ГОСТ 29117-91
ГОСТ 29117–91 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения висмута
ГОСТ 29117−91
Группа В39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения висмута
Alloyed and high-alloyed steels. Methods of bismuth determination
МКС 77.080.20
ОКП 0809
Дата введения 1993−01−01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 859–2001 |
2.2 |
ГОСТ 3118–77 |
2.2 |
ГОСТ 3760–79 |
2.2 |
ГОСТ 4139–75 |
2.2 |
ГОСТ 4233–77 |
2.2 |
ГОСТ 4234–77 |
4.2 |
ГОСТ 4328–77 |
2.2 |
ГОСТ 4329–77 |
4.2 |
ГОСТ 4461–77 |
2.2 |
ГОСТ 4520–78 |
4.2 |
ГОСТ 4658–73 |
4.2 |
ГОСТ 5817–77 |
2.2 |
ГОСТ 6613–86 |
2.2 |
ГОСТ 9293–74 |
4.2 |
ГОСТ 10157–79 |
3.2, 4.2 |
ГОСТ 10928–90 |
2.2 |
ГОСТ 11125–84 |
2.2 |
ГОСТ 13610–79 |
2.2 |
ГОСТ 14261–77 |
2.2 |
ГОСТ 20301–74 |
2.2 |
ГОСТ 22867–77 |
4.2 |
ГОСТ 24147–80 |
2.2 |
ГОСТ 28473–90 |
Разд.1 |
ТУ 48−6-11−90 |
2.2 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовых долях от 0,0005% до 0,01%), непламенный атомно-абсорбционный (при массовых долях от 0,0001% до 0,01%), инверсионно-вольтамперометрический (при массовых долях от 0,0001% до 0,005%) и полярографический (при массовых долях от 0,001% до 0,01%) методы определения висмута в легированных и высоколегированных сталях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в розовый цвет комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым в азотной кислоте концентрацией 0,1 моль/дми измерении его оптической плотности в области светопропускания с максимумом поглощения при длине волны 540 нм.
Висмут предварительно отделяют от сопутствующих элементов стали осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества или методом ионообменной хроматографии.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями для измерения в видимой области спектра.
рН-метр.
Термометр со шкалой до 150 °C.
Ионообменная колонка диаметром 1,2−1,5 см, высотой 30−40 см, заполненная анионитом АН-31, АВ-17−8 или АВ-17−8чС в -форме с высотой слоя 15 см.
Анионит АН-31 по
Подготовка анионита к анализу: 200 г анионита заливают не менее чем пятикратным объемом насыщенного раствора хлористого натрия и оставляют для набухания на 24 ч.
Для отделения фракции смолы с размером зерна менее 0,4 мм взвесь смолы в растворе хлористого натрия выливают на сито с сеткой N 063 по
Анионит АВ-17−8 или АВ-17−8чС по
Подготовка анионита к анализу: 200 смтоварного анионита АВ-17−8 или АВ-17−8чС (выпускаемого в виде взвеси в воде) промывают дважды водой способом декантации. Для отделения фракции смолы с размером зерна менее 0,6 мм взвесь смолы в воде выливают на сито с сеткой N 063 по
Кислота соляная по
Кислота азотная по
Смесь соляной и азотной кислот: к 150 смсоляной кислоты добавляют 50 смазотной кислоты, 200 смводы и перемешивают. Смесь готовят непосредственно перед использованием.
Кислота аскорбиновая, раствор концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.
Кислота винная по
Аммиак водный по
Тиоацетамид, раствор концентрацией 20 г/дм.
Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дмв азотной кислоте концентрацией 0,1 моль/дм.
Натрий хлористый по
Натрия гидроксид по
Калий роданистый по
Медь марки М00б по
Медь азотнокислая, раствор концентрацией 0,01 г/см: 1 г меди растворяют при нагревании в 15−20 смазотной кислоты (1:1). Раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до 100 сми перемешивают.
Железо карбонильное радиотехническое марки Пс по
Универсальная индикаторная бумага рН 1−10.
Висмут марок Ви00 по
________________
* ТУ, упомянутые здесь, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 30 смазотной кислоты, кипятят раствор до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смстандартного раствора, А содержит 0,0001 г висмута.
Раствор Б: 10 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 смазотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смстандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Приготовление испытуемого раствора
2.3.1.1. Для сталей, содержащих вольфрам, молибден, ниобий
Навеску стали массой 1 г (при массовых долях висмута от 0,0005% до 0,002%) или 0,5 г (при массовых долях висмута от 0,002% до 0,01%) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250−300 см, приливают 15−20 смсоляной кислоты, 5 смазотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.
Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см, добавляют 30 смводы, 20−30 смраствора винной кислоты концентрацией 500 г/дми нагревают в течение 10 мин. Раствор охлаждают, добавляют 20−25 смаммиака до рН 8−10 по универсальному индикатору и вновь нагревают в течение 10 мин до растворения выделившихся вольфрамовой и молибденовой кислот. Добавляют 1 смраствора азотнокислой меди, устанавливают рН 7,5, добавляя соляную кислоту (1:1) или аммиак, используя рН-метр.
Раствор разбавляют водой до 150 см, нагревают до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смраствора тиоацетамида, выдерживают 10 мин при этой же температуре и вновь приливают 10 смраствора тиоацетамида. Оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 °C — 50 °C.
Затем раствор с осадком охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают осадок сульфидов на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7−8 раз холодной водой, фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 30−40 см(порциями по 10 см) горячей смеси соляной и азотной кислот и промывают фильтр 2−3 раза горячей азотной кислотой (1:500), собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр отбрасывают.
2.3.1.2. Для сталей, не содержащих вольфрам, молибден, ниобий
Навеску стали массой 1 г (при массовых долях висмута от 0,0005% до 0,002%) или 0,5 г (при массовых долях висмута от 0,002% до 0,01%) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250−300 см, приливают 15−20 смсоляной кислоты, 5 смазотной кислоты, накрывают стакан (или колбу) часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 5−7 смсоляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют. Соли растворяют в 40 смсоляной кислоты концентрацией 3 моль/дм, нагревая до начала кипения. Образовавшийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента) и промывают 3−4 раза горячей соляной кислотой концентрацией 3 моль/дм, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Фильтр с осадком отбрасывают.
Фильтрат пропускают через ионообменную колонку с анионитом, предварительно промытую 50 смсоляной кислоты концентрацией 3 моль/дмсо скоростью приблизительно 0,5 см/мин. После того, как весь испытуемый раствор перенесен в ионообменную колонку, пропускают еще 70−100 см(порциями по 10−20 см) соляной кислоты концентрацией 3 моль/дмдля удаления сопутствующих элементов: никеля, хрома, кобальта, марганца, меди, железа. Элюат отбрасывают. Когда последняя порция кислоты достигнет верхнего уровня анионита, десорбируют висмут 300 смазотной кислоты концентрацией 1 моль/дм.
2.3.2. Спектрофотометрическая процедура анализа
Испытуемый раствор, приготовленный по п.
Затем соли растворяют в 3 смазотной кислоты концентрацией 1 моль/дмпри нагревании, стенки стакана ополаскивают 3−5 смводы, раствор перемешивают и охлаждают. Добавляют 2 смраствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, через 5 мин приливают 1 смраствора винной кислоты концентрацией 100 г/дми 1 смраствора ксиленолового оранжевого, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу висмута в испытуемом растворе находят по градуировочному графику.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В пять стаканов (или колб) вместимостью 250−300 смпомещают навески карбонильного железа 0,5−1 г в соответствии с массой навески анализируемой пробы стали. В четыре стакана (или колбы) приливают последовательно 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 смстандартного раствора Б. Пятый стакан служит для проведения контрольного (холостого) опыта.
Во все стаканы добавляют по 20 смсоляной кислоты и 5 смазотной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1 с учетом способа отделения висмута от основных компонентов и в п.
3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами висмута при длине волны 223,1 или 306,8 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую кювету.
Висмут предварительно отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества или методом ионообменной хроматографии.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с графитовой кюветой.
Лампа для определения висмута.
Микропипетка вместимостью 20 мкдм.
Аргон высокой чистоты по
Стандартный раствор В висмута: 10 смраствора Б, приготовленного по п. 2.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 смазотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
1 смстандартного раствора В содержит 0,000001 г висмута.
Остальные реактивы, растворы и аппаратура по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Приготовление испытуемого раствора
Навеску стали массой 0,1−1 г согласно табл.1 помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250−300 см, приливают 15−20 смсоляной кислоты, 5 смазотной кислоты, накрывают стакан (или колбу) часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.
Таблица 1
Массовая доля висмута, % | Масса навески, г | Объем анализируемого раствора, см | ||||
От | 0,0001 | до | 0,0005 | включ. | 1 |
25 |
Св. | 0,0005 | « | 0,001 | « | 0,5 | 25 |
« | 0,001 | « | 0,0025 | « | 0,2 | 25 |
« | 0,0025 | « | 0,01 | « | 0,1 | 50 |
Далее поступают, как указано в п. 2.3.1, отделяя висмут от основных компонентов в виде сульфида тиоацетамидом или методом ионообменной хроматографии.
3.3.2. Спектрометрическая процедура анализа
Испытуемый раствор, приготовленный по п.
Массу висмута находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
3.3.3. Подготовка прибора к измерению
Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока атомизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Условия определения висмута:
Аналитическая линия () — 223,1 или 306,8 нм.
Спектральная ширина щели — 0,2 нм.
Время высушивания при 100 °C — 10 с.
Время разложения при 560 °C — 15 с.
Время атоматизации при 1930 °C — 10 с.
Режим инертного газа «газ-стоп».
3.3.4. Построение градуировочного графика
В пять стаканов (или колб) вместимостью 250−300 смпомещают навески карбонильного железа в количестве, соответствующем массе навески стали (см. табл.1). В четыре стакана (или колбы) приливают последовательно 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 смстандартного раствора В висмута. Пятый стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта.
Во все стаканы (или колбы) добавляют по 20 смсоляной кислоты и 5 смазотной кислоты.
Далее поступают, как указано в п. 2.3.1 с учетом способа отделения висмута от основных компонентов и в пп.3.3.2,
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.
4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на предварительном концентрировании висмута на стационарном ртутном капельном или ртутно-графитовом электроде при потенциале минус 0,5 В в соляной кислоте концентрацией 1 моль/дмс последующей регистрацией тока анодного растворения висмута при потенциале минус 0,15 В по отношению к хлорсеребряному электроду.
Висмут отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества или методом ионообменной хроматографии.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока, осциллографический или постоянного тока.
Ячейка с хлорсеребряным электродом сравнения, стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции или твердый дисковый электрод (4 мм) из графитосодержащего материала любого способа изготовления, обеспечивающие требуемую по НТД воспроизводимость аналитического сигнала.
Потенциостат любой модели, работающий в режиме заданного потенциала.
Ртуть марки Р0 по
Азот газообразный по
Фон для полярографирования, содержащий 1 моль/дмсоляной кислоты. В случае необходимости подвергается дополнительной электрохимической очистке по схеме чертежа от примесей цветных металлов с ртутным катодом в течение 4−5 ч при потенциале минус 1,2 В, который поддерживается постоянным с помощью потенциостата.
Калий хлористый по
Ртуть (II) азотнокислая окисная по
Квасцы алюмокалиевые по
Аммоний азотнокислый по
Стандартные растворы висмута.
Раствор Б: 10 смраствора, А (по п. 2.2) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 смсоляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смстандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.
Раствор В: 5 смраствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 2 смсоляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 смстандартного раствора В содержит 0,000001 г висмута.
Раствор В готовят непосредственно перед использованием.
Остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Приготовление испытуемого раствора
Навеску стали массой 0,5 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250−300 см, приливают 15−20 смсоляной кислоты, 5 смазотной кислоты, накрывают стакан (или колбу) часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании.
Далее поступают, как указано в п. 2.3.1, отделяя висмут от основных компонентов в виде сульфида тиоацетамидом (п.
Испытуемый раствор, полученный по п.
1 — рабочий ртутный электрод; 2 — платиновый контакт; 3 — магнитная мешалка; 4 — вспомогательный электрод из спектрального угля; 5 — хлорсеребряный электрод сравнения; 6 — полиэтиленовый сосуд; 7 — крышка; 8 — стеклянная трубка для подвода азота; 9 — сифон для слива электролита
4.3.2. Инверсионно-вольтамперометрическая процедура анализа
Испытуемый раствор, полученный по п. 4.3.1 после отделения висмута от основных компонентов, выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 смсоляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем соли растворяют при нагревании в 4 смсоляной кислоты, накрывая стакан часовым стеклом, и охлаждают. Раствор разбавляют водой и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
При работе со стационарным ртутным капельным электродом в полярографическую ячейку заливают 20−25 смфонового электролита, через который предварительно в течение 5 мин продувают азот или аргон, добавляют в соответствии с табл.2 аликвотную часть испытуемого раствора, 0,01−0,02 г аскорбиновой кислоты и перемешивают.
Таблица 2
Массовая доля висмута, % | Объем аликвотной части раствора, см |
Масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г | ||||
От | 0,0001 | до | 0,0005 | включ. | 5 |
0,05 |
Св. | 0,0005 | « | 0,001 | « | 2 |
0,02 |
« | 0,001 | « | 0,005 | « | 1 |
0,01 |
Устанавливают на полярографе потенциал минус 0,5 В и проводят концентрирование висмута на стационарном ртутном капельном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение 2−3 мин. По окончании времени накопления прекращается перемешивание, и раствор успокаивается в течение 15−20 с, после чего снимается анодная поляризационная кривая при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0,5 до минус 0,05 В, регистрируя пик висмута при потенциале минус 0,15 В. Для каждого измерения получают новую каплю ртути.
При работе с твердыми электродами в режиме ртутно-графитового в полярографическую ячейку заливают 20−25 смфонового электролита, через который предварительно в течение 5 мин продувают азот или аргон, добавляют 3−4 капли раствора азотнокислой ртути (II) (150−200 мкг), добавляют в соответствии с табл.3 аликвотную часть испытуемого раствора, 0,01−0,02 г аскорбиновой кислоты и перемешивают.
Таблица 3
Массовая доля висмута, % | Объем аликвотной части раствора, см |
Масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г | ||||
От | 0,0001 | до | 0,0005 | включ. | 2 |
0,02 |
Св. | 0,0005 | « | 0,002 | « | 1 |
0,01 |
« | 0,002 | « | 0,005 | « | 0,5 |
0,005 |
Устанавливают на полярографе потенциал минус 0,5 В и проводят концентрирование висмута на ртутно-графитовом электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение 1−2 мин. По окончании времени накопления прекращается перемешивание, раствор успокаивается в течение 15−20 с, после чего снимается анодная поляризационная кривая при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0,5 до плюс 0,2 В. При фиксированном значении потенциала плюс 0,2 В электрод очищается электрохимически в перемешиваемом растворе в течение 30 с после каждой регистрации поляризационной кривой. Регистрацию кривых проводят три раза, из них первое измерение в расчетах не учитывается. Максимальный ток ионизации висмута (пик висмута) регистрируется при потенциале минус 0,15 В.
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограмм в обоих случаях выбирают так, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм.
4.3.3. При работе со стационарным ртутным капельным электродом содержание висмута находят по градуировочному графику с учетом контрольного опыта.
Для построения градуировочного графика в пять стаканов (или колб) вместимостью 250−300 смпомещают по 0,5 г карбонильного железа и приливают по 20 смсоляной кислоты и 5 смазотной кислоты. В четыре стакана (или колбы) приливают стандартный раствор В висмута в возрастающих количествах с таким расчетом, чтобы масса висмута в испытуемой пробе стали была приблизительно в середине графика (см. табл.3). Пятый стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта.
Далее поступают, как указано в пп.2.3.1 и 4.3.1 с учетом выбранного способа отделения висмута от основных компонентов и п.
Из значений высоты пика анализируемых растворов вычитают значение высоты пика контрольного опыта. По найденным величинам высоты и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.
При работе с ртутно-графитовым электродом содержание висмута находят методом стандартных добавок.
Аликвотную часть стандартного раствора В висмута добавляют в испытуемый раствор в полярографической ячейке, перемешивают, далее проводят инверсионно-вольтамперометрические измерения (по п. 4.3.2) как при определении висмута в испытуемом растворе.
Величину стандартной добавки выбирают так, чтобы высота пика висмута после введения добавки увеличилась в 1,5−2 раза.
5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
5.1. Сущность метода
Метод основан на способности висмута восстанавливаться на ртутном капающем электроде в соляной кислоте концентрацией 1 моль/дмпри потенциале минус 0,15 В по отношению к хлорсеребряному электроду.
Висмут отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе в присутствии сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества или методом ионообменной хроматографии.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока, осциллографический или постоянного тока.
Ячейка с ртутным капельным электродом.
Реактивы и растворы по пп.2.2 и 4.2.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Приготовление испытуемого раствора
Проводят как указано в п.
5.3.2. Полярографическая процедура анализа
Испытуемый раствор, полученный (п. 4.3.1) после отделения висмута от основных компонентов, выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 смсоляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем соли растворяют при нагревании в 4 смсоляной кислоты, накрывая стакан часовым стеклом, и охлаждают. Раствор разбавляют водой и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор после продувания инертным газом заливают в ячейку и полярографируют, регистрируя максимальный ток восстановления висмута в пределах приложенного напряжения от 0,05 до 0,3 В относительно хлорсеребряного электрода или ртутного дна.
Чувствительность прибора при регистрации вольтамперограмм выбирают так, чтобы высота пика была не менее 10 мм.
5.3.3. Построение градуировочного графика
В пять стаканов (или колб) вместимостью 250−300 смпомещают по 0,5 г карбонильного железа и приливают по 20 смсоляной кислоты и 5 смазотной кислоты. В четыре стакана (или колбы) приливают стандартный раствор Б висмута в возрастающих количествах с таким расчетом, чтобы масса висмута в испытуемой пробе стали была приблизительно в середине графика. Пятый стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта.
Далее поступают, как указано в пп.2.3.1 и 4.3.1, с учетом выбранного способа отделения висмута от основных компонентов и в п.
Из значений высоты пика анализируемых растворов вычитают значение высоты пика контрольного опыта. По найденным величинам высоты и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формулам:
— при расчете по градуировочному графику
,
где — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески стали, г;
— при расчете методом добавок
,
где — высота пика висмута при полярографировании испытуемого раствора, мм;
— высота пика висмута при полярографировании контрольного опыта, мм;
— высота пика висмута после введения в ячейку стандартной добавки, мм;
— объем стандартной добавки, см;
— концентрация стандартного раствора, г/см;
— масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли висмута приведены в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля висмута, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % | ||||||||
От | 0,0001 | до | 0,0002 | включ. | 0,00008 |
0,00010 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00005 |
Св. | 0,0002 | « | 0,0005 | « | 0,00016 |
0,00020 | 0,00017 | 0,00020 | 0,00010 |
« | 0,0005 | « | 0,001 | « | 0,0004 |
0,0005 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0003 |
« | 0,001 | « | 0,002 | « | 0,0008 |
0,0010 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0005 |
« | 0,002 | « | 0,005 | « | 0,0016 |
0,0020 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0010 |
« | 0,005 | « | 0,01 | « | 0,002 |
0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,002 |