Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 2604.5-84

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 2604.5−84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)


ГОСТ 2604.5−84

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения марганца

Alloy cast iron. Methods for determination of manganese


МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1985−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. N 357 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−93)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604.5−77

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7−89).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения марганца (при массовой доле от 0,10 до 2,0%), титриметрический метод (при массовой доле от 0,20 до 5,0%), потенциометрический метод (при массовой доле от 2,0 до 25,0%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,10 до 5,0%) в легированном чугуне.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 629−82 в части фотометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473–90.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приведенного в табл.2, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приведенного в табл.2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приведенное в табл.2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли марганца. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приведенного в табл.2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность метода

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием в сернокислой или азотнокислой среде и измерении оптической плотности окрашенного комплекса при длине волны 545 нм.

Влияние железа устраняют прибавлением фосфорной кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Смесь кислот: к 750 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислоты, охлаждают, приливают 100 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 50 г йоднокислого калия растворяют в 800 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76, раствор 0,3 г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Железо карбонильное ос. ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, раствор 1 г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Стандартные растворы сернокислого марганца:

раствор, А с массовой концентрацией 0,0002 г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 0,5754 г марганцовокислого калия перекристаллизованного и высушенного на воздухе помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), прибавляют 20 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислоты (1:4) и осторожно, по каплям, при перемешивании добавляют перекись водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Соли растворяют при нагревании в 20−30 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией 0,0001 г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 100 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)стандартного раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Вода, не содержащая восстановителей: в колбу вместимостью 2 дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)наливают 1 дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды, добавляют по каплям серную кислоту до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5−7 мин и охлаждают.

Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, приготовленных для фотом

етрирования.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли марганца (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 30 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)смеси серной и ортофосфорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 5−10 мин.

Таблица 1

     
Массовая доля марганца, % Масса навески чугуна, г

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

От 0,10 до 0,50
1 50
Св. 0,50 «2,0
0,5 25



Затем осторожно приливают 10 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески.

Нерастворимые в этих условиях чугуны растворяют в соляной кислоте или в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты. Затем к раствору приливают 30 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)смеси серной или ортофосфорной кислот, выпаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, растворяют соли при нагревании в 50−60 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и графита на фильтр «белая лента», собирая фильтрат и промывную жидкость в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1). Стакан и осадок на фильтре промывают три-пять раз азотной кислотой (1:100). Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое колбы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть (см. табл.1) раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают воду приблизительно до 50 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), 25 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)смеси серной и ортофосфорной кислот и 10 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора йоднокислого калия.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

2.3.2. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 1 мин и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения, в течение 40−50 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), доливают водой, не содержащей восстановителей, до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 530−550 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют полученный раствор, добавив к нему несколько капель раствора азотистокислого натрия для восстановления марганцовой кислоты (до исчезновения розовой окраски).

Для внесения поправки в результаты анализа на содержание марганца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт, оптическую плотность раствора которого измеряют относительно своего раствора сравнения, который получают аналогично выше приведенному.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят количество марганца в миллиграммах по градуировочному графику.

2.3.3. Построение градуировочного графика

Навеску карбонильного железа массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 50 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)смеси серной и ортофосфорной кислот и растворяют при нагревании. Раствор окисляют, прибавляя по каплям азотную кислоту, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

По 10 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)полученного раствора помещают в восемь конических колб вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), семь колб добавляют последовательно 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 1,2 мг марганца. В восьмой колбе проводят контрольный опыт на содержание марганца в реактивах.

Раствор в каждой колбе разбавляют водой до 50 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), прибавляют по 25 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)смеси серной и ортофосфорной кислот и по 10 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора йоднокислого калия. Далее анализ проводят по п. 2.3.2.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций марганца строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой аликвотной части раствора, мг;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать указанных в табл.2.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ДЛЯ ЧУГУНА С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ КОБАЛЬТА ДО 1,0%

3.1.Определение марганца в чугунах, содержащих до 1,0% хрома

3.1.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца в кислой среде до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра. Полученную марганцовую кислоту оттитровывают раствором арсенит-нитрита натрия.

3.1.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Смесь кислот: к 550 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 90 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислоты, охлаждают, приливают 100 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты, перемешивают и переливают 260 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)азотной кислоты.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277–75, раствор 0,005, г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233–77, раствор 0,005 г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Бумага индикаторная, универсальная.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор 0,2 г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Мышьяковистый ангидрид по ГОСТ 1973–77.

Натрий мышьяковистокислый орто (арсенит натрия).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201–79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 0,15 г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74.

Натрия арсенит-нитрит, стандартный раствор: 1,5 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 400−600 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), содержащий 25 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)горячего раствора гидроокиси натрия, растворяют при умеренном нагревании, разбавляют водой до 120−130 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), охлаждают. Затем к раствору приливают серную кислоту (1:4) до рН 7 по универсальному индикатору и 2−3 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)в избыток. Добавляют двууглекислый натрий до рН 7 по универсальной индикаторной бумаге.

В полученном растворе растворяют 0,85 г азотистокислого натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартного раствора из арсенита натрия: 2,91 г арсенита натрия помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 120−150 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды и перемешивают до полного растворения соли.

Далее подготовку раствора проводят так же, как из мышьяковистого ангидрида. При содержании в соли кристаллизационной воды ее учитывают при вычислении навески, необходимой для приготовления стандартного раствора.

Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия устанавливают по стандартным образцам чугуна с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса навески стандартного образца, г;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — массовая доля марганца в стандартном образце, %;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

3.1.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 0,5 г (при массовой доле марганца от 0,20 до 0,8%) или массой 0,25 г (при массовой доле марганца от 0,8 до 5,0%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 30−40 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор кипятят до удаления окислов азота.

Нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, отфильтровывают на фильтр средней плотности «белая лента» и промывают 5−6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Раствор разбавляют водой до 100 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), прибавляют 10 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора азотнокислого серебра, 20 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 1 мин, выдерживают на теплой плите до прекращения выделения пузырьков кислорода.

Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора хлористого натрия и быстро титруют раствором арсенит-нитрита натрия до исчезновения малиновой окраски

.

3.1.2, 3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.4. Обработка результатов

3.1.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — массовая концентрация раствора арсенит-нитрита натрия по марганцу, г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса навески чугуна, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать указанных в табл.2.

3.2. Определение марганца в чугунах, содержащих свыше 1,0% хрома

3.2.1. Сущность метода

Сущность метода по п. 3.1.1 с дополнением: мешающие определению марганца элементы осаждают окисью цинка.

3.2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Окись цинка по ГОСТ 10262–73, суспензия в воде: 50 г окиси цинка, не содержащей марганца, карбонатов и восстановителей, помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком с горячей водой, затем добавляют 250−300 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)горячей воды и перемешивают.

Окись цинка, содержащую карбонаты и восстановители, предварительно прокаливают при 800 °C.

Остальные реактивы и растворы по п. 3.1.2.

3.2.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г (при массовой доле марганца от 0,20 до 0,8%) или массой 0,5 г (при массовой доле марганца от 0,8 до 5,0%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 40−50 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислоты (1:4) и растворяют при нагревании. Прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 2−3 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)в избыток. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают. Стенки колбы обмывают водой, прибавляют около 50 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды и растворяют соли при нагревании.

Если чугун не растворяется в смеси серной и азотной кислот, навеску растворяют в 30 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 при нагревании, охлаждают. Приливают 10 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислоты, выпаривают раствор до появления паров серной кислоты и снова охлаждают. Стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, прибавляют около 50 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды и растворяют соли при нагревании.

Раствор, полученный любым из этих способов, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)и прибавляют раствор аммиака до появления красно-бурой окраски. В случае появления осадка гидроокисей добавляют по каплям серную кислоту (1:4) до растворения осадка.

К раствору прибавляют небольшими порциями суспензию окиси цинка до полной коагуляции осадка гидроокисей (на дне колбы должен быть небольшой избыток суспензии окиси цинка).

Содержимое колбы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться.

Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности «белая лента» в сухую мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), отбрасывая первые порции фильтрата. Наполнив колбу до метки, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), прибавляют 40 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)смеси кислот и заканчивают определение по п.3

.1.3.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. Обработка результатов — по п. 3.1.4.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ДЛЯ ЧУГУНА С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ ВАНАДИЯ ДО 0,10%

4.1.Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до трехвалентного марганцовокислым калием в нейтральной среде. Железо, хром и другие элементы, мешающие определению марганца, связывают в пирофосфатные комплексы.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с парой электродов: платина — насыщенный каломельный; платина — вольфрамовый или платина — платиновый.

Кислота соляная, по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:20.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342–77, раствор 120 г/дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Мочевина по ГОСТ 6691–77, раствор 50 г/дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Бумага индикаторная, универсальная.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839–77, перекристаллизованный и высушенный при 105−110 °С до постоянной массы.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75, стандартный раствор с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,05 моль/дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 1,58 г перекристаллизованного и высушенного при 120 °C марганцовокислого калия растворяют в 1 дмГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды. Раствор оставляют стоять на 6 сут в закрытой склянке, затем его сифонируют в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию стандартного раствора марганцовокислого калия устанавливают по щавелевокислому натрию.

В коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)помещают 200 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)серной кислоты (1:20), нагревают до 70−75 °С и прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски.

К содержимому колбы прибавляют 0,1 г щавелевокислого натрия и после растворения навески титруют при перемешивании раствором марганцовокислого калия до устойчивой в течение 1 мин розовой окраски. К концу титрования температура раствора должна быть не ниже 60 °C.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)), выраженную в граммах марганца, вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


где 0,656 — коэффициент пересчета массовой концентрации раствора марганцовокислого калия, установленного по щавелевокислому натрию, на массовую концентрацию, выраженную в граммах марганца;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса навески щавелевокислого натрия, г;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

4.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)и растворяют при слабом нагревании в 40−50 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:1), прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания. Раствор кипятят до удаления окислов азота, выпаривают до 5−8 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), прибавляют 50 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)воды и растворяют соли при нагревании.

Нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, отфильтровывают через фильтр средней плотности «белая лента», промывают 5−6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Фильтрат охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть испытуемого раствора 50 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора мочевины, 100 смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)раствора пирофосфорнокислого натрия и устанавливают рН среды около 7 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя, если необходимо, по каплям соляную кислоту (1:1) или раствор аммиака (1:1).

Подготовленный таким образом раствор титруют раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке до скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/смГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — масса навески чугуна, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать указанных в табл.2.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Атомно-абсорбционный метод определения марганца — по ГОСТ 12348–78 с дополнениями.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать указанных в табл.2.

Таблица 2

           
Массовая доля марганца, % Нормы точности и нормативы контроля точности, %
 

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

От 0,1 до 0,2 включ.
0,012 0,015 0,012 0,015 0,008
Св. 0,2 «0,5 «
0,019 0,024 0,019 0,024 0,012
» 0,5 «1,0 «
0,026 0,033 0,028 0,034 0,017
» 1,0 «2,0 «
0,04 0,05 0,04 0,05 0,02
» 2,0 «5,0 «
0,06 0,08 0,06 0,08 0,04
» 5,0 «10 «
0,08 0,11 0,09 0,11 0,06
» 10 «25 «
0,15 0,19 0,15 0,19 0,10



(Измененная редакция, Изм. N 1).