Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 11930.12-79

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 11930.12−79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 11930.12−79

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения сурьмы

Hard-facing materials. Method of antimony determination


МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−07−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,2%) в прутках для наплавки.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентной сурьмы с метиловым фиолетовым и экстракции последнего толуолом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 11930.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-56М и ФЭК-56 или любого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168–79, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина по ГОСТ 6691–77; готовят следующим образом: 100 г растворяют в 100 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)горячей воды.

Метиловый фиолетовый; готовят следующим образом: 0,2 г растворяют в 100 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)горячей воды и фильтруют.

Толуол по ГОСТ 5789–78.

Сурьма по ГОСТ 1089–82.

Раствор сурьмы стандартный; готовят следующим образом: 0,05 г металлической сурьмы растворяют в 25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), доливают 25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)концентрированной серной кислоты, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления рабочего раствора стандартный раствор сурьмы разбавляют в 10 раз.

1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,00001 г сурьмы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески, вместимость мерной колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли сурьмы должны соответствовать табл.1.

Таблица 1

       
Массовая доля сурьмы, % Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части, смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

0,01−0,02 0,3 - -
0,03−0,07 0,1 - -
0,08−0,2 0,2 50 10



Навеску помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)и растворяют в 20 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты. Раствор выпаривают дважды до паров серного ангидрида. В стакан приливают 10 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят содержимое стакана в делительную воронку, ополаскивают стакан небольшим количеством воды так, чтобы объем раствора в делительной воронке был не более 25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2). Затем вводят 1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора азотистокислого натрия, взбалтывают раствор в течение 2 мин и оставляют его на 3 мин не более, для окисления сурьмы.

В делительную воронку приливают 0,5 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора мочевины, хорошо взбалтывают (без пробки) раствор не более 30 с, быстро добавляют 40 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)воды, 0,25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)метилового фиолетового, быстро перемешивают (закрыв пробкой) три раза и тотчас же вливают 25 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)толуола и снова тщательно встряхивают в течение 2 мин.

После разделения слоев водный слой сливают и отбрасывают, а окрашенный экстракт переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Слою толуола дают еще постоять 5 мин для окончательного отделения капелек воды и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)540 нм).

Все операции после приливания нитрита натрия должны выполняться быстро.

3.2. Построение градуировочного графика

В делительную воронку помещают стандартный раствор сурьмы в количестве от 2 до 8 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)с интервалом 1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2), 10 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем приливают 1 смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)раствора азотистокислого натрия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г;

ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — объем анализируемого раствора, смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.12-79 Материалы наплавочные. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

             
Массовая доля сурьмы, % Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %
Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,010 до 0,100 включ. 0,002 0,004
Св. 0,100 « 0,200 « 0,005 0,010



(Измененная редакция, Изм. N 2).