Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22536.9-88

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 22536.9−88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9−88

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ


Методы определения никеля

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel


ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.9−77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 849–70
2.1.2, 4.2
ГОСТ 3118–77
2.1.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3652–69
2.1.2, 3.2
ГОСТ 3760–79
2.1.2, 3.2
ГОСТ 4160–74
2.1.2
ГОСТ 4204–77
2.1.2
ГОСТ 4328–77
2.2.2
ГОСТ 4457–74
2.1.2
ГОСТ 4461–77
2.1.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 5457–75
4.2
ГОСТ 5817–77
3.2
ГОСТ 5828–77
2.1.2, 2.2.2, 3.2
ГОСТ 5845–79
2.2.2
ГОСТ 11125–84
2.1.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 13610–79
2.1.2, 4.2
ГОСТ 14261–77
3.2, 4.2
ГОСТ 18300–87
2.1.2, 3.2
ГОСТ 19522–74
3.2
ГОСТ 20478–75
2.2.2
ГОСТ 22536.0−87
1.1
ГОСТ 24364–80
2.2.2
ГОСТ 25336–82
3.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,50%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,50%) методы определения никеля.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22536.0−87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) не превышает предела ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приведенного в таблице, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) значения ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля(ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля=0,85) значение ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля= 0,95) значения ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приведенного в таблице.

                   
  Допускаемые расхождения, %  
Массовая доля никеля, %

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, %

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, %


От

0,01

до

0,02

включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002
Св. 0,02 « 0,05 « 0,005
0,006 0,005 0,006 0,003
« 0,05 « 0,10 « 0,008
0,010 0,008 0,010 0,005
« 0,10 « 0,2 « 0,013
0,016 0,013 0,016 0,008
« 0,2 « 0,5 « 0,020 0,026 0,021 0,026 0,013

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Определение никеля (0,01−0,5%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2%.

2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметиглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.

2.1.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или ГОСТ 11125–84 и разбавленная 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652–69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Калий бромистый по ГОСТ 4160–74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457–74.

Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79 и разбавленный 3:2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610–79.

Никель первичный по ГОСТ 849–70.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляазотной кислоты (3:2), приливают 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясерной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100−150 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляводы, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора, А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 50 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Раствор В: 50 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора В содержит 0,00005

г никеля.

2.1.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200−250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, растворяют в 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясерной кислоты (1:4) при умеренном нагревании и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения, если растворяют в 100−120 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляводы, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляпомещают в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляи при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора лимонной кислоты, 5 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты (1:4), 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора бромистого и бромноватокислого калия и через 2−3 мин 25 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора аммиака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до 20 °C.

В одну из колб приливают 1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора диметилглиоксима, в другую — 1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляэтилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530−550 нм.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии а

нализа.

2.1.4. Построение градуировочного графика

2.1.4.1. При массовой доле никеля 0,01−0,05%.

В семь стаканов вместимостью 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляпомещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них добавляют стандартный раствор В в количестве 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 и 0,000300 г никеля. Седьмой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ, как приведено в п. 2.1.3.

2.1.4.2. При массовой доле никеля 0,05−0,50%.

В семь стаканов вместимостью 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляпомещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них добавляют стандартный раствор Б в количестве 2; 5; 10; 15; 20; 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 г никеля. Седьмой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ, как приведено в п. 2.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность — массовая доля никеля.

2.2. Определение никеля (0,05−0,50%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 1%.

2.2.1. Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии надсернокислого аммония и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 440 нм. Мешающее влияние железа устраняют переведением его в винно-кислый комплекс.

2.2.2. Аппаратура и реактивы

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845–79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328–77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляили калия гидроксид по ГОСТ 24364–80 раствор с массовой концентрацией 250 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, раствор с массовой концентрацией 30 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, свежеприготовленный.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляв растворе гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

2.2.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г (при массовой доле никеля 0,05−0,20%) и 0,2 г (при массовой доле никеля 0,2−0,5%) помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляи растворяют как приведено в п. 2.1.3.

После растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремниевой кислоты часть раствора фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Две аликвотные части раствора по 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляпомещают в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают последовательно в каждую колбу 20 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляводы, 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора калия-натрия виннокислого, 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора гидроксида натрия (или гидроксида калия), 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора надсернокислого аммония, тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива. В одну из колб приливают 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора диметилглиоксима. Через 3−5 мин содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 430−450 нм. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы кроме диметилглиоксима.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии анали

за.

2.2.4. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляпомещают 0,5 или 0,2 г карбонильного железа в зависимости от навески пробы. В пять из них добавляют стандартный раствор Б в количестве 2; 3; 5; 8; 12 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, что соответствует 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 г никеля. Шестой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ, как приведено в п. 2.2.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах:

оптическая плотность — массовая доля никеля.

2.3. Отделение марганца в виде диоксида при определении никеля (0,05−0,50%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца выше 1%.

Навеску пробы массой 0,5 или 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, растворяют в 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясерной кислоты (1:4), при умеренном нагревании. После растворения навески приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 2−3 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля. Раствор кипятят, смывают стенки стакана водой, приливают 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясерной кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляводы при нагревании. К раствору прибавляют 1 г бромноватокислого калия, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть 25 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляпомещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают 5−10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты и упаривают до паров серной кислоты, обработку соляной кислотой проводят еще два раза. Раствор упаривают до появления паров серной кислоты, приливают 1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты, 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляводы и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля. Далее анализ проводят по п.

2.2.3.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


где ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — масса навески пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.

2.4.3. Метод применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и нелегированного чугуна.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии винной кислоты для связывания железа и взвешивании полученного осадка в виде закиси никеля или диметилглиоксимата никеля.

3.2. Аппаратура и реактивы

Электропечь типа СНОЛ, обеспечивающая регулировку температуры с точностью ± 10 °C.

Электрошкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ, обеспечивающий регулировку температуры с точностью ± 10 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336–82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или ГОСТ 14261–77, разбавленная 1:20 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или ГОСТ 11125–84.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1 и 1:100.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652–69, раствор с массовой концентрацией 250 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522–74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77: 1 г реактива растворяют в 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляэтилового спирта.

3.3. Проведение анализа

Навеску стали или чугуна массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400−500 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляи растворяют в 40−50 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты (1:1), при умеренном нагревании.

После растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 2−3 капли в избыток.

Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты (1:1), выпаривают досуха и охлаждают.

После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей, прибавляют 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелягорячей воды и фильтруют (если образовался осадок кремниевой кислоты и графита) через фильтр «белая лента». Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:20) до полного удаления ионов железа (контроль проводят по реакции с роданистым аммонием). Фильтр с осадком отбрасывают.

Фильтрат доводят до объема 300−350 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, приливают 40 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора винной кислоты или 20 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора лимонной кислоты, осторожно нейтрализуют раствором аммиака до появления слабого запаха и приливают 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора диметилглиоксима при постоянном перемешивании.

Раствор с осадком диметилглиоксимата никеля нагревают до 60−70 °С, дают постоять в теплом месте 2−3 ч, после чего фильтруют через фильтр «белая лента».

Стакан обмывают над фильтром 2−3 раза холодным раствором аммиака (1:100) и промывают фильтр с осадком 1−2 раза тем же раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелягорячей соляной кислоты (1:1) и промывают 5−6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. После этого проводят повторное осаждение никеля, как приведено выше.

Промытый осадок диметилглиоксимата никеля вместе с фильтром заворачивают в другой слегка увлажненный фильтр, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при 800 °C и взвешенный, фильтр с осадком высушивают в тигле, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, после чего прокаливают в электропечи при 650−700 °С до постоянной массы. Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Определение никеля допускается заканчивать взвешиванием высушенного осадка диметилглиоксимата никеля (при массовой доле никеля в стали менее 0,2%). В этом случае осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель № 3, предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы. Стенки стакана и осадок обмывают раствором аммиака (1:100) и 5−6 раз теплой водой. Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 110−120 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реакти

вов.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


где ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — масса тигля с осадком закиси никеля или диметилглиоксимата никеля, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — масса тигля без осадка, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — масса тигля без осадка, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — коэффициент, равный 0,2032 при пересчете диметилглиоксимата никеля на никель и 0,7858 при пересчете закиси никеля на никель;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — масса навески пробы, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами никеля, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения никеля.

Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457–75.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или по ГОСТ 14261–77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или по ГОСТ 11125–84.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610–79, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля: 50 г карбонильного железа растворяют в 400 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты (1:1), прибавляют по каплям азотную кислоту до окончания вспенивания, упаривают до влажных солей, прибавляют 40−50 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют. Соли растворяют в 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности.

Никель первичный по ГОСТ 849–70.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 0,5000 г металлического никеля растворяют в 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной и 10 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляазотной кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора, А содержит 0,0005 г никеля.

Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 20 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелястандартного раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора Б содержит 0,0001 г н

икеля.

4.3. Подготовка прибора

Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 232 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,1%) или 0,5 г (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,2%) или 0,2 г (при массовой доле никеля от 0,2 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляи растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты и 5 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляазотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают 5 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелясоляной кислоты, 20−30 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляводы и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляприливают раствор карбонильного железа и проводят через все стадии анализа.

Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемые растворы в порядке увеличения массовой доли никеля до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Из среднего значения оптической плотности каждого испытуемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу никеля находят по градуировочному графику

.

4.4.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляпомещают по 20, 10 или 4 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеляраствора карбонильного железа в зависимости от навески пробы, в шесть приливают последовательно 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 смГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никелястандартного раствора Б, что соответствует 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 г никеля. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Содержимое колб доводят до метки водой, перемешивают и дальнейший анализ проводят по п. 4.4.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю никеля (ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля,


где ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.9-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля — масса навески пробы, г.

Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.