Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 2604.11-85

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 2604.11−85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)


ГОСТ 2604.11−85

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения мышьяка

Alloy cast iron. Methods for determination of arsenic


MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1986−07−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1985 г. N 1130 дата введения установлена 01.07.86

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604.11−77

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июле 1990 г. (ИУС 11−90).


Настоящий стандарт устанавливает методы определения мышьяка в легированном чугуне: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 0,25%); потенциометрический (при массовой доле от 0,05 до 0,25%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473–90.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), приведенного в таблице, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли мышьяка не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли мышьяка. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя — аскорбиновой кислоты или сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов чугуна дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204–69.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Смесь соляной и азотной кислот, 3:1. Готовят непосредственно перед использованием.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Калий бромистый по ГОСТ 4160–74 и раствор 0,1 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841–74 и растворы 0,05 и 0,0015 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Раствор восстановительный: раствор сернокислого гидразина 0,05 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), предварительно слегка подогретый, смешивают с раствором бромистого калия в отношении 2:1. Готовят непосредственно перед употреблением. Допускается применение восстановительной смеси из сухих реактивов.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 0,4 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 0,01 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75, раствор 0,001 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78.

Серномолибдатный реактив.

12,5 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)воды, отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента). В стакан вместимостью 1 дмГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)приливают 500 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)воды и медленно при перемешивании приливают 190 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)серной кислоты, охлаждают и постепенно при перемешивании приливают охлажденный раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор молибденовокислого аммония в серной кислоте устойчив 2 мес.

Кислота хлорная плотностью 1,51 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Хлорномолибдатный реактив.

8,1 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)воды. В стакан вместимостью 1 дмГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)приливают 300 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)воды, 350 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)хлорной кислоты и перемешивают, затем постепенно при перемешивании к полученному раствору приливают охлажденный раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор молибденовокислого аммония в хлорной кислоте устойчив 2 мес.

Кислота аскорбиновая, раствор 0,005 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Ангидрид мышьяковистый рафинированный по ГОСТ 1973–77.

Натрий мышьяковистокислый орто (NaГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)ASOГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)).

Стандартные растворы мышьяковистого ангидрида или мышьяковистокислого натрия орто:

раствор, А с массовой концентрацией мышьяка 0,1 мг/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1):

0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия в стакане вместимостью 100 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), нейтрализуют раствором серной кислоты 1:4 по фенолфталеину и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартного раствора, А из мышьяковистокислого натрия орто: 0,256 г мышьяковистокислого натрия орто растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)в воде, доводят до метки водой и перемешивают;

раствор Б с массовой концентрацией мышьяка 0,01 мг/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1):

10 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)стандартного раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.

Индикаторная бумага универсальная.

Железо карбонильное ос.ч.

(Измененна

я редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение мышьяка с серномолибдатным реактивом

Навеску чугуна массой 1 г (при массовой доле мышьяка 0,01−0,05%) и 0,2 г (при массовой доле мышьяка свыше 0,05%) помещают в стакан или колбу вместимостью 250−300 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)смеси соляной и азотной кислот и 20 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)серной кислоты 1:1. Растворяют навеску при умеренном нагревании и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 20 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)соляной кислоты и количественно с помощью 25−30 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)воды переносят в колбу дистилляционного аппарата. Прибавляют 15 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)восстановительного раствора или 0,5 г бромистого калия и 1 г сернокислого гидразина и быстро соединяют колбу с холодильником. Отгонку треххлористого мышьяка ведут при умеренном нагревании при температуре не выше 120 °C.

Прибор проверяют на герметичность с помощью универсальной индикаторной бумаги. Для этого отгоняют соляную кислоту 1:2, проверяя соединение колбы с холодильником с помощью полоски универсальной индикаторной бумаги, помещенной снаружи на стыке шлифа. В случае негерметичности шлифы прибора необходимо притереть.

Допускается отгонка треххлористого мышьяка в токе азота или другого инертного газа.

Дистиллат собирают в стакан-приемник (мензурку) вместимостью 100 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), в который предварительно налито 10 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)воды. Отгоняют не менее ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)первоначального объема раствора. Дистиллат переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), прибавляют 2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой малиновой окраски. Затем прибавляют по каплям серную кислоту 1:4 до исчезновения окраски и 3 капли в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)помещают аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой в течение 1 мин окраски. Приливают 15 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)воды, 4 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)серномолибдатного реактива и 2 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)раствора аскорбиновой кислоты или раствора гидразина 0,0015 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1). Содержимое колбы перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 600−700 нм или спектрофотометре при длине волны 840 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольн

ого опыта.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 250−300 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)помещают навески карбонильного железа массой 1 г (при массовой доле мышьяка 0,01−0,05%) или 0,2 г (при массовой доле мышьяка свыше 0,05%).

В пять стаканов приливают последовательно 2; 4; 6; 8 и 10 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)стандартного раствора Б, что соответствует значениям массовой доли мышьяка 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05% по отношению к исходной навеске 1 г или 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25% по отношению к исходной навеске 0,2 г. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. В каждый стакан приливают по 20 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)смеси соляной и азотной кислот и по 20 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)серной кислоты 1:1. Растворяют навески при умеренном нагревании. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптической плотности растворов (с учетом результата контрольного опыта) и соответствующим им значениям массовой доли мышьяка строят градуировочный график.

2.3.3. Определение мышьяка с хлорномолибдатным реактивом — по п. 2.3.1 со следующим дополнением:

в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)помещают аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)и по каплям при перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой в течение 1 мин окраски. Приливают 20 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)хлорномолибдатного реактива и 2 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)раствора аскорбиновой кислоты или раствора гидразина 0,0015 г/дмГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1). Содержимое колбы перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин.

Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.4. Построение градуировочного графика при определении мышьяка с хлорномолибдатным реактивом — по п. 2.3.2 со следующим дополнением:

в каждую колбу прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой в течение 1 мин окраски. Приливают 20 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)хлорномолибдатного реактива и 2 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)раствора аскорбиновой кислоты или раствора гидразина 0,0015 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1). Растворы нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

2.3.1−2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка в процентах находят по градуировочному графику.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли мышьяка приведены в таблице.

           
Массовая доля мышьяка Нормы точности и нормативы контроля точности, %
 

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

От 0,01 до 0,02 включ.
0,004 0,005 0,004 0,005 0,003
Св. 0,02 «0,05 «
0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
» 0,05 «0,10 «
0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
» 0,10 «0,25 «
0,016 0,020 0,017 0,020 0,010



(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции окисления мышьяка (III) до мышьяка (V) в солянокислой среде раствором бромноватокислого калия. Эквивалентную точку определяют по изменению потенциала платинового электрода по отношению к потенциалу насыщенного каломельного или вольфрамового электрода. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов дистилляцией в виде треххлористого мышьяка в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457–74, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1): 0,2784 г предварительно перекристаллизованного из водного раствора и высушенного при 150−180 °С бромноватокислого калия растворяют в 100−120 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия по мышьяку (ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)) устанавливают следующим образом: в стакан вместимостью 300 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)приливают 10 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)стандартного раствора, А и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3. Одновременно титруют раствор контрольного опыта.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)) по мышьяку в г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — масса мышьяка в аликвотной части стандартного раствора, г;

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора, смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Раствор допускается готовить из фиксанала, при этом ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)=0,000375 г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1).

Остальные реактивы и растворы — по п. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

Дистиллат собирают в стакан-приемник вместимостью 250−300 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1), в который предварительно налито 30−40 смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)воды, отгоняют не менее 2/3 первоначального объема раствора.

Стакан с дистиллатом помещают в прибор для потенциометрического титрования, опускают мешалку и электроды; мешалку приводят во вращение и перемешивают раствор в течение 0,5−1 мин. Затем, не выключая мешалку, раствор титруют, добавляя по каплям раствор бромноватокислого калия из микробюретки до получения скачка потенциала.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по мышьяку, г/смГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1) — масса навески чугуна, г

.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли мышьяка приведены в таблице.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).