Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 2604.4-87

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 2604.4−87 Чугун легированный. Методы определения фосфора


ГОСТ 2604.4−87

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения фосфора

Alloy cast iron. Methods for determination of phosphorus


MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1988−01−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Л.Пилюшенко, Ю. Т. Худик, Т. Я. Каленченко, В. П. Корж, М. А. Дружинин, Т.Н.Полторацкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 N 281

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.4−77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на которые дана ссылка Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
ГОСТ 195–77
2.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3760–79
3.2
ГОСТ 3765–78
2.2, 3.2
ГОСТ 4198–75
2.2, 3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2
ГОСТ 7298–79
3.2
ГОСТ 10484–78
2.2
ГОСТ 18300–87
2.2
ГОСТ 19275–73
3.2
ГОСТ 20490–75
2.2, 3.2
ГОСТ 28473–90
1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2−92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора в легированных чугунах: при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25% с применением восстановителя — аскорбиновой кислоты; при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0% с применением восстановителя — ионов двухвалентного железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ — АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25%)

2.1.Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, аскорбиновой кислотой в присутствии калия сурьмяновиннокислого (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=880 нм, оптимальная концентрация фосфора 3−40 мкг и 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого раствора). Влияние мышьяка устраняется восстановлением его до трехвалентного сернистокислым натрием.

2.2. Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный с температурой нагрева 105−110 °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Стеклоуглеродный тигель марки СУ-2000−1C N 4 или стеклоуглеродная чаша 550 СУ-2000−1C N 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 84 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерной кислоты осторожно вливают при непрерывном перемешивании в 916 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Натрий сернистокислый 7-водный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораили

натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы при нагревании 70−80 °С, фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораэтилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают два-три раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Серномолибдатный реактив: 7 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы, приливают 84 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерной кислоты, перемешивают, охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораи перемешивают. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентрацией 3 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный:

100 г реактива растворяют в 150 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы при нагревании, выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая его стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде, изредка перемешивая его стеклянной палочкой. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на пористую стеклянную пластину воронки и промывают два раза по 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораледяной водой. Осадок на фильтре растворяют в четыре-пять приемов в 80 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорагорячей воды и кристаллизацию повторяют. Кристаллы фосфорнокислого калия однозамещенного высушивают при (110±5) °С до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфора

Раствор, А с массовой концентрацией фосфора 0,001 г/смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 4,393 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Раствор Б с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора; готовят перед употреблением разбавлением 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараств

ора, А до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

2.3. Проведение анализа

Навеску чугуна (табл.1) помещают в стакан или плоскодонную колбу вместимостью 200−250 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают 30 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотной кислоты (1:2) и нагревают до растворения.

Таблица 1

     
Массовая доля фосфора, % Масса навески чугуна, г

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора

От 0,02 до 0,05
0,5 10
Св. 0,05 «0,10
0,3 10
» 0,10 «0,25
0,2 5



Прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца и кипятят 2−3 мин. К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор сернистокислого натрия до полного просветления и кипятят до удаления окислов азота.

Если навеска чугуна не растворяется в азотной кислоте, ее растворяют в 20−30 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасмеси соляной и азотной кислот (3:1). После полного растворения навески приливают 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 50−60 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы. Прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца и кипятят 2−3 мин. К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор сернистокислого натрия до полного просветления и кипятят до удаления окислов азота.

Если массовая доля кремния в анализируемом образце свыше 1,0%, навеску чугуна помещают в стеклоуглеродный тигель 4 или стеклоуглеродную чашку 2 и растворяют при слабом нагревании в 20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасмеси соляной и азотной кислот (3:1) и 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафтористоводородной кислоты. После полного растворения навески приливают 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты.

Соли растворяют при нагревании в 50−60 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы. К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия (1−2 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора) до выпадения бурого осадка двуокиси марганца, который растворяют, прибавляя по каплям раствор сернистокислого натрия до исчезновения окраски. Раствор после разрушения двуокиси марганца переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 150−200 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбу.

В зависимости от массовой доли фосфора отбирают две аликвотные части раствора (табл.1) в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают по 25 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы, по 3 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасернистокислого натрия и кипятят в течение 2−3 мин. Растворы охлаждают, затем в одну из колб прибавляют по каплям при непрерывном перемешивании 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерномолибдатного реактива, во вторую — 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора. Затем в обе колбы приливают 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорааскорбиновой кислоты и 1 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора сурьмяновиннокислого калия, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 45 мин на фотоэлектроколориметре при длине волны (630±20) нм (красный светофильтр) или на спектрофотометре при длине волны 880 нм относительно раствора, не содержащего молибд

ата аммония.

2.4. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять или шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорапомещают 1; 1,5; 2; 2,5 и 3 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорастандартного раствора Б однозамещенного фосфорнокислого калия, что соответствует 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 г фосфора в 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого объема. Приливают воду до 25 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, затем приливают при непрерывном перемешивании 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерномодибдатного реактива, 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора аскорбиновой кислоты и 1 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора сурьмяновиннокислого калия, доливают до метки водой и далее поступают, как указано в п. 2.3.

Шестая мерная колба вместимостью 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, в которую добавлены все реактивы, кроме стандартного раствора фосфора, служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах, применяемых при построении градуировочного графика, и служит раствором сравнени

я.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора,


где ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — масса фосфора в аликвотной части, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — масса навески чугуна, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.5.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

   
Массовая доля фосфора, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,02 до 0,05
0,004
Св. 0,05 «0,10
0,006
» 0,10 «0,25
0,010

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ — ИОНОВ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА (при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0%)

3.1.Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=600−900 нм, оптимальная концентрация фосфора 10−100 мкг в 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого раствора).

Мышьяк удаляют отгонкой в виде бромида, если массовая доля его превышает 0,005%.

3.2. Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный с температурой нагрева 105−110 °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:6.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой концентрацией 432,5 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 432,5 г квасцов растворяют в присутствии 20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерной кислоты в 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Серномолибдатный реактив: 55,2 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250−300 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы, отфильтровывают через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, охлаждают и медленно при непрерывном перемешивании приливают 230 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасерной кислоты, раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы, А и Б.

Раствор, А с массовой концентрацией фосфора 0,001 г/смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: 4,393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного при температуре (105±5) °С до постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

Раствор Б с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора: готовят перед употреблением разбавлением 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора А

до 1 дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или плоскодонную колбу вместимостью 200−250 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают 30 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотной кислоты (1:6) и нагревают до растворения навески.

Если навеска чугуна не растворяется в азотной кислоте, приливают 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотной кислоты и 15 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасоляной кислоты и нагревают до растворения. Раствор выпаривают до состояния влажных солей, затем приливают 20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотной кислоты и вновь выпаривают раствор до состояния влажных солей, после чего приливают 5−10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотной кислоты, 15−20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы и нагревают до растворения солей

Если массовая доля мышьяка в анализируемом чугуне свыше 0,005%, его удаляют отгонкой. Для этого раствор после растворения навески выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасоляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорасоляной кислоты (1:1), приливают 10 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. После этого приливают 30 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораазотной кислоты (1:6) и нагревают до растворения солей.

К кипящему раствору прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца. К горячему раствору по каплям прибавляют раствор гидроксиламина до обесцвечивания. Кипятят раствор 1−2 мин для удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, доводят водой до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 150−200 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, отбрасывая первые порции фильтрата, предварительно ополоснув ими колбу.

Отбирают две аликвотные части раствора по 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорав конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, приливают по 20−25 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы и по 2 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора железоаммонийн

ых квасцов.

3.3.2. Растворы нейтрализуют аммиаком, прибавляя его по каплям до выпадения неисчезающей мути гидроокиси железа, затем прибавляют 5 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора гидроксиламина. Содержимое колб нагревают до исчезновения желтой окраски раствора.

Если растворы сохраняют желтую окраску, добавляют 1−2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1−2 капель соляной кислоты (1:1). Растворы охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора. В одну из колб прибавляют при непрерывном перемешивании 8 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора серномолибдатного реактива, во вторую — 8 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дмГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора. Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор во второй колбе служит в качестве раствора сравнения.

Величину оптической плотности раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм на фотоэлектроколориметре при длине волны (630±20) нм (красный светофильтр) в кювете оптимального размера.

По найденному значению оптической плотности, за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта, находят массу фосфора в граммах по градуировочному графику.

При проведении контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах к аликвотной части прибавляют 2 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора железоаммонийных квасцов.

3.4. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорапомещают 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 и 20 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорастандартного раствора Б однозамещенного фосфорнокислого калия, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015; 0,000175 и 0,0002 г фосфора в 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорафотометрируемого раствора.

Девятая мерная колба вместимостью 100 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора, в которую добавлены все реактивы, кроме стандартного раствора фосфора, служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах, применяемых при построении градуировочного графика, и служит раствором сравнения.

В каждую колбу приливают по 20−25 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфораводы, по 2 смГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфорараствора железоаммонийных квасцов и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.2.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю фосфора (ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора,


где ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — масса фосфора в аликвотной части, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора — масса навески чугуна, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.5.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 2604.4-87 Чугун легированный. Методы определения фосфора=0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

   
Массовая доля фосфора, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0,25 до 0,50
0,015
Св. 0,50 «1,0
0,020
» 1,0 «2,0
0,030