Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22974.14-90

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 22974.14−90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги

ГОСТ 22974.14−90

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения содержания влаги

Melted welding fluxes. Method for determination of moisture content


ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения

РАЗРАБОТЧИКИ

П.Л.Бабушкин, В. Ю. Персиц, Ю. А. Марголин (руководители темы), О. Б. Зеленова, С.С.Огняник

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.90 N 3364

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
ГОСТ 4204–77 2
ГОСТ 4328–77 2
ГОСТ 5538–78 2
ГОСТ 9147–80 3
ГОСТ 22974.0−85 1
ГОСТ 24104–88 2
ТУ 6−09−3880−75 2
ТУ 6−09−4010−75 2
ТУ 6−09−5382−88 3



Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01% до 1,0% в сварочных плавленых флюсах.

Метод основан на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000 °C в токе кислорода анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методу анализа — по 22974.0*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22974.0. — Примечание изготовителя базы данных.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для определения влаги (черт.1) состоит из баллона с кислородом (1) по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора манометра 2 — тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с серной кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранулированной гидроокисью натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним диаметром 20−25 мм; трубчатой печи 8 марки СУОЛ — 0.25.1/12-Ml; асбестовой пробки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой до температуры 800 °C; медной трубки 10, нагретой до температуры 110−120 °С; Г-образного трубопровода 11; абсорбционной колбы 12 с перхлоратом магния (ангидроном). Г-образный трубопровод изготовлен из аустенитной нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках, приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.

ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги


Черт.1



Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3−5 мм и длиной 400−600 мм.

Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, не ниже 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.


Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03% следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 1-го класса точности.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Магния перхлорат по ТУ 6−09−3880.

Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6−09−4010.

Свинец монооксид (II) по ТУ 6−09−5382.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Заливают в промывочную колбу 4 125 смГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влагисерной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также абсорбционную колбу 12 готовят к работе в соответствии с черт.2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном виде (70±2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5−6 отверстий диаметром (1±0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.

ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги


1 — стеклянная вата; 2 — абсорбент; 3 — стеклянная вата

Черт.2



В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку 9 из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно прокаленных при 400 °C в течение 30 мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5−5,0 г пропитанного асбеста (каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт.3).

ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги


Черт.3



Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром 2, который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175−225 смГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги/мин.

Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000 °C и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12) стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.

Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют к латру РНО-250−2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110−120 °С.

Фарфоровые лодочки N 2 по ГОСТ 9147 или кварцевые лодочки (длина — 100−120 мм, ширина — 15−20 мм, высота — 10 мм) прокаливают в токе кислорода при температуре 1000 °C непосредственно перед работой.

Перед началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигнет 1000 °C, пропускают кислород с расходом 175−225 смГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5−7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2−0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.

Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов для большого количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбционной колбе (12), вызванного проникновением фторидов.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл.1, помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку.

Таблица 1

   
Массовая доля влаги, %
Масса навески флюса, г
От 0,01 до 0,03 включ.
7−10
Св. 0,03 «0,07 «
4−7
» 0,07 «0,2 «
2−4
» 0,2 «1,0 «
0,5−2,0



Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12), в то время как побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12) не останется следов конденсата (не более 5−7 мин). Затем герметизируют абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю влаги (ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги,


где ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги — масса абсорбционной колбы после анализа, г;

ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги — масса той же колбы до проведения анализа, г;

ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги — масса навески анализируемого флюса, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 22974.14-90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля влаги, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,01 до 0,02 включ. 0,004
Св. 0,02 «0,05 « 0,008
» 0,05 «0,10 « 0,01
» 0,10 «0,50 « 0,05
» 0,50 «1,00 « 0,10