Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 11930.9-79

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 11930.9−79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 11930.9−79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения бора

Hard-facing materials. Methods of boron determination


МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−07−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения бора (при массовой доле бора от 0,7 до 17%) и фотоколориметрический метод определения бора (при массовой доле бора от 0,02 до 0,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0−79.

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа порошков из сплавов для наплавки, смесей порошков для наплавки и борида хрома.

Метод основан на образовании борной кислоты и ее титровании раствором щелочи в присутствии маннита.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Иономер ЭВ-74 или другой прибор с пределом погрешности ±0,05 рН.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ-41 Г-05.

Электрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.

Магнитная мешалка.

Бюретка стеклянная по ГОСТ 1770–74.

Барий гидроокись 8-водный по ГОСТ 4108–72 с массовой долей 5%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Натрий сернокислый пиро по ТУ 6−09−5404−88*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Кислота борная по ГОСТ 9656–75 свежеперекристаллизированная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, с массовой долей 20,10% и 0,1 М (фиксанал).

При отсутствии фиксанала 0,1 М раствор натрия гидроокиси готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия в 1 дмГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)дистиллированной воды, добавляют 3 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)раствора гидроокиси бария с массовой долей 5%, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток. Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борному ангидриду следующим образом: перекристаллизированную борную кислоту прокаливают в платиновой чашке или тигле сначала при температуре 200−250 °С, затем при 800−850 °С в течение 30−40 мин до постоянной массы. Навеску образовавшегося борного ангидрида массой 3,48 г осторожно растворяют в воде при нагревании и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2), разбавляют свежепрокипяченной водой до метки и перемешивают.

Отбирают 10 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора борного ангидрида в стакан вместимостью 200 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2), приливают 150 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)прокипяченной воды, устанавливают 0,1 М раствора гидроокиси натрия значение рН — 6,9. Приливают раствор инвертного сахара или маннита и титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки гальванометра до значения рН — 6,9.

Массовую концентрацию 0,1 М раствора гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование, смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

0,31057 — коэффициент пересчета борного ангидрида на бор.

Конго красный или бумага Конго. Приготовление раствора конго красный: растворяют 0,1 г индикатора в 100 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)воды.

Метиловый красный с массовой долей 0,1%: 0,2 г индикатора растворяют в смеси 60 мГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта и 40 мГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)воды.

Маннит по ТУ 6−09−5484−90 или сахароза по ГОСТ 5833–75. Приготовление раствора сахарозы: растворяют 600 г сахарозы в 200 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления раствора. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, нагревают почти до кипения и прибавляют 5 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)3 М серной кислоты, 1−2 мин сильно взбалтывают, приливают 300 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)воды, в которую добавляют 5 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)3 М гидроокиси натрия, свободного от карбонатов. Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому красному. Реакция должна быть нейтральной; раствор содержит 55% инвертного сахара.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107–78 с массовой долей 5%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу с обратным холодильником и растворяют в 40 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4, или в 40 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 2 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты.

Таблица 1

           
Массовая доля бора, %
Масса навески, г
От 0,7 до 4   0,5
Св. 7 « 9   0,2
« 9 « 17   0,1



Если навеска полностью не растворилась, то раствор фильтруют, промывают водой фильтр (фильтрат и промывные воды сохраняют) и сплавляют навеску с пиросернокислым натрием при 650−700 °С. Плав выщелачивают водой и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия по конго и переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2), содержащую 25−30 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)горячего раствора гидроокиси натрия. Охлажденный раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 150−200 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)раствора для определения содержания бора. К раствору добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до перехода окраски индикатора метилового красного из желтой в красную и еще 1 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)в избыток. Для удаления углекислого газа раствор кипятят 10 мин, быстро охлаждают и нейтрализуют раствором с массовой долей 10%, а затем по рН-метру 0,1 М раствором гидроокиси натрия, устанавливая рН 6,9. К раствору добавляют маннит (на 0,01 г бора расходуется 10 г маннита) и начинают титровать борную кислоту 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения рН раствора к рН 6,9. Прибавляют еще маннит и, если рН раствора остается равным 6,9, то титрование считают законченным.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание бора в реактивах.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю бора (ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация 0,1 М раствора гидроокиси натрия, выраженная в г/смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)бора;

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование бора, смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

             
Массовая доля бора, % Допускаемые расхождения
трех параллельных определений, %
Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,70 до 1,00 включ. 0,05 0,10
Св. 1,00 « 4,00 « 0,10 0,15
« 4,00 « 17,00
« 0,15 0,20

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

3.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки.

Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного внутрикомплексного соединения борной кислоты с кармином.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, раствор с массовой долей 20% и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79, раствор с массовой долей 30%.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Кислота карминовая, раствор с массовой долей 0,01%; готовят растворением реактива в концентрированной серной кислоте.

Борная кислота по ГОСТ 9656–75, стандартный раствор бора; готовят следующим образом: 0,1425 г борной кислоты растворяют в 1000 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)раствора с массовой долей 20% серной кислоты.

1 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,000025 г бора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску массой 0,3 г растворяют в 10 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 0,5 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты. Растворение проводят в конической колбе с обратным холодильником в течение 1,5−2 ч. После разложения пробы колбы снимают, охлаждают и промывают холодильник небольшим количеством воды.

Раствор в колбе нейтрализуют по конго раствором углекислого натрия и вводят в избыток 2−2,5 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2). Содержимое колбы нагревают до кипения, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан через сухой фильтр и для определения бора отбирают аликвотную часть 2−5 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)анализируемого раствора в стакан вместимостью 50 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2). Содержимое стакана выпаривают досуха, затем приливают 0,5 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)ортофосфорной кислоты, 20 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)карминовой кислоты и 4,5 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)раствора с массовой долей 20% серной кислоты, хорошо перемешивают и оставляют для образования устойчивого окрашенного комплексного соединения. Через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)582 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Содержание бора в граммах находят по градуировочному графику.

Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания бора в реактивах. Раствор контрольного опыта используют в качестве раствора сравнения.

3.1−3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стакан приливают по 0,5 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)раствора ортофосфорной кислоты и от 0,2 до 1 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора борной кислоты с интервалом 0,2 смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю бора (ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — масса бора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

             
Массовая доля бора, % Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %
Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От 0,020 до 0,100 включ. 0,003 0,005
Св. 0,100 « 0,200 « 0,020 0,030



(Измененная редакция, Изм. N 2).