ГОСТ 22974.13-96
ГОСТ 22974.13−96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения углерода
ГОСТ 22974.13−96
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения углерода
Melted welding fluxes.
Method of carbon determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата введения 2000−01−01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им.
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт
4 ВЗАМЕН
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при содержании от 0,01 до 0,1%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4140−74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4199−76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4207−75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4234−77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5583−78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9147−80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 16539−79 Меди (II) оксид. Технические условия
ГОСТ 22974.0−96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по
4 Кулонометрический метод определения углерода
4.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °C, поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, пропорционального массовой доле углерода в навеске пробы.
При нагреве флюса до 1300 °C одновременно с углекислым газом улетучивается и фтористый кремний.
Для поглощения фтористого кремния устанавливается колонка, заполненная влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизуется. Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной смолы, а фтористоводородная кислота поглощается анионитной смолой.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода
Рисунок 1 — Установка для определения углерода
1 — баллон с кислородом по
2 — редуктор-манометр тонкой регулировки тока кислорода; 3 — поглотитель, заполненный аскаритом;
4 — трубчатая печь, обеспечивающая нагрев до 1300 °C; 5 — лодочка фарфоровая N 2 по
прокаленная при 1300 °C в токе кислорода; 6 — трубка фарфоровая внутренним диаметром 20−22 мм,
длиной 650−750 мм; 7 — сосуд-поглотитель диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода
резиновых трубок, заполненных влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет
провести 15−20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю
части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то,
что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель;
8 — экспресс-анализатор углерода типа АН-7560 или других аналогичных типов
Рисунок 1 — Установка для определения углерода
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки диаметром 3−5 мм и длиной 500−600 мм.
Кислота соляная по
Калий железистосинеродистый 3-водный по
Калий хлористый по
Стронций хлористый 6-водный по
Аскарит.
Меди (II) оксид по
Натрий тетраборнокислый 10-водный по
Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем промывают водой несколько раз.
Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия, 50 г хлористого стронция и 1 г натрия тетраборнокислого растворяют в 1000 смдистиллированной воды.
Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1000 смдистиллированной воды.
4.3 Проведение анализа
Навеску флюса массой 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г оксида меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовая доля углерода , %, при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора с учетом контрольного опыта
, (1)
где — показания цифрового индикатора прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
— показания прибора, полученные в результате сжигания плавня.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля углерода | Допускаемое расхождение |
||||
От 0,01 до 0,02 включ. |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
Св. 0,02 «0,05 « |
0,006 |
0,008 |
0,006 |
0,008 |
0,004 |
» 0,05 «0,10 « |
0,011 |
0,014 |
0,012 |
0,014 |
0,07 |