Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22974.5-96

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 22974.5−96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния


ГОСТ 22974.5−96

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида кальция и оксида магния

Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination



МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введения 2000−01−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е. О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
Азербайджанская Республика
Азгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.5−85

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция (при массовой доле оксида кальция от 1 до 60%), титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 20%) и атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 5%).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773−72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234−77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4526−75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический

ГОСТ 8677−76 Кальций оксид. Технические условия

ГОСТ 8864−71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 24363−80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 22974.0−96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1−96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

ГОСТ 22974.4−96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.11−96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

3 Общие требования


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция

4.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в щелочной среде (рН 12−13). Для лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеина. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую.

Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю фторида кальция.

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дмГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияводы. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, доводят водой до метки и перемешивают.

Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталеин (индикатор).

Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950−1000 °С в течение 1 ч.

Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, смачивают водой, прибавляют 10 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магниясоляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияи разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Установление массовой концентрации раствора трилона Б.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магниястандартного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают по 5−6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магниядо обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

Массовую концентрацию трилона Б ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияоксида кальция, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (1)


где ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

4.3 Проведение анализа

К фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияпосле отделения полуторных оксидов по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияраствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой доле оксида марганца (II) до 25%) или 75 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния(при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до 50 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4−5 мин для быстрой коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 100 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияраствора в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 5−6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магниядо обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую

.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (2)


где ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование аликвотной части раствора, смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — массовая концентрация трилона Б, г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияоксида кальция;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего кальция в пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

           
Массовая доля оксида кальция

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

Допускаемое расхождение

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

   

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

 
От 1 до 2 включ.
0,13
0,17
0,14
0,17
0,09
Св. 2 «4 «
0,20
0,30
0,20
0,30
0,10
» 4 «10 «
0,30
0,40
0,30
0,40
0,20
» 10 «20 «
0,40
0,50
0,40
0,50
0,30
» 20 «50 «
0,70
0,80
0,70
0,80
0,40
» 50 «60 «
0,90
1,20
1,00
1,20
0,60

4.4.3 Массовую долю свободного оксида кальция в пробе ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (3)


где ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — массовая доля общего кальция в пересчете на оксид кальция, %;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — массовая доля фторида кальция, найденная по ГОСТ 22974.11, %;

0,718 — коэффициент пересчета фторида кальция на оксид кальция.

4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного оксида кальция приведены в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

           
Массовая доля свободного оксида кальция

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

Допускаемое расхождение

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

   

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

 
От 1 до 2 включ.
0,17
0,22
0,18
0,22
0,12
Св. 2 «5 «
0,30
0,40
0,30
0,40
0,20
» 5 «10 «
0,40
0,50
0,40
0,50
0,30
» 10 «20 «
0,50
0,70
0,50
0,70
0,40
» 20 «50 «
0,90
1,10
1,00
1,10
0,50

5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния

5.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом черным Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (рН 9−10) это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с трилоном Б в прочное соединение.

В эквивалентной точке сиреневая окраска комплексного соединения кальция и магния с эриохромом черным Т разрушается и появляется голубой цвет свободного индикатора.

Объем трилона Б, израсходованного на титрование оксида магния в пробе, вычисляют по разности между объемами трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния и общего кальция.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дмГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приготовленный по 4.2.

Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Аммиачный буфер: 57,5 г хлористого аммония растворяют в 200 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияводы, добавляют 570 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияаммиака, разбавляют до 1000 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияи перемешивают.

Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: 0,5 г оксида магния, предварительно прокаленного при 850−900 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200−300 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, смачивают 10 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияводы, прибавляют 25 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магниясоляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до полного растворения оксида магния, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияи разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,0005 г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Установление массовой концентрации раствора трилона Б: в три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияотбирают по 25 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магниястандартного раствора оксида магния, приливают по 100 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияводы, 10 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияаммиачного буферного раствора, добавляют по 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в голубую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияоксида магния, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (4)


где ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — масса навески оксида магния, соответствующая аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

5.3 Проведение анализа

Для определения суммы общего кальция и оксида магния отбирают 100 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияраствора (см. 4.3 после отделения марганца) в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, приливают 50 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияводы, 10 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияаммиачного буферного раствора, добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в голубую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида магния ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (5)


где ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния, смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование общего кальция, смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — массовая концентрация трилона Б, г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияоксида магния;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.


Таблица 3

В процентах

           
Массовая доля оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

Допускаемое расхождение

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

   

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

 
От 0,5 до 1,0 включ.
0,08
0,10
0,09
0,10
0,05
Св. 1,0 «2,0 «
0,11
0,14
0,12
0,15
0,07
» 2,0 «5,0 «
0,20
0,20
0,20
0,20
0,10
» 5,0 «10,0 «
0,30
0,30
0,30
0,30
0,20
» 10,0 «20,0 «
0,40
0,50
0,40
0,50
0,30

6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя воздух-ацетилен.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения магния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида магния 0,00005 г/смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

6.3 Подготовка к анализу

Перед работой настраивают прибор на резонансную линию 285,2 нм.

6.4 Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияраствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, добавляют 50 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияраствора хлористого калия для погашения ионизации магния, 10 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магниясоляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.

Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

6.5 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияпомещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магниястандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния, добавляют 10 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магнияхлористого калия, 2 смГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магниясоляной кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Далее поступают по 6.4.

6.6 Обработка результатов

Определяют среднее значение оптической плотности растворов контрольного опыта и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытываемых растворов. По градуировочному графику находят массу (г) оксида магния в испытываемом растворе.

6.6.1 Массовую долю оксида магния ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния, (6)


где ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния приведены в таблице 3.