Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 1429.7-77

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 1429.7−77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1429.7−77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения никеля

Tin-lead solders.
Method for the determination of nickel*


ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978−01−01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.7−69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,08%).

Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0−77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)брома, перемешивают.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

Свинец гранулированный.

Лимонная кислота по ГОСТ 3652–69 (СТ СЭВ 394−76), раствор с массовой долей 30%; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки, перемешивают.

Спирт этиловый.

Бромная вода, насыщенный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Аммиак по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Никель марки, НО по ГОСТ 849–70*.
___________________
* Действует ГОСТ 849–97. — Примечание изготовителя базы данных.


Стандартные растворы никеля.

Раствор, А (основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 20 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают. 1 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора, А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают. 1 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора Б содержит 0,00002 г никеля.

Раствор Б готовят перед применением.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют выпаривание с 10 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)смеси до выделения паров хлорной кислоты еще два раза.

После охлаждения добавляют 1 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) для разложения бромидов, нагревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты. При выпаривании необходимо избегать больших потерь хлорной кислоты.

При получении прозрачного раствора* хлорную кислоту выпаривают до объема 2 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2). Охлаждают, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2). В раствор вносят 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 15 мин. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят еще 10 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.
________________
* Если раствор мутный, необходимо добавить еще 5 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)смеси бромистоводородной кислоты с бромом и повторить выпаривание.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2), разбавляют полученный раствор водой до объема 50 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)(если это необходимо), приливают 10 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора лимонной кислоты, 5 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)бромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного 1:1, для обесцвечивания цвета брома и 3 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)в избыток. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)раствора диметилглиоксима, доводят до метки водой, перемешивают. Добавлять бромную воду, аммиак и диметилглиоксим необходимо без промежутков во времени. Через 10±2 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 580 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см.

В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику, учитывая поправку на

реактивы.

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора Б, добавляют по 5 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до объема 2 смГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

   
Массовая доля никеля, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 «0,002
0,0006
» 0,002 «0,004
0,001
» 0,004 «0,01
0,002
» 0,01 «0,04
0,005
» 0,04 «0,08
0,01



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).