Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ Р 51056-97

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ Р 51056−97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена


ГОСТ Р 51056−97

Группа В39


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама
и молибдена

Alloyed and high-alloyed steels.
Atomic emission spectrometry method for determination of tungsten
and molybdenum


ОКС 77.040*
ОКСТУ 0709
____________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2008 г.
ОКС 77.080.20. — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998−01−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 июня 1997 г. N 203

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с возбуждением в индуктивно-связанной плазме) метод определения массовой доли молибдена и вольфрама в легированных и высоколегированных сталях в диапазоне 0,01−5,0%.

Метод основан на измерении интенсивности эмиссии атомов вольфрама и молибдена при введении раствора образца в источник возбуждения.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6552−80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10157−79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12349−83 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения вольфрама

ГОСТ 13610−79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 18289−78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 28473−90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ


Стандартная спектрометрическая установка, состоящая из спектрометра (многоканального или сканирующего последовательного), штатива возбуждения, высокочастотного генератора, измерительной электронной системы и компьютера.

Аргон по ГОСТ 10157.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь кислот: 300 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденадистиллированной воды, 150 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденаортофосфорной кислоты, 150 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденаазотной кислоты и 300 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденасоляной кислоты осторожно перемешать.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Молибден металлический марки МЧВП.

Стандартные растворы молибдена:

Раствор N 1. 1 г металлического молибдена растворяют в 20 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденаазотной кислоты (1:1) и 20 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденасерной кислоты (1:1). Раствор выпаривают до паров серной кислоты, добавляют 100 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденаводы и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена, доводят до метки водой и перемешивают. Стандартный раствор N 1 содержит в 1 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена1 мг молибдена.

Раствор N 2. 10 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденастандартного раствора N 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор N 2 содержит в 1 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена100 мкг молибдена.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289.

Стандартные растворы вольфрама:

Раствор N 3. 1,7942 г вольфрамовокислого натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденав небольшом количестве воды, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор N 3 содержит в 1 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена1 мг вольфрама. Титр полученного раствора устанавливают гравиметрическим методом по ГОСТ 12349.

Раствор N 4. 10 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденараствора N 3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор N 4 содержит в 1 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена100 мкг вольфрама.

Раствор N 5. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденавносят указанные в таблице 1 объемы стандартных растворов N 1 и 3, раствором соляной кислоты (1:9) доводят до метки и перемешивают. Стандартный раствор N 5 содержит в 1 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденапо 10 мкг вольфрама и молибдена.


Таблица 1 — Состав растворов для проведения контроля стабильности градуировочных характеристик

           
Рекалибровочные растворы
Диапазоны определения вольфрама и молибдена, %
Стандартные растворы

Массовые доли вольфрама
и молибдена в рекалибровочных растворах
    N

Объем, смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена

мкг/смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена

%
А и стандартный раствор N 5 От 0,01 до 1,0 включ.
1
1,0
10,0
1,00
    3
1,0
10,0 1,00
Б
От 0,01 до 1,0 включ.
2
0,5
0,5
0,050
    4 0,5 0,5 0,050
В и стандартный раствор N 5 От 1,0 до 5,0 включ.
1
1,0
10,0
10,0
    3
1,0 10,0 10,0
Г
От 1,0 до 5,0 включ.
2
0,5
0,5
0,50
    4
0,5 0,5 0,50

5 ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

5.1 Подготовку прибора к проведению измерений проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и обслуживанию. Инструментальные параметры прибора и расходы потоков аргона устанавливают в пределах, обеспечивающих максимальную чувствительность определения вольфрама и молибдена.

5.2 Установление градуировочных характеристик проводят по раствору N 5 и раствору соляной кислоты (1:9). Для каждого раствора выполняют не менее пяти измерений интенсивностей вольфрама (по аналитической линии с длиной волны 207,91 или 218,94 нм) и молибдена (по аналитической линии с длиной волны 202,03 или 203,84 нм). По средним значениям интенсивностей вычисляют параметры градуировочных характеристик. При определении градуировочных характеристик массовые доли вольфрама и молибдена выражают в процентах в соответствии со значениями, приведенными в таблице 1. Параметры градуировочных характеристик записывают в память компьютера.

Допускается использование других аналитических линий, если они обеспечивают определение массовых долей вольфрама и молибдена в требуемом диапазоне с точностью, установленной настоящим стандартом.

Допускается использование других методов определения параметров градуировочных характеристик, если это предусмотрено математическим обеспечением спектрометрической установки.

5.3 При анализе сталей с массовыми долями вольфрама и молибдена от 0,01 до 1,0% навеску пробы массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена, добавляют 30 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденасвежеприготовленной смеси кислот, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана и часовое стекло дистиллированной водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор содержит в 1 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена1 мг навески образца стали.

При анализе сталей с массовыми долями вольфрама и молибдена в диапазоне от 1,0 до 5,0% в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденавносят 5 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденаполученного раствора, доводят раствором хлористоводородной кислоты (1:9) до метки и перемешивают. Полученный таким образом раствор содержит 100 мкг навески образца в 1 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена.

Допускают применение других способов растворения навесок сталей, обеспечивающих полное разложение пробы и не требующих внесения изменений в дальнейшие стадии анализа

.

5.4 Растворение навески государственного стандартного образца (ГСО), близкого по химическому составу к анализируемым пробам, проводят в соответствии с 5.3.

5.5 Параллельно с растворением образца, выполняя все операции методики и используя те же количества реагентов, проводят контрольный опыт для учета содержания вольфрама и молибдена в реактивах.

5.6 Приготовление растворов, используемых для контроля стабильности градуировочных характеристик

5.6.1 Две навески железа, массой 0,09 г каждая, помещают в два стакана, растворяют по 5.3 и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена. Туда же вводят указанные в таблице 1 объемы стандартных растворов (N 1, 3 и 2, 4), доводят водой до метки и перемешивают. Полученные таким образом растворы, А и Б (рекалибровочные растворы) используют для контроля стабильности градуировочных характеристик при анализе сталей с массовой долей вольфрама и молибдена в диапазоне от 0,010 до 1,00%.

5.6.2 В две мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденавносят по 10 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденараствора контрольного опыта и указанные в таблице 1 объемы стандартных растворов (N 1, 3 и 2, 4), доводят раствором соляной кислоты (1:9) до метки и перемешивают. Таким образом получают рекалибровочные растворы В и Г, которые используют для контроля стабильности градуировочных характеристик при анализе сталей с массовой долей вольфрама и молибдена в диапазоне от 1,0 до 5,0%.

Рекалибровочные растворы готовят с каждой партией анализируемых образцов.

Для подготовки всей серии растворов анализируемых образцов, ГСО, контрольного опыта и рекалибровочных растворов используют реактивы из одной партии.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1 Контроль стабильности градуировочных характеристик (рекалибровку) проводят перед началом измерений в соответствии с математическим обеспечением прибора. Для контроля стабильности по верхней границе диапазона используют рекалибровочные растворы, А и В, а по нижней соответственно рекалибровочные растворы Б и Г при анализе сталей с массовыми долями вольфрама и молибдена, указанными в таблице 1. С этой целью проводят 3−5 измерений интенсивностей вольфрама и молибдена по выбранным аналитическим линиям, распыляя в плазму соответствующий рекалибровочный раствор.

Допускают применять другие способы контроля стабильности градуировочных характеристик, предусмотренные математическим обеспечением спектрометрической установки.

6.2 Контроль правильности результатов анализа проводят измерением массовой доли вольфрама и молибдена в растворе ГСО по 5.4.

Распыляя в плазму соответствующий раствор, выполняют три параллельных измерения. Массовая доля, представляющая собой средний результат этих измерений, является одним из параллельных определений аттестованных значений вольфрама и молибдена в ГСО.

Среднее значение двух полученных таким образом параллельных определений массовых долей вольфрама и молибдена не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое значение, приведенное в таблице 2. В противном случае рекалибровку повторяют.


Таблица 2 — Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовых долей вольфрама и молибдена

В процентах

         
Массовая доля элемента

Погрешность результатов анализа ГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена

Допускаемые расхождения
   

между результатами двух параллельных определений ГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена

между результатами анализа, выполненными в разных условиях, ГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена

между результатами воспроизведенного
и аттестованного значений стандартного образца ГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена

Вольфрам
От 0,01 до 0,02 включ.
0,006
0,006
0,008
0,004
Св. 0,02 «0,05 «
0,008
0,008
0,010
0,005
» 0,05 «0,10 «
0,013
0,014
0,018
0,009
» 0,10 «0,20 «
0,020
0,020
0,025
0,013
» 0,20 «0,50 «
0,030
0,030
0,040
0,020
» 0,50 «1,0 «
0,050
0,050
0,060
0,030
» 1,0 «2,0 «
0,060
0,060
0,080
0,040
» 2,0 «5,0 «
0,10
0,10
0,13
0,060
Молибден
От 0,01 до 0,02 включ.
0,004
0,004
0,005
0,0024
Св. 0,02 «0,05 «
0,006
0,006
0,007
0,004
» 0,05 «0,10 «
0,009
0,009
0,011
0,007
» 0,10 «0,20 «
0,015
0,016
0,018
0,010
» 0,20 «0,50 «
0,024
0,025
0,030
0,016
» 0,50 «1,0 «
0,030
0,030
0,040
0,020
» 1,0 «2,0 «
0,040
0,040
0,060
0,030
» 2,0 «5,0 «
0,070
0,070
0,10
0,050

6.3 Измерение массовых долей вольфрама и молибдена проводят для каждого раствора анализируемых образцов аналогично процедуре, указанной в 6.2. С этой целью распыляют в плазму растворы массовой концентрации 1 мг/смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденапри анализе сталей с массовой долей вольфрама и молибдена до 1,00% и растворы концентрации 100 мкг/смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденапри анализе сталей с массовой долей вольфрама и молибдена от 1,00 до 5,0%.

6.4. После каждого измерения систему промывают распылением раствора соляной кислоты (1:9).

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Массовую долю вольфрама и молибдена в образце ГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена, (1)


где ГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена — массовая доля вольфрама и молибдена в растворе анализируемой пробы, %;

ГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибдена — масса навески стали, содержащаяся в 1 смГОСТ Р 51056-97 Стали легированные и высоколегированные. Атомно-эмиссионный спектральный метод определения вольфрама и молибденараствора, мг.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений по двум навескам анализируемого образца.

7.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовых долей вольфрама и молибдена приведены в таблице 2.

7.3 Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемые расхождения для соответствующих концентраций, приведенные в таблице 2. При получении результатов с расхождениями более допускаемых анализ следует повторить, используя новые навески анализируемого образца. Если при повторном анализе расхождение результатов параллельных определений вновь превышает допустимое, образец бракуют и заменяют новым.