Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 12353-78

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 12353–78 (СТ СЭВ 1506−79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

ГОСТ 12353–78
(СТ СЭВ 1506−79)

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения кобальта

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of cobalt determination



Дата введения с 01.01.80
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 ноября 1978 г. N 3081

ПРОВЕРЕН в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15.08.84 N 2877 срок действия продлен до 01.01.95


ВЗАМЕН ГОСТ 12353–66, кроме общих указаний

ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1986 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 276 от 20.01.83 (ИУС 5−83 г.)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кобальта (при массовых долях от 0,0005 до 3,0%), атомно-абсорбционный метод определения кобальта (при массовых долях от 0,005 до 25,0%), метод потенциометрического титрования (при массовых долях от 2,0 до 20,0%) и гравиметрический метод определения кобальта (при массовых долях от 0,5 до 25,0%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1506−79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560–75 и СТ СЭВ 487−77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0,0005−0,10%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта (III) с нитрозо-Р-солью. Светопоглощение раствора измеряют при ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=415 нм.

Вольфрам, ниобий, кремний и титан отделяют кислотным гидролизом.

Кобальт предварительно отделяют от основных компонентов стали из 9 н. солянокислого раствора на сильноосновном анионите.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Хроматографическая колонка диаметром 1,5−2 см (см. чертеж) заполненная анионитом с высотой слоя 30−35 см.

Сильноосновной анионит типа АВ-17−8чС по ГОСТ 20301–74.

Подготовка анионита к анализу.

100−150 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)товарного анионита (выпускается в виде взвеси в воде) промывают дважды водой способом декантации. Для отделения фракции смолы с размером зерна менее 0,6 мм взвесь смолы в воде выливают на сито с сеткой № 063 по ГОСТ 6613–73 и промывают струей воды, собирая прошедшую сквозь сито фракцию анионита вместе с водой в сосуд вместимостью 2−3 дмГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Оставшуюся на сите смолу отбрасывают. Фракцию анионита, прошедшую сквозь сито, дважды промывают соляной кислотой 1:30 способом декантации, затем соляной кислотой 1:1 до отсутствия ионов железа (проба роданистым аммонием) и водой 4−5 раз. Смолу обрабатывают 5%-ным раствором гидроокиси натрия до отрицательной реакции на хлорид-ионы (проба азотнокислым серебром), а затем водой до нейтральной реакции по универсальному индикатору и переносят в колонку, в нижней части которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным без пузырьков воздуха. После заполнения колонки через нее со скоростью 1 мл/мин пропускают вначале 120−150 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 1:30, затем 120−150 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 1:2 и 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или 14261−77, 9 н., 0,5 н. и разбавленная 1:1, 1:2, 1:30, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80 и разбавленная 1:50.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78, 50%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, 5%-ный раствор.

Нитрозо-Р-соль (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3, 6 дисульфокислоты) по ГОСТ 10553–75, 0,1%-ный раствор.

Аммоний роданистый, 5%-ный раствор.

Железо карбонильное, особой чистоты.

Кобальт металлический, марки К0.

Кобальт хлористый, стандартные растворы, А и Б.

Раствор А. 0,1 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора, А содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор Б, свежеприготовленный. 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

Индикатор универсальный, б

умага.

2.3. Проведение анализа

Навеску стали в зависимости от массовой доли кобальта (табл.1) помещают в колбу или стакан вместимостью 200−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 30 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной и 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до растворения навески.

Таблица 1

       
Массовая доля кобальта, %
Масса навески, г

Разбавление, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Аликвотная часть, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

От 0,0005 до 0,002
1 - -
Св. 0,002 «0,01
1 100 20
» 0,01 «0,02
1 100 10
» 0,02 «0,04
1 100 5
» 0,04 «0,06
0,5 100 5
» 0,06 «0,10
0,25 100 5



Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)горячей воды, нагревают до 80−90 °С, отфильтровывают выпавший осадок вольфрамовой, кремневой, ниобиевой и титановой кислот на два фильтра «белая лента» и промывают 6−7 раз горячей соляной кислотой (1:100).

Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 н. соляной кислоты, нагревают до растворения солей и охлаждают.

Хроматографическую колонку промывают 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 н. соляной кислоты. Анализируемый раствор пропускают через колонку со скоростью 1−1,5 мл/мин. Когда уровень раствора в колонке будет на 1−2 см выше слоя смолы, ополаскивают стакан 5−6 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 н. соляной кислоты и переносят промывную жидкость в колонку. Повторяют эту операцию еще 3 раза и обмывают верхнюю часть колонки 2−3 раза 5−6 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 н. соляной кислоты, каждый раз следя за тем, чтобы уровень раствора в колонке не опускался ниже 1−2 см над слоем смолы. Пропускают через колонку еще 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 н. соляной кислоты. Фильтрат отбрасывают.

Кобальт десорбируют 60−70 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты 1:2 со скоростью 1−1,5 мл/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

Для подготовки смолы к последующим определениям кобальта хроматографическую колонку промывают 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,5 н. соляной кислоты, затем 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды до нейтральной реакции по универсальному индикатору. Промывную жидкость отбрасывают.

При содержании кобальта от 0,0005 до 0,002% элюат выпаривают до 5−10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают несколько капель азотной кислоты и выпаривают до влажных солей. При массовой доле кобальта свыше 0,002% элюат выпаривают до объема 30−35 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают несколько капель азотной кислоты и выпаривают до влажных солей.

В обоих случаях к остатку приливают 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты 1:50, 1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ного раствора нитрозо-Р-соли, 2 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)50%-ного раствора уксуснокислого натрия, перемешивают и выдерживают раствор на кипящей водяной бане в течение 3 мин. Затем к раствору приливают 0,75 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты, перемешивают и вновь выдерживают на водяной бане в течение 2 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или спектрофотоколориметре при ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=415 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 400 до 500 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Содержание кобальта находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.1. Построение градуировочного графика

В девять стаканов вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 1 г карбонильного железа. В восемь стаканов приливают последовательно 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2,0 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора Б солянокислого кобальта, что соответствует 0,005; 0,007; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 и 0,020 мг кобальта.

Девятый стакан служит для проведения контрольного опыта. Приливают по 30 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной и по 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают стаканы часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании.

Далее поступают, как указано в п. 2.3, начиная со слов: «Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты. .».

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного анализа. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса навески стали, соответствующая колориметрируемой аликвотной части раствора, мг;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — количество кобальта, найденное по градуировочному графику, мг.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними из трех параллельных результатов при доверительной вероятности ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля кобальта, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,001
0,0003
Св. 0,001 «0,002
0,0005
» 0,002 «0,005
0,0010
» 0,005 «0,010
0,0020
» 0,010 «0,025
0,0040
» 0,025 «0,050
0,0080
» 0,050 «0,10
0,010

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0,005−0,5%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.

Светопоглощение измеряют при ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=500 или ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=530 нм.

Влияние железа, хрома и никеля, мешающих определению, устраняют добавлением пирофосфорнокислого калия и последующим кипячением раствора с азотной кислотой или осаждением железа, алюминия, титана, хрома и других элементов окисью цинка.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или ГОСТ 14261–77 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или ГОСТ 11125–84 и разбавленная 1:1.

Нитрозо-Р-соль (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты) по ГОСТ 10553–75, 0,1%-ный и 1%-ный растворы.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78, 40%-ный и 50%-ный растворы.

Калий пирофосфорнокислый, 80%-ный раствор.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610–79 или с массовой долей кобальта менее 0,005%.

Окись цинка в виде водной суспензии 1:5.

Кобальт металлический марки К0 с массовой долей кобальта не менее 99,99%.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,1 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 1:1 и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор Б: 0,2 г кобальта растворяют в 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, разбавляют водой, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,2 мг кобальта.

Раствор В: 2,5 г железа растворяют в 40 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты (1:1), окисляют азотной кислотой, добавляя ее по каплям, добавляют при помощи микробюретки 12,5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора, А и далее поступают, как указано в п. 3.3.2 до момента осаждения железа и фильтрования раствора.

1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора В содержит 0,01 мг кобальта.

Раствор готовят перед употреблением.

Раствор фона: 2,5 г железа растворяют в 40 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты (1:1), окисляют азотной кислотой, добавляя ее по каплям и далее поступают, как в п. 3.3.2 до момента осаждения железа и фильтрования раствора.

Аммиак водный по ГОСТ 376

0−79.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Определение кобальта (0,10−0,50%)

Массу навески стали 0,25 г при массовой доле кобальта от 0,1 до 0,2% или 0,1 г при массовой доле кобальта свыше 0,2 до 0,5% помещают в стакан или колбу вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты и 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)горячей воды, нагревают до 80−90 °С, отфильтровывают осадок кремниевой, вольфрамовой, ниобиевой и титановой кислот на два фильтра «белая лента» и промывают 6−7 раз горячей соляной кислотой (1:100). Фильтр с осадком отбрасывают.

Фильтрат охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора, равную 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды, 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ного раствора нитрозо-Р-соли, 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)40%-ного раствора уксуснокислого натрия и немедленно 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)80%-ного раствора пирофосфорнокислого калия, затем раствор нагревают до кипения, кипятят 2−3 мин, приливают 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты (1:1) и кипятят еще 1 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотоколориметре или спектрофотометре при ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=500 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 430 до 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Раствор сравнения готовят следующим образом: аликвотную часть раствора, равную 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают по 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды и азотной кислоты и кипятят 2 мин. Затем приливают 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ного раствора нитрозо-Р-соли, 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)40%-ного раствора уксуснокислого натрия и немедленно 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)80%-ного раствора пирофосфорнокислого калия. Раствор кипятят 1 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Содержание кобальта находят по градуировочному графику с учетом поправки кон

трольного опыта.

3.3.1.1. Построение градуировочного графика

В семь стаканов или колб вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 0,25 г карбонильного железа. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора А. Седьмой стакан или колба вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)служит для проведения контрольного опыта. Приливают по 15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной и по 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислот, накрывают стаканы или колбы часовыми стеклами и нагревают до растворения навесок. Далее с содержимым каждого стакана или колбы поступают, как указано в п. 3.3.1.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта строят градуировочный график.

3.3.2. Определение кобальта (0,005−0,50%)

Массу навески пробы и объем раствора соляной кислоты для растворения пробы в зависимости от массовой доли кобальта определяют по табл.3.

Таблица 3

     
Массовая доля кобальта, %
Масса навески пробы, г

Объем раствора соляной кислоты для растворения, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

От 0,005 до 0,025
2,5 40
Св. 0,025 «0,10
1,0 30
» 0,10 «0,50
0,5 20



Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и растворяют в указанном объеме раствора соляной кислоты. После растворения окисляют азотной кислотой, добавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора, выпаривают раствор пробы до объема около 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), прибавляют 25 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты и снова выпаривают раствор до объема около 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), нейтрализуют аммиаком до слабокислой среды. Добавляют 30 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и доливают водой до объема 150 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

Для отделения кобальта от железа, хрома, титана и других элементов к полученному раствору добавляют небольшими порциями суспензию окиси цинка, каждый раз, энергично взбалтывая раствор. Суспензию окиси добавляют до тех пор, пока выпавший осадок избытка окиси цинка не соберется на дне колбы в виде слабозаметного белого осадка. Содержимое колбы доливают водой до метки, энергично перемешивают и оставляют на несколько минут до оседания осадка. Затем раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата. В зависимости от содержания кобальта отбирают согласно табл.3а две аликвотные части раствора пробы и фона и помещают их в две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

Таблица 3а

       
Массовая доля кобальта, %

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Объем раствора фона, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Масса пробы, соответствующая аликвотной части, г
От 0,005 до 0,025
20 - 0,2
Св. 0,25 «0,10
10 10 0,04
» 0,10 «0,50
5 15 0,01



Для приготовления раствора сравнения к раствору в первой колбе добавляют 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора уксуснокислого натрия, 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления окрашенного раствора к раствору во второй колбе доливают 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора нитрозо-Р-соли, 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора уксуснокислого натрия, перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 500−530 нм.

3.3.2.1. Построение градуировочного графика

Для получения раствора сравнения в шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора В. Во все колбы доливают раствор фона до объема 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), добавляют по 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора уксуснокислого натрия и раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Для получения окрашенного раствора в шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора В. Во все колбы доливают раствор фона до объема 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), добавляют по 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора нитрозо-Р-соли и раствора уксуснокислого натрия, перемешивают и оставляют на 10 мин при комнатной температуре. Затем добавляют по 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты, перемешивают, доливают водой до метки и вновь перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 500−530 нм. Раствором сравнения служит соответствующий раствор. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный граф

ик.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса навески стали, соответствующая колориметрируемой аликвотной части раствора, мг

.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними значениями трех параллельных результатов при доверительной вероятности ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3б.

Таблица 3б

   
Массовая доля кобальта, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,005 до 0,01
0,001
Св. 0,01 «0,05
0,003
» 0,05 «0,20
0,005
» 0,20 «0,50
0,03


Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0,50−3,00%)

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью. Светопоглощение раствора измеряют при ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=500 нм.

Влияние железа, никеля и меди, мешающих определению кобальта, устраняют кипячением раствора с азотной кислотой после добавления нитрозо-Р-соли.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или по ГОСТ 14261–77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:100.

Аммиак, водный раствор по ГОСТ 3760–79.

Нитрозо-Р-соль (динатриевая соль 1-нитрозо-2-нафтол-3,6 дисульфокислоты) по ГОСТ 10553–75, 0,1%-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78, 50%-ный раствор.

Железо карбонильное, особой чистоты.

Кобальт металлический, марки КО.

Кобальт хлористый, стандартный раствор; 0,1 г металлического кобальта помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 1:1 и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора содержит 0,1 мг кобальта.

4.3. Проведение анализа

0,1 г стали помещают в стакан или колбу вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной и 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Раствор охлаждают, осторожно приливают 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)серной кислоты, нагревают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при непрерывном перемешивании приливают 50−60 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» в стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтр с осадком отбрасывают. Аликвотную часть раствора, равную 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды, добавляют раствор аммиака, приливая его до начала выпадения осадка гидроокисей металлов, прибавляют по каплям соляную кислоту 1:1 до растворения осадка гидроокисей и избыток 1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Затем к раствору приливают 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)50%-ного раствора уксуснокислого натрия, 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ного раствора нитрозо-Р-соли, содержимое стакана нагревают до кипения, кипятят 2−3 мин, приливают 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты 1:1 и кипятят еще 1 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или спектрофотоколориметре при ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=500 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 430 до 540 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм при содержании кобальта до 1% и в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм при содержании кобальта от 1 до 3%.

Раствор сравнения готовят следующим образом: аликвотную часть раствора 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты 1:1 и кипятят 2 мин. Затем приливают 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ного раствора нитрозо-Р-соли, 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)50%-ного раствора уксуснокислого натрия, раствор кипятят 1 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой и перемешивают.

Содержание кобальта находят по градуировочному графику с учетом поправки конт

рольного опыта.

4.3.1. Построение градуировочных графиков

4.3.1.1. Построение градуировочного графика при массовой доле кобальта в стали от 0,5 до 1%.

В восемь стаканов вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 0,1 г карбонильного железа. В семь стаканов приливают последовательно 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора хлористого кобальта, что соответствует 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг кобальта. Восьмой стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)служит для проведения контрольного опыта. В стаканы приливают по 15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной и по 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислот, накрывают стаканы часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Далее с содержимым каждого стакана поступают, как указано в п. 4.3, начиная со слов: «Раствор охлаждают, осторожно приливают 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)серной кислоты и нагревают до выделения ее паров… «.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта строят градуировочный график.

4.3.1.2. Построение градуировочного графика при массовой доле кобальта в стали от 1,0 до 3,0%.

В семь стаканов вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 0,1 г карбонильного железа. В шесть стаканов приливают последовательно 10; 14; 18; 22; 26 и 30 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора хлористого кобальта, что соответствует 1,0; 1,4; 1,8; 2,2; 2,6 и 3,0 мг кобальта. Седьмой стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)служит для проведения контрольного опыта.

В стаканы приливают по 15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной и по 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислот, накрывают их часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании.

Далее с содержимым каждого стакана поступают, как указано в п. 4.3, начиная со слов: «Раствор охлаждают, осторожно приливают по 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)серной кислоты и нагревают до выделения ее паров… «.

Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

   
Массовая доля кобальта, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,5 до 1,00
0,040
Св. 1,00 «2,00
0,060
» 2,00 «3,00
0,10

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА (2,00−20,0%) МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

5.1. Сущность метода

Кобальт отделяют от марганца, хрома, никеля и других элементов селективной сорбцией на анионите из солянокислого раствора. В элюате кобальт (II) титруют потенциометрически в аммиачной среде раствором железосинеродистого калия; при этом кобальт (II) окисляется до кобальта (III).

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования: пара электродов: индикаторный платиновый электрод и электрод сравнения — каломельный, хлорсеребряный или вольфрамовый;

магнитная мешалка;

милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в точке эквивалентности при титровании с выбранной парой электродов. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, которое позволяет производить измерения в пределах шкалы прибора.

Хроматографическая колонка диаметром 1,5−2 см, заполненная анионитом с высотой слоя 40−45 см.

Сильноосновной анионит типа АВ-17−8чС по ГОСТ 20301–74.

Подготовка анионита к анализу, 100−150 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)товарного анионита (выпускается в виде взвеси в воде) промывают дважды водой способом декантации. Для отделения фракции смолы с размером зерна менее 0,6 мм взвесь смолы в воде выливают на сито с сеткой № 063 по ГОСТ 6613–73 и промывают струей воды, собирая прошедшую сквозь сито фракцию анионита вместе с водой в сосуд вместимостью 2−3 дмГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Оставшуюся на сите смолу отбрасывают. Фракцию анионита с размером зерна менее 0,6 мм дважды промывают декантацией соляной кислотой 1:30, затем соляной кислотой 1:1 до отсутствия ионов железа (проба роданистым аммонием) и водой 4−5 раз. Смолу обрабатывают 5%-ным раствором гидрата окиси натрия до отрицательной реакции на хлорид-ионы (проба азотнокислым серебром), а затем водой до нейтральной реакции по универсальному индикатору и переносят в колонку, в нижней части которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным без пузырьков воздуха. После заполнения колонки через нее со скоростью примерно 1 мл/мин пропускают вначале 120−150 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 1:30, затем 120−150 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 1:2 и 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 3:1; 1:1; 1:2 и 1:30.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:100.

Аммиак, водный раствор по ГОСТ 3760–79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3772–74.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264–79.

Кобальт металлический, марки К0.

Кобальт хлористый, стандартный раствор, 0,5 г металлического кобальта растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10−15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания после прибавления соляной кислоты повторяют еще дважды. Соли растворяют в 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)этого раствора содержит 0,001 г кобальта.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206–75, стандартный раствор. 8,25 г железосинеродистого калия помещают в стакан вместимостью 600−800 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и растворяют в 400−500 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора устанавливают каждый раз перед использованием по стандартному раствору хлористого кобальта, пропущенному через колонку с анионитом.

15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора хлористого кобальта помещают в стакан вместимостью 200−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и выпаривают почти досуха.

Далее поступают, как указано в п. 5.3, начиная со слов «К остатку в стакане приливают 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 3:1 и растворяют соли при умеренном нагревании».

Массовая концентрация раствора железосинеродистого калия, выраженная в граммах кобальта, (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — объем стандартного раствора хлористого кобальта, взятый для титрования, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — содержание кобальта в 1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора хлористого кобальта, г;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — объем раствора железосинеродистого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

5.3. Проведение анализа

Навеску стали:

0,5 г при массовой доле кобальта от 2 до 5%

0,25 г «" «" от 5 до 10%

0,1 г «" «" от 10 до 20%


помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 40−50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты и 5−10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании, осторожно приливают 5−10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты и выпаривают до объема 15−20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Разбавляют горячей водой до 150−200 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), нагревают до кипения и для полного выделения вольфрамовой кислоты выдерживают на теплой плите в течение 1,5−2 ч.

Осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы и промывают 10−12 раз горячей азотной кислотой 1:100. Фильтр с осадком отбрасывают.

Раствор выпаривают почти досуха, прибавляют 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха.

К остатку в стакане приливают 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 3:1 и растворяют соли при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в ионообменную колонку со смолой, предварительно промытой 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 3:1.

Раствор пропускают через колонку со скоростью примерно 1 мл/мин. Когда уровень раствора в колонке будет на 1−2 см выше слоя смолы, ополаскивают стакан 5−6 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 3:1 и переносят промывную жидкость в колонку. Повторяют эту операцию еще трижды и смывают верхнюю часть колонки 2−3 раза 5−6 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 3:1, каждый раз следя за тем, чтобы уровень раствора в колонке не опускался ниже 1−2 см над слоем смолы. Пропускают через колонку еще 120−150 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 3:1 и полученный фильтрат отбрасывают.

Кобальт десорбируют 200−250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты 1:2 со скоростью 1−1,5 мл/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 400 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Для подготовки смолы к последующим определениям хроматографическую колонку промывают 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,5 н. соляной кислоты и 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды до нейтральной реакции по универсальному индикатору. Промывную жидкость отбрасывают. К элюату приливают 30 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты, 15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 40 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды и снова охлаждают. Добавляют раствор аммиака до начала выделения осадка гидроокисей металлов, который растворяют, прибавляя по каплям соляную кислоту 1:1.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 г лимоннокислого аммония, 15 г хлористого аммония, 20−25 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора аммиака, перемешивают раствор мешалкой до полного растворения солей и тут же титруют раствором железосинеродистого калия. Вначале раствор железосинеродистого калия приливают быстро, а вблизи точки эквивалентности — по каплям, записывая объем раствора в бюретке и показания прибора после прибавления каждой капли. Объем раствора в бюретке, соответствующий максимальному изменению показаний прибора, принимают за объем, пошедший

на титрование.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — объем раствора железосинеродистого калия, пошедший на титрование кобальта, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — массовая концентрация раствора железосинеродистого калия, выраженная в граммах кобальта;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса навески, г.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними из трех параллельных результатов при доверительной вероятности ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.

Таблица 5

   
Массовая доля кобальта, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 2,00 до 5,00
0,10
Св. 5,00 «10,0
0,15
» 10,0 «20,0
0,20

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0,005−25,0%)

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кобальта, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен или ацетилен-закись азота, при длине волны 240,7 нм или 252,1 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения кобальта.

Баллон с ацетиленом.

Баллон с закисью азота.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1 и 1:40.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или ГОСТ 11125–84.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: 150 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)фосфорной кислоты и 300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)серной кислоты (1:1) смешивают, охлаждают и доливают водой до объема 1 дмГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

Железо электролитическое или карбонильное с содержанием кобальта менее 0,005%.

Кобальт металлический, содержащий не менее 99,99% Со, марки КО.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 1 г металлического кобальта растворяют в стакане вместимостью 200 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)при нагревании в 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты с добавлением 2 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора, А содержит 2 мг кобальта.

Раствор Б: 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают раствором соляной кислоты (1:40) до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 мг кобальта.

Раствор В: 25 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают раствором соляной кислоты (1:40) до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора В содержит 0,5 мг кобальта.

Раствор Г: 25 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают раствором соляной кислоты (1:40) до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора Г содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор Д: 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают раствором соляной кислоты (1:40) до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,0

5 мг кобальта.

6.3. Подготовка прибора

Подготовку прибора проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 240,7 нм или 252,1 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.

6.4. Проведение анализа

6.4.1. Определение кобальта (0,25−5,00%)

Навеску стали в зависимости от массовой доли кобальта (табл.6) помещают в стакан или колбу вместимостью 200−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной и 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. Приливают 4 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты, 15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды и нагревают до растворения солей.

Таблица 6

     
Массовая доля кобальта, %
Масса навески, г

Разбавление, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

От 0,25 до 1,5
0,2 100
Св. 1,5 «3
0,1 100
» 3 «5
0,1

Разбавляют так, чтобы массовая доля кобальта была 0,005−0,03 мг/смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)



Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу, сполоснув ее первыми порциями фильтрата.

Для приготовления нулевого раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают 4 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты, доливают до метки и перемешивают. Распыляют нулевой и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции в пламени воздух-ацетилен при длине волны 252,1 нм до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

6.4.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора В кобальта, что соответствует 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5 и 3 мг кобальта, прибавляют по 4 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для приготовления нулевого раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают 4 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с нулевого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения оптической плотности каждого раствора вычитают среднее значение оптической плотности нулевого раствора. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям кобальта строят градуировочный график.

6.4.2. Определение кобальта (0,005−25,0%)

Массу навески пробы в зависимости от массовой доли кобальта определяют по табл.7.

Таблица 7

         
Массовая доля кобальта, % Масса навески пробы, г

Объем основного раствора, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Объем аликвотной части, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Объем разбавленного раствора, смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

От 0,005 до 0,025
1,0 50 Весь -
Св. 0,025 «0,05
0,5 50 Весь -
» 0,05 «0,5
0,25 250 Весь -
» 0,5 «5,0
0,25 250 10 100
» 5,0 «10,0
0,25 250 5 100
» 10,0 «25,0
0,25 250 5 250



Пробу помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и растворяют в 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)смеси кислот. После растворения раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты. При анализе высоколегированных сталей пробу растворяют в 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты (1:1) и 3 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты, выпаривают до небольшого объема и добавляют 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)смеси кислот. Полученный раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, при наличии нерастворившихся карбидов добавляют несколько капель азотной кислоты и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу соответствующей вместимости (см. табл.7), доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата, и в случае необходимости разбавляют согласно табл.7. Атомную абсорбцию кобальта измеряют при длине волны 240,7 нм в пламени ацетилен-воздух или закись азота-ацетилен.

6.4.2.1. Построение градуировочного графика

При массовой доле кобальта от 0,005 до 0,025% в шесть стаканов вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 1 г железа и в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора Д. Затем в каждый стакан добавляют по 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)смеси кислот, после растворения растворы окисляют несколькими каплями азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и поступают далее так, как указано в п. 6.4.2.

При массовой доле кобальта от 0,025 до 0,05% в пять стаканов вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 0,5 г железа и в четыре из них отмеряют 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора Д. Затем в каждый стакан добавляют по 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)смеси кислот, после растворения растворы окисляют несколькими каплями азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и поступают далее так, как указано в п. 6.4.2.

При массовой доле кобальта свыше 0,05 до 0,5% в семь стаканов вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 0,1 г железа и в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора Г. Затем в каждый стакан добавляют по 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)смеси кислот и поступают далее по п. 6.4.2 (растворы переносят в колбу вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)). При массовой доле кобальта свыше 0,5 до 5,0% в семь стаканов вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 0,1 г железа и в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора Б.

В каждый стакан добавляют по 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)смеси кислот и растворяют, окисляют и выпаривают вышеизложенным способом. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают. Из полученных растворов отмеряют по 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают так, как указано в п. 6.4.2.

При массовой доле кобальта свыше 5,0 до 10,0% в семь стаканов вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 0,1 г железа и в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 и 5,0 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора А. В каждый стакан добавляют по 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)смеси кислот и растворяют, окисляют, выпаривают вышеизложенным способом. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают. Из полученных растворов отмеряют по 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и поступают далее так, как указано выше.

При массовой доле кобальта свыше 10,0 до 25,0% в восемь стаканов вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)помещают по 0,1 г железа и в семь из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 и 12,5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)стандартного раствора А. Добавляют по 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)смеси кислот и растворяют, окисляют и выпаривают вышеизложенным способом. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Из полученных растворов отмеряют по 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)в мерные колбы вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и поступают дале

е так, как указано выше.

6.5. Обработка результатов

Определяют среднее значение оптической плотности нулевого раствора и вычитают это значение из среднего значения оптической плотности испытуемых растворов. По градуировочному графику находят содержание кобальта в испытуемом растворе.

6.5.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах при выполнении определения по п. 6.4.1 вычисляют по формуле

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг

.

6.5.2. Массовую долю кобальта (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах при выполнении определения по п. 6.4.2 вычисляют по формуле

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — объем конечного раствора пробы (см. табл.7), смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса навески пробы, соответствующая отобранной части раствора, г.

6.5.3. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними значениями результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.8.

Таблица 8

   
Массовая доля кобальта, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,005 до 0,01
0,001
Св. 0,01 «0,05
0,003
» 0,05 «0,20
0,005
» 0,20 «0,50
0,03
» 0,50 «2,5
0,05
» 2,5 «5,0
0,1
» 5,0 «10,0
0,2
» 10,0 «20,0
0,3
» 20,0 «25,0
0,4

6.5.4. Метод применяют при разногласии в оценке качества сталей.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

7. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (0,50−25,0%)

7.1. Сущность метода

Метод основан на растворении стали в соляной кислоте, отделении кобальта от остальных компонентов окисью цинка, осаждении его 1-нитрозо-2-нафталом, прокаливании осадка до закиси-окиси кобальта и переведении в сернокислый кобальт.

7.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:10, насыщенная сероводородом.

Кислота хлорная, 60%-ный раствор.

Кислота уксусная, ледяная по ГОСТ 61–75.

Аммоний щавелевокислый, кристаллический по ГОСТ 5712–78.

Калий кислый сернокислый.

Перекись водорода 3%-ный раствор, свежеприготовленный.

Окись цинка по ГОСТ 10262–73 в виде водной суспензии 1:5.

1-нитрозо-2-нафтол по ГОСТ 7756–73 свежеприготовленный, 2%-ный раствор.

2 г 1-нитрозо-2-нафтола помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и смачивают 1−2 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)уксусной кислоты. Содержимое колбы растворяют при перемешивании в 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)уксусной кислоты, добавляют 50 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)горячей воды, энергично взбалтывают в течение 5 мин и фильтруют.

Железо сернокислое FeSOГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)·7HГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)O, 10%-ный раствор.

Сероводород.

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Массу навески пробы и объем раствора соляной кислоты (1:1) для растворения пробы в зависимости от массовой доли кобальта определяют по табл.9.

Таблица 9

     
Массовая доля кобальта, %
Масса навески пробы, г

Объем раствора соляной кислоты (1:1), смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

От 0,5 до 5,0
2 35
Св. 5,0 «10,0
1 30
» 10,0 «25,0
0,5 25



Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и растворяют при умеренном нагревании в растворе соляной кислоты (1:1).

После растворения, не прерывая нагревания, окисляют азотной кислотой, добавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора, выпаривают раствор пробы до объема 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), прибавляют 25 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты (1:1) и вновь выпаривают до объема 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), а стакан ополаскивают водой, которую присоединяют к раствору. Объем раствора в колбе не должен превышать 300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

При анализе стали с массовой долей вольфрама 6−20% пробу растворяют в растворе соляной кислоты объемом на 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)больше указанного в табл.10. После прибавления азотной кислоты раствор нагревают до кипения. При анализе стали с массовой долей хрома 10−25% и углерода 1−2% после неполного растворения пробы в растворе соляной и азотной кислот прибавляют 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора хлорной кислоты, выпаривают до появления ее паров, охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты и нагревают до восстановления хрома. Затем добавляют около 120 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)воды, 15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора сернокислого железа и кипятят до растворения солей. Избыток сернокислого железа окисляют несколькими каплями азотной кислоты.

При анализе стали с массовой долей меди, алюминия и молибдена свыше 2% пробу растворяют в растворе азотной кислоты в количестве 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)на 1 г навески пробы, добавляя 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты. После растворения пробы раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 25 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты (1:1), разбавляют водой до 200 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), кипятят и фильтруют через плотный фильтр с фильтробумажной массой выделившуюся кремниевую кислоту. Фильтр нагревают до 80 °C и пропускают через него сероводород. Выделившиеся сульфиды меди и молибдена фильтруют на фильтр средней плотности, уплотненной фильтробумажной массой, и промывают раствором соляной кислоты (1:10), насыщенной сероводородом. К фильтрату прибавляют 10 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)раствора перекиси водорода, выпаривают до объема 40 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)и разбавляют водой до об

ъема 300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

7.3.2. Раствор, полученный согласно п. 7.3.1, нагревают до температуры 70−80 °С и добавляют к нему небольшими порциями суспензию окиси цинка, каждый раз энергично взбалтывая раствор. Суспензию добавляют до тех пор, пока выпавший осадок избытка окиси цинка не соберется на дне колбы в виде слабозаметного белого осадка. Затем раствор разбавляют горячей водой до объема около 350 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), энергично перемешивают и оставляют до оседания осадка.

Содержимое колбы охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата, и отбирают 250 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)фильтрата в стакан вместимостью 800 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Раствор в стакане разбавляют водой до объема около 400 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), добавляют 15 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)соляной кислоты, нагревают до 70 °C и осаждают кобальт раствором 1-нитрозо-2-нафтала, прибавляя его в количестве 20 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)на каждые 0,01 г кобальта.

Раствор 1-нитрозо-2-нафтола прибавляют медленно, непрерывно перемешивая. Раствор с осадком кипятят 5 мин и оставляют на 2 ч при температуре 60 °C. Осадок фильтруют на двойной беззольный фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его сначала от трех до шести раз холодным раствором соляной кислоты (1:4), а затем 3 раза водой.

Фильтр с осадком после удаления из него по возможности наибольшего количества влаги складывают таким образом, чтобы осадок был хорошо прикрыт бумагой, помещают его в предварительно прокаленный до постоянного веса и взвешенный фарфоровый тигель, покрывают сверху щавелевокислым аммонием и осторожно высушивают в сушильном шкафу. Затем тигель прикрывают крышкой, осторожно избегая воспламенения, озоляют фильтр, снимают крышку, тигель помещают в муфельную печь и прокаливают осадок 40 мин при 750−850 °С.

Если осадок был выделен из пробы с массовой долей свыше 10% никеля, прокаленный осадок растворяют, умеренно нагревая, в соляной кислоте или сплавляют с кислым сернокислым калием и выщелачивают плав водой. Полученный раствор разбавляют водой до 250−300 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), снова осаждают кобальт 1-нитрозо-2-нафтолом и до стадии прокаливания поступают так, как описано выше.

Прокаленный осадок закиси-окиси кобальта смачивают в тигле 5 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты, нагревают до удаления избытка кислоты, охлаждают, добавляют 0,5−1 смГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)серной кислоты и осторожно нагревают до полного удаления кислоты.

Сухой остаток прокаливают в течение нескольких минут при 500 °C. Содержимое тигля охлаждают, смачивают 1−2 каплями воды, снова выпаривают, прокаливают, как описано выше, до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешива

ют.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),

где ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса осадка сернокислого кобальта, г;

0,3804 — коэффициент пересчета сернокислого кобальта на кобальт;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — масса навески пробы, соответствующая отобранной части раствора, г.

7.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.8.

Разд.7. (Введен дополнительно, Изм. N 1).