Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22536.10-88

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 22536.10−88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

ГОСТ 22536.10−88

Группа В09


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения алюминия


Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium


ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание «КОДЕКс».

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; А. М. Моисеева; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10−77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 61–75 2.2.1
ГОСТ 83–79 2.2.1
ГОСТ 199–78 2.2.1
ГОСТ 3117–78 2.2.1
ГОСТ 3118–77 2.2.1, 4.2
ГОСТ 3760–79 2.2.1
ГОСТ 4204–77 2.2.1, 4.2
ГОСТ 4328–77 2.2.1, 2.3.1
ГОСТ 4332–76 4.2
ГОСТ 4461–77 2.2.1, 4.2
ГОСТ 4529–78 2.2.1
ГОСТ 5457–75 4.2
ГОСТ 5962–67 2.2.1
ГОСТ 6691–77 2.3.1
ГОСТ 9656–75 2.2.1
ГОСТ 10484–78 2.2.1, 4.2
ГОСТ 10652–78 4.2
ГОСТ 10779–73 2.3.1
ГОСТ 11069–74 2.2.1, 4.2
ГОСТ 11125–84 2.2.1
ГОСТ 11293–78 2.2.1
ГОСТ 13610–79 2.2.1
ГОСТ 14261–77 2.2.1, 4.2
ГОСТ 14262–78 2.2.1
ГОСТ 18270–72 2.2.1
ГОСТ 18300–87 2.2.1
ГОСТ 22536.0−87 1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005−0,12%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05−0,12%) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22536.0−87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=0,95) не превышает предела ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=0,95) значения ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=0,85) значение ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, приведенное в табл. 1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, приведенного в табл. 1.

Таблица 1

                   

Массовая доля алюминия, %


ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, %


Допускаемые расхождения, %


ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, %

 

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

 
От 0,005 до 0,01 включ. 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
Св. 0,01 « 0,02 « 0,004 0,006 0,004 0,006 0,003
« 0,02 « 0,05 « 0,007 0,008 0,007 0,008 0,004
« 0,05 « 0,12 « 0,014 0,018 0,015 0,018 0,009

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=530 нм) при рН 4,7−5,1 или с хромазуролом ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия(ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8−6,7.

Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.

Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

2.2. Определение алюминия с алюминоном

2.2.1. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или по ГОСТ 14261–77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или ГОСТ 11125–84.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 или по ГОСТ 14262–78, разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, годен в течение одних суток.

Кислота тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Кислота борная по ГОСТ 9656–75.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610–79, с массовой долей алюминия не более 0,001% или марки ОСЧ.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293–78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500−600 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиятеплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияводой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962–67 или ГОСТ 18300–87.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328–77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, хранят в посуде из полиэтилена.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529–78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиятеплой воды и приливают 80 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияуксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияводы, содержащей 2−3 капли аммиака (1:20), приливают 20 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияспиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водой объем до 3 дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2−3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199–78.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270–72 или по ГОСТ 61–75.

Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияводы. Раствор фильтруют, добавляют 2 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияуксусной кислоты, доливают водой до 1 дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияи перемешивают.

Алюминий по ГОСТ 11069–74, марки А999, А995 или А97.

Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, приливают 30 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3−4) до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100−150 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиягорячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, добавляют 30 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора содержит 0,0001 г алюминия.

Ванадия пятиокись, ос. ч.

Раствор ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия: 1,7851 г пятиокиси ванадия помещают в стакан, приливают 50 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясерной кислоты, нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияазотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 200−250 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияводы, перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, фильтр промывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору приливают 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясерной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массово

й концентрацией 10 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии с табл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, приливают 20−30 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и 3−5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты и вновь выпаривают досуха.

Таблица 2

     
Массовая доля алюминия, % Масса навески, г

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

От 0,005 до 0,010 включ. 1,0 20
Св. 0,010 «0,02 « 1,0 10
» 0,02 «0,06 « 0,5 10
» 0,06 «0,12 « 0,25 10



Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.

После охлаждения прибавляют 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30−40 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиягорячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2−3 раза горячей соляной кислотой (1:20) и 2−3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют при 600 °C. Осадок в тигле смачивают 2−3 каплями воды, прибавляют 2−3 капли серной кислоты (1:1), 3−5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияфтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 1000 °C в течение 10−15 мин.

Плав выщелачивают в 20−30 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:20). Полученный раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату. Объединенный раствор упаривают до 50−60 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияи переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого объединенный раствор упаривают до объема 15−20 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, прибавляют 5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты. Содержимое стакана нагревают.

Горячий раствор осторожно, небольшими порциями при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияв количестве 30−40 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый или фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильт

рата.

2.2.2.2. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияотбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли алюминия в пробе в соответствии с табл. 1, приливают по 2−5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3−5 мин. Затем приливают 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиябуферного раствора, перемешивают, добавляют 8 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоставного раствора алюминона, 3 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.

В случае отделения алюминия от титана, аликвотную часть щелочного раствора в соответствии с табл. 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, прибавляют 1−2 капли фенолфталеина, нейтрализуют 12−15 каплями соляной кислоты (1:1) до изменения окраски индикатора и добавляют в избыток 1 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:6), прибавляют 2 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3−5 мин. Затем приливают 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиябуферного раствора, перемешивают, добавляют 8 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоставного раствора алюминона, 3 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=530 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 530−540 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее ведут анализ как приведено в пп.2.2.2.1 и 2.2.2.2.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии ан

ализа.

2.3. Определение алюминия с хромазуролом ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия

2.3.1. Аппаратура и реактивы

Аппаратура и реактивы по п. 2.2.1 с дополнениями:

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328–77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779–78, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Буферный раствор с рН (7,1±0,1): 274 г аммония уксуснокислого и 109 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 600 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияводы, фильтруют, доливают водой до 1 дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияи перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Мочевина по ГОСТ 6691–77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия; готовят перед применением.

Хромазурол ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия: 1 г хромазурола помещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 6 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияазотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, содержащую 500 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияэтилового спирта и 200 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияводы, добавляют 50 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора мочевины и доливают водой до метки. Раствор годен к применению в течение двух н

едель.

2.3.2. Проведение анализа

2.3.2.1. Растворение пробыи подготовку раствора к анализу выполняют как приведено в п. 2.2.2.1.

2.3.2.2. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, содержащий 3−6 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1) и 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияводы. рН раствора должно быть не более 1,0 (контроль по рН-метру). Затем прибавляют 2−5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора аскорбиновой кислоты и устанавливают рН (1,5±0,1), прибавляя небольшими порциями при перемешивании раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, прибавляют при перемешивании 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора хромазурола ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, 5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора поливинилового спирта и 20 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиябуферного раствора. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 590−625 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее анализ выполняют, как указано выше по пп.2.2.2.1 и 2.3.2.2.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и порведенным через все стадии анал

иза.

2.4. Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 200 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияпомещают навески карбонильного железа, соответствующие навеске анализируемой пробы в соответствии с табл. 2. В семь из них добавляют последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиястандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алюминия.

В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.

Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20−30 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Далее анализ выполняют, как указано в п. 2.2.2 при применении алюминона или в п. 2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы алюминия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность — массовая доля алюминия.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия,


где ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия — масса навески пробы, г.

2.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО

3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески стали в разбавленной серной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделения кислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений, растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температуры растворения.

Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическим методом с алюминоном или с хромазуролом ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

3.2. Аппаратура и реактивы

Аппаратура, реактивы и растворы по пп.2.2.1 и 2.3.1.

3.3. Проведение анализа

Навеску стали массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, приливают 30 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясерной кислоты (1:20) и накрыв колбу часовым стеклом растворяют на водяной бане при температуре 50−60 °С.

После полного разложения навески прибавляют немного беззольной фильтро-бумажной массы, разбавляют раствор водой до 50 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияи фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия. Осадок и фильтр промывают 8−10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого раствор после растворения навески фильтруют в стакан вместимостью 200−300 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиячерез фильтр средней плотности. Осадок и фильтр промывают 8−10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое стакана нагревают, окисляют железо, прибавляя 2−3 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияазотной кислоты, раствор упаривают до объема 15−20 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, прибавляют 5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты.

Горячий раствор осторожно, небольшими порциями, при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияв количестве 30−50 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее анализ выполняют в соответствии с п. 2.2.2.2 при использовании алюминона или с п. 2.3.2.2 при использовании хромазур

ола ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

3.4. Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияпомещают по 1 г карбонильного железа. В семь из них последовательно добавляют 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиястандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г алюминия. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта.

В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.

Во все колбы приливают 30 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясерной кислоты (1:20) и, накрыв колбы часовым стеклом, растворяют на водяной бане при температуре 50−60 °С. Далее анализ выполняют, как указано выше в п. 3.3. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность — массовая доля.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого алюминия (ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия,


где ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия-масса навески пробы, г.

3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении при ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия=309,3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени закись азота — ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.

Лампа с полым катодом для определения алюминия.

Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457–75.

Баллон с закисью азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или по ГОСТ 14261–77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332–76.

Соль динатриевая этилендиамин-ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069–74, марки А999, А995, А99, А97.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,5 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияи растворяют при умеренном нагревании в 40−50 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты (1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5−7 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияазотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Затем приливают 100−150 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиягорячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора, А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б: 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиястандартного раствора Б содержит 0,0001 г а

люминия.

4.3. Подготовка прибора

Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияи растворяют при нагревании в 20−50 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты. Затем осторожно, по каплям, прибавляют 5−10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияазотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты при слабом нагревании, добавляют 40−50 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиягорячей воды и фильтруют раствор через два фильтра «белая лента» с добавлением фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:100) и два-три раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7−10 мин при 800−900 °С.

Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3−4 капли серной кислоты, 4−5 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияфтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.

Затем тигель прокаливают в течение 5−7 мин при 800−900 °С, охлаждают, добавляют 1−1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000−1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиясоляной кислоты и растворяют при нагревании.

Раствор присоединяют к первоначальному фильтрату, упаривают до 20−30 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия, добавляют 10 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияраствора трилона Б, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия.

Допускается другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.

Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевого показания прибора.

Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному граф

ику.

4.4.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 250−300 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминияпомещают по 1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют 5; 7; 9; 10; 12 смГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминиястандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 г алюминия. Далее поступают, как приведено в п. 4.4.1.

Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия,


где ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия — масса навески пробы, г.

4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.