Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 1429.5-77

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 1429.5−77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1429.5−77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения висмута

Tin-lead solders.
Method for the determination of bismuth*


ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978−01−01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.5−69

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015


Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,20%).

Метод основан на разложении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бромидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0−77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062–77.

Бром по ГОСТ 4109–79.

Смесь для растворения (смесь I); готовят следующим образом: к 90 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)брома, перемешивают.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.

Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота) по ГОСТ 6552–80.

Кислота борная по ГОСТ 9656–75, насыщенный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят следующим образом: к 160 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)фосфорной кислоты приливают 840 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)хлорной кислоты, перемешивают.

Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); готовят следующим образом: к 45 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)насыщенного раствора борной кислоты приливают 5 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 600 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73, раствор с массовой долей 8%; готовят следующим образом: 20 г тиомочевины растворяют в 150 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным, при необходимости его фильтруют.

Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928–75.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 30 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, перемешивают. 1 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0001 г висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Приливают 20 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения, закрывают стакан часовым стеклом, растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха, не доводя его до кипения. Как только содержимое стакана выпарится досуха, стакан сразу же убирают с плиты. Повторяют процесс выпаривания с 10 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси для растворения еще два раза.

Добавляют к сухому остатку 2 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и нагревают для разложения бромида свинца не допуская, чтобы содержимое стакана выпарилось досуха. Затем пипеткой добавляют 12 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II) и нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты*. Если раствор после выпаривания до паров хлорной кислоты будет мутным, добавляют 5 мл смеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, добавляют 1−2 капли концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают до густых белых паров.
________________
* Начиная с добавления 12 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси хлорной и фосфорной кислот, анализ проводят с небольшой партией проб, так как прибавление реактивов и измерение оптической плотности должно выполняться без перерывов во времени (8−10 навесок).

Прозрачный раствор охлаждают до прекращения выделения паров хлорной кислоты и еще теплым переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)раствора борофтористоводородной кислоты (смесь III) и перемешивают. После этого сразу добавляют 25 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)свежеприготовленного раствора тиомочевины, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 см.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

При измерении оптической плотности температура растворов не должна изменяться больше чем на ±1 °С.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание висмута находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора висмута, прибавляют по 12 смГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II), нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

   
Массовая доля висмута, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005
0,001
Св. 0,005 «0,01
0,002
» 0,01 «0,03 0,005
» 0,03 «0,05 0,01
» 0,05 «0,1 0,02
» 0,1 «0,2 0,03



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).