ГОСТ 11930.5-79
ГОСТ 11930.5−79 Материалы наплавочные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)
ГОСТ 11930.5−79
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Методы определения марганца
Hard-facing materials. Methods of manganese determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980−07−01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)
ВЗАМЕН
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,4 до 6%) и объемный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 6 до 8,5%) в наплавочных материалах.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении марганца в сернофосфорнокислой среде периодитом калия до марганцевой кислоты, интенсивность окраски которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Кислота серная по
Кислота ортофосфорная по
Калий йоднокислый, раствор: 50 г калия йоднокислого помещают в колбу вместимостью 500 см, добавляют 100 смводы, 200 смсерной кислоты, перемешивают, добавляют 100 смортофосфорной кислоты.
Кислота селенистая по ТУ 6−09−5407−88* раствор с массовой долей 2%.
________________
* ТУ являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
Марганец металлический по
Очистка марганца: 10 г марганца обрабатывают в смеси, состоящей из 50 смводы и 5 смазотной кислоты. После 6-кратной промывки водой металл сушат при комнатной температуре.
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г металлического марганца растворяют в 25 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 смраствора содержит 0,0001 г марганца.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Марганец определяют в фильтрате после отделения кремния по
Из мерной колбы вместимостью 200 смотбирают от 5 до 50 сманализируемого раствора (в зависимости от содержания марганца) в стакан вместимостью 100 см, добавляют 10 смраствора йоднокислого калия. Содержимое колбы разбавляют до 50 смдистиллированной водой и нагревают до кипения. Горячий раствор оставляют на 30 мин на теплой плитке до полного развития окраски. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Для приготовления раствора сравнения используют соответствующую часть исследуемого раствора, в котором марганцовую кислоту восстанавливают прибавлением (при перемешивании) нескольких капель раствора селенистой кислоты.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 смпомещают 1, 2, 3, 4, 5 смстандартного раствора марганца, 10 смраствора йоднокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески, г;
— аликвотная часть анализируемого раствора, см.
2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля марганца, % | Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % |
Допускаемые расхождения результатов анализа, % | ||||
От | 0,40 | до | 1,50 | включ. |
0,05 | 0,10 |
Св. | 1,50 | « | 4,00 | « |
0,10 | 0,15 |
« | 4,00 | « | 6,00 | « |
0,15 | 0,20 |
2.1, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа смеси порошков для наплавки.
Метод основан на окислении марганца до семивалентного с последующим титрованием его раствором соли Мора. Хром предварительно отделяют окисью цинка.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Реактивы и растворы указаны в п. 2.2 с дополнением:
Конго красный.
Цинка окись по
3.3. Проведение анализа
Из мерной колбы вместимостью 200 смпо
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле
,
где — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование марганца, см;
— массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/сммарганца;
— аликвотная часть анализируемого раствора, см;
— масса навески, г.
3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля марганца, % | Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % | Допускаемые расхождения результатов анализа, % | ||||
От | 6,0 | до | 7,0 | включ. |
0,2 | 0,3 |
Св. | 7,0 | « | 8,5 | « |
0,3 | 0,4 |
3.4.1,