Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 11930.2-79

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 11930.2−79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 11930.2−79

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения серы

Hard-facing materials. Method of sulphur determination


МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−07−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930–66 в части разд.7

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5%) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250−1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора — крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для определения серы (черт.1) состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583–78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А по ГОСТ 13045–81; печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1350−1400 °С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого используют приборы типа ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки.

В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336–82, вместимостью 150 смГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Лодочки фарфоровые ЛС2 N 2 по ГОСТ 9147–80.

Микробюретка по НТД вместимостью 2−5 смГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2).

Склянки для промывания газов по ГОСТ 23932–90.

Черт.1. Установка для определения серы

ГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)


Черт.1*

_____________
* Чертеж 2. (Исключен. Изм. N 2).


Калий йодистый по ГОСТ 4232–74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

Медь (II окись проволока) ч.д.а.

Блок автоматического титрования.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163–76, водный раствор с массовой долей 0,05%.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435–77.

Гранулированная двуокись марганца; приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1−79.

Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 смГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)водного раствора крахмала приливают 5 смГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты.

Йод по ГОСТ 4159–79, титрованный раствор; готовят следующим образом: навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2), в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300−1350 °С в течение 3 мин.

Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают.

В поглотительный сосуд наливают 120 смГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.

Устанавливают расход кислорода 1 дмГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)/мин.

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440−460 нм).

После этого сжигают два образца с большим содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора.

Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


В зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии с табл.1.

Таблица 1

         
Массовая доля серы, %
Масса навески анализируемого образца, г
От 0,005 до 0,05
1,0
Св. 0,05 « 0,5 0,3



Навеску образца тщательно перемешивают с плавнем — окисью меди в соотношении 1:3.

Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают ручку «титрование».

После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем йода, израсходованного на титрование. Затем производят сжигание следующей пробы.

По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (ГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) — объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) — объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля раствора йода, выраженная в г/смГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)серы;

ГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

           
Массовая доля серы, % Допускаемые расхождения, %
От 0,005 до 0,050 включ.
0,002
Св. 0,050 « 0,500 « 0,011

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).