Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 19014.1-73

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 19014.1−73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 19014.1−73*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ

Методы определения алюминия

Crystal silicon. Methods of aluminium determination*

______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.


ОКСТУ 1709

Дата введения 1975−01−01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804 срок введения установлен с 01.01.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. N 2874 срок действия продлен до 01.01.90**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 2178–54 в части разд. III

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8−79, 11−84)

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.01.90 Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 N 2091

Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1989 год


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,30 до 1,60%) в кристаллическом кремнии.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19014.0−73.

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Сущность метода состоит в удалении кремния в виде тетрафторида в отделении титана и железа в виде гидроксидов. Алюминий определяют комплексонометрическим методом, титруя избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при рН=5,5.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328–77, раствор с массовой долей 20%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Цинк металлический по ГОСТ 3640–79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640–94. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор азотнокислого цинка, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 3,269 г цинка растворяют при нагревании в смеси 100 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды и 15 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты. Раствор выпаривают до 5−10 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 250 г кристаллического уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в воде, добавляют 20 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)уксусной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Раствор годен в течение 10 дней.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652–73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде; фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения поправочного коэффициента раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)трилона Б отбирают из бюретки 20 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)и разбавляют водой до 200 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3). Прибавляют 5−6 капель ксиленолового оранжевого и по каплям аммиак до появления синей окраски, которую устраняют добавлением по каплям соляной кислоты, разбавленной 1:1, до появления желтой окраски. Затем в колбу приливают 20 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ацетатного буферного раствора и титруют раствором азотнокислого цинка до изменения окраски из желтой в розовую.

Поправочный коэффициент для раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)трилона Б (ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют по формуле

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — количество раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотнокислого цинка, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — количество раствора трилона Б, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Если для контрольного опыта берут столько же раствора трилона Б, сколько для пробы, то поправочный коэффициент для раствора трилона Б можно не определять.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199–76, обезвоженный при 400 °C.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий, тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кремния массой 2 г помещают в платиновую чашку вместимостью 200 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), смачивают водой, добавляют 30 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты, затем небольшими порциями 15 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты.

Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. По окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают на бане до появления белых паров ангидрида серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой из промывалки и выпаривают на бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 5 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфеле при температуре 800 °C или сухой остаток сплавляют с 8 г смеси для сплавления в муфеле при температуре 950 °C. Плав растворяют, добавляя 15−30 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40−50 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, нагревают для полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Из приготовленного таким образом раствора определяют массовую долю алюминия, железа, кальция и титана, отбирая на каждое определение соответствующую аликвотную часть.

Из мерной колбы вместимостью 250 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)отбирают 100 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 25 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора трилона Б, нагревают почти до кипения, прибавляют при перемешивании 50 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора гидроокиси натрия, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр «синяя лента». Фильтрат собирают в сухую коническую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Отбирают 100−200 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора, помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 3−4 капли ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор соляной кислотой, разбавленной 1:1, до перехода окраски индикатора в желтый цвет. После нейтрализации к раствору прибавляют 20 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)ацетатного буферного раствора, кипятят 2−3 мин, охлаждают, вновь прибавляют 3−4 капли ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащийся в аликвотной части, взятой для титрования, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — поправочный коэффициент раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование избытка трилона Б, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,00135 — массовая концентрация раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), выраженный в граммах алюминия, на смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — общий объем раствора, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем аликвотной части раствора, отбираемой для отделения железа и титана, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески кремния, г.

Если для контрольного опыта прибавляют столько же раствора трилона Б, сколько для пробы, то массовую долю алюминия (ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование избытка трилона Б в пробе, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — общий объем раствора, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески кремния, г.

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

               
Массовая доля алюминия, % Допускаемые расхождения сходимости, %
Допускаемые расхождения воспроизводимости, %
От
0,30 до 1,00 включ.
  0,03 0,05
Св.
1,00 « 1,60 «   0,06 0,09



Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического.

Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

6. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Перкин Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.

Лампа с полым катодом для алюминия.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457–75.

Закись азота в баллонах медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199–76, обезвоженный при 400 °C.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069–74*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор алюминия: 0,5000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), небольшими порциями добавляют 50 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1,0 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора содержит 0,001 г алюминия.

Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1.

После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


7.1. Навеску кремния массой 2 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 30 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной кислоты, затем небольшими порциями 15 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты.

Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. По окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают на бане до появления белых паров серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и выпаривают на бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 8 г смеси для сплавления и сплавляют в муфеле при температуре 950 °C. Плав растворяют, добавляя 30 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40−50 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, нагревают до полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3), охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

В приготовленном растворе определяют массовую долю алюминия, кальция, железа и титана. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.

Массу алюминия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

7.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают по 50 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 смГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г алюминия. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


8.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3) — масса навески пробы, г.

8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Раздел 8. (Введен дополнительно, Изм. N 3).