ГОСТ 22974.14-90
ГОСТ 22974.14−90 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения содержания влаги
ГОСТ 22974.14−90
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения содержания влаги
Melted welding fluxes. Method for determination of moisture content
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством тяжелого машиностроения
РАЗРАБОТЧИКИ
П.Л.Бабушкин,
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 4204–77 | 2 |
ГОСТ 4328–77 | 2 |
ГОСТ 5538–78 | 2 |
ГОСТ 9147–80 | 3 |
ГОСТ 22974.0−85 | 1 |
ГОСТ 24104–88 | 2 |
ТУ 6−09−3880−75 | 2 |
ТУ 6−09−4010−75 | 2 |
ТУ 6−09−5382−88 | 3 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01% до 1,0% в сварочных плавленых флюсах.
Метод основан на нагревании в трубчатой печи при температуре 1000 °C в токе кислорода анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во влагу и ее гравиметрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по 22974.0*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения влаги (черт.1) состоит из баллона с кислородом (1) по
Черт.1
Допускаются нагреватели и абсорбционные колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа.
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3−5 мм и длиной 400−600 мм.
Для установки пробки в фарфоровую трубку используют специальный толкатель с фиксатором.
Весы лабораторные общего назначения по
_______________
* На территории Российской Федерации действует
Для определения массовой доли влаги от 0,01 до 0,03% следует использовать лабораторные весы общего назначения по
Кислота серная по
Натрия гидроокись по
Магния перхлорат по ТУ 6−09−3880.
Вата каолиновая или асбест волокнистый по ТУ 6−09−4010.
Свинец монооксид (II) по ТУ 6−09−5382.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Заливают в промывочную колбу 4 125 смсерной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также абсорбционную колбу 12 готовят к работе в соответствии с черт.2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном виде (70±2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5−6 отверстий диаметром (1±0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.
1 — стеклянная вата; 2 — абсорбент; 3 — стеклянная вата
Черт.2
В прокаленную по всей длине фарфоровую трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом свинца. Пробку 9 из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты, предварительно прокаленных при 400 °C в течение 30 мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток обеспечивают равномерное распределение монооксида свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5−5,0 г пропитанного асбеста (каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт.3).
Черт.3
Постоянство расхода кислорода определяют ротаметром 2, который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача кислорода через систему происходит со скоростью 175−225 см/мин.
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1000 °C и проверяют установку на герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12) стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной трубке не поднимается, то система герметична.
Концы спирального нагревателя, расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной трубки 10 подсоединяют к латру РНО-250−2 и задают напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110−120 °С.
Фарфоровые лодочки N 2 по
Перед началом работы устанавливают среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигнет 1000 °C, пропускают кислород с расходом 175−225 см/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5−7 мин. Установка готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более 0,2−0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы, используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки.
Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов для большого количества анализов. Контроль за работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в абсорбционной колбе (12), вызванного проникновением фторидов.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли влаги по табл.1, помещают в фарфоровую или кварцевую лодочку.
Таблица 1
Массовая доля влаги, % |
Масса навески флюса, г |
От 0,01 до 0,03 включ. |
7−10 |
Св. 0,03 «0,07 « |
4−7 |
» 0,07 «0,2 « |
2−4 |
» 0,2 «1,0 « |
0,5−2,0 |
Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага, выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12), в то время как побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы (12) не останется следов конденсата (не более 5−7 мин). Затем герметизируют абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние отверстия для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к установке и начинают анализ следующей пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю влаги () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса абсорбционной колбы после анализа, г;
— масса той же колбы до проведения анализа, г;
— масса навески анализируемого флюса, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля влаги, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 |
Св. 0,02 «0,05 « | 0,008 |
» 0,05 «0,10 « | 0,01 |
» 0,10 «0,50 « | 0,05 |
» 0,50 «1,00 « | 0,10 |