азота в кремнии с применением радиохимического выделения углерода

Метод применяют для определения содержания азота в кремнии, если массовая доля бора в нем не превышает 1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)%.

При определении азота из прибора для дистилляции (черт.2) исключить приемник 4, соединив трубку с силикагелем 3 и промежуточную емкость 5 хлорвиниловой трубкой. Определение выполняют как указано в п. 4.2.2.2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух вычисленных по формуле (8) результатов параллельных определений, каждый из которых получен для одной из двух пластин кремния, облученных при одном режиме работы ускорителя (без перестройки по энергии).

Разность большего и меньшего двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)0,95 не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.5.

Таблица 5

   
Массовая доля примеси азота, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

9,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

9,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)

9,5·10ГОСТ 26239.7-84 Кремний полупроводниковый. Метод определения кислорода, углерода и азота (с Изменением N 1)



Правильность результатов анализа контролируют по п. 4.1.

4.2.1, 4.2.2, 4.2.2.1, 4.2.2.2, 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).