Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ Р ИСО 13899−2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия


ГОСТ Р ИСО 13899−2-2009

Группа В39


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Сталь

Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ МЕТОД

Часть 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИОБИЯ

Steel. Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2. Determination of Nb content


ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата введения 2010−01−01


Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0−2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции» на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 апреля 2009 г. N 121-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13899−2:2005 «Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия» (ISO 13899−2:2005 «Steel — Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 2: Determination of Nb content»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Е

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения ниобия в сталях. Метод применим для определения массовой доли ниобия в диапазоне 0,005% — 5%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 648:1977 Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой

ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой

ИСО 3696:1987 Вода для проведения анализа в лабораториях. Технические условия и методы испытаний

ИСО 5725−1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725−2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода измерений

ИСО 5725−3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа

3 Сущность метода


Пробу растворяют в смеси хлористоводородной, азотной и фтористоводородной кислот и выпаривают со смесью фосфорной и хлорной кислот. Добавляют фтористоводородную кислоту и, в случае необходимости, раствор элемента в качестве внутреннего стандарта. Далее раствор разбавляют до определенного объема. Полученный раствор фильтруют, распыляют в плазму атомно-эмиссионного спектрометра и измеряют интенсивность излучения элемента одновременно с измерением светового излучения элемента внутреннего стандарта.

Применяют метод калибровки, основанный на подборе растворов для калибровки, близких по составу (матрице) и содержанию ниобия в анализируемой пробе. Таким способом, учитывая влияние матрицы, обеспечивается высокая точность измерений даже для образцов высоколегированных сталей, где спектральные помехи могут быть значительными. Все помехи должны сводиться к минимуму, и поэтому используемый спектрометр должен удовлетворять необходимым требованиям по выбору аналитических линий.

Чтобы тщательно подобрать нужную матрицу, необходимо знать концентрацию всех элементов пробы с точностью до одного процента. Следовательно, необходимо выполнить предварительный анализ пробы каким-либо полуколичественным методом.

4 Реактивы


Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты и дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.

4.1 Фтористоводородная кислота, 40%-ная (массовая доля), плотностью ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия1,14 г/смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

4.2 Хлористоводородная кислота плотностью ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия1,19 г/смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

4.3 Азотная кислота плотностью ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия1,40 г/смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

4.4 Ортофосфорная кислота плотностью ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия1,70 г/смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия, разбавленная 1:1.

4.5 Хлорная кислота плотностью ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия1,54 г/смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия, разбавленная 1:1.

4.6 Смесь кислот для выпаривания: смешивают 100 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияортофосфорной кислоты (4.4) и 300 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияхлорной кислоты (4.5).

4.7 Раствор внутреннего стандарта концентрацией 1000 мг/дмГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор концентрацией 1000 мг/дмГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия. Внутренний стандарт должен быть чистым, отсутствовать в пробе и не накладываться на аналитические линии.

Длина волны элемента внутреннего стандарта не должна накладываться на длины волн элементов, присутствующих в растворе пробы.

Внутренний стандарт должен полностью растворяться в используемых кислотах, не образуя осадка. Условия возбуждения аналитической линии и линии внутреннего стандарта должны совпадать.

4.8 Раствор ниобия концентрацией 1000 мг/дмГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Взвешивают с точностью до 0,0001 г 0,5 г высокочистого ниобия чистотой более 99,95% и растворяют в смеси: 30 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияфтористоводородной кислоты и 3 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияазотной кислоты. Раствор охлаждают и количественно переносят в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия, доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияэтого раствора содержит 1 мг ниобия.

Примечание — Нельзя использовать ранее приготовленный стандартный раствор ниобия для последующих анализов.

4.9 Раствор ниобия концентрацией 100 мг/дмГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Переносят с помощью откалиброванной пипетки 25 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияосновного стандартного раствора ниобия (4.8) в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия. Добавляют 2,5 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияфтористоводородной кислоты (4.1). Доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияэтого раствора содержит 0,1 мг ниобия.

4.10 Раствор ниобия концентрацией 10 мг/дмГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Переносят с помощью откалиброванной пипетки 2,5 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияосновного стандартного раствора ниобия (4.8) в пластмассовую мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия. Добавляют 2,5 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияфтористоводородной кислоты (4.1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияэтого раствора содержит 0,01 мг ниобия.

4.11 Растворы мешающих и матричных элементов

Готовят стандартные растворы каждого элемента, содержание которого в анализируемой пробе свыше 1% по массовой доле. Используют чистые элементы или окислы с массовой долей ниобия менее 10 мкг/г. Допускается использовать растворы мешающих и матричных элементов, если содержание в них ниобия менее, чем указано выше.

Примечание — Если добавляют большое количество элемента (например, железа), то преимущество следует отдавать чистому металлу и взвешивать точное количество (см. 7.3, 7.4). В этом случае используют процедуру растворения по 7.1.2.

5 Средства измерений и вспомогательное оборудование


Применяемые пластмассовые пипетки и колбы должны быть откалиброваны в соответствии с ИСО 648 и ИСО 1042.

5.1 Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой и системой распыления, стойкой к фтористоводородной кислоте

При использовании тефлонового распылителя рекомендуется для улучшения смачиваемости в распылитель и распылительную камеру добавить поверхностно-активное вещество. Однако современные распылители часто делают из пластиковых материалов с лучшими по сравнению с тефлоном характеристиками смачиваемости и, следовательно, они могут быть использованы (как в случае корундовых распылителей) без применения поверхностно-активного вещества.

Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой будет удовлетворять необходимым требованиям, если после оптимизации в соответствии с 7.2.1−7.2.4 будут соблюдены критерии, предусмотренные в 5.1.2−5.1.4.

Спектрометр может быть любого типа. Последовательный тип позволяет работать как с внутренним стандартом, так и без него. Однако в случае применения внутреннего стандарта спектрометр должен иметь дополнительное устройство для одновременного измерения аналитической линии и линии внутреннего стандарта.

5.1.1 Аналитические линии

Настоящий стандарт не устанавливает использование конкретной аналитической линии. Это обязывает каждую лабораторию тщательно исследовать линии, имеющиеся на ее оборудовании, чтобы найти наиболее подходящие с точки зрения чувствительности и избирательности.

В таблице 1 приводятся два варианта аналитических линий с указанием возможных влияний (приложение В).


Таблица 1 — Примеры аналитических линий и влияния мешающих элементов при определении ниобия

     
Элемент Длина волны, нм
Мешающие элементы
Nb 309,41
V, Cr, Ni
Nb 316, 34
Fe, Cr, V, W, Ti



Линию для элемента внутреннего стандарта следует выбирать в соответствии с 4.7. Однако рекомендуется использовать линию Sc 363,07 нм. Эта линия свободна от влияния мешающих элементов и их содержаний (приложение В).

5.1.2 Минимальное практическое разрешение спектрометра

Рассчитывают ширину полосы в соответствии с А.1 (приложение А) для используемой длины волны, в том числе и для линии внутреннего стандарта. Ширина полосы должна быть 0,030 нм.

5.1.3 Минимальная кратковременная прецизионность

Рассчитывают кратковременную прецизионность в соответствии с А.2 (приложение А).

Относительное стандартное отклонение не должно превышать 0,5% средних абсолютных или относительных интенсивностей для концентраций ниобия (мг/дмГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия), превышающих предел обнаружения по 5.1.4 в 100−1000 раз. Для концентраций, превышающих предел обнаружения в 10−100 раз, относительное стандартное отклонение не должно превышать 5%.

5.1.4 Предел обнаружения (ПО) и предел количественного определения (ПКО)

Рассчитывают П. О. и ПКО в соответствии с А.3 (приложение А) для используемой аналитической линии. Их значения не должны превышать значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2 — Предел обнаружения и предел количественного определения

     
Элемент

Предел обнаружения, мг/дмГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Предел количественного определения, мг/дмГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Nb 0,05
0,25

5.2 Политетрафторэтиленовые стаканы (ПТФЭ-стаканы).

5.3 Полипропиленовые мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

6 Отбор и подготовка проб


Отбор и подготовка проб — по ИСО 14284.

7 Проведение анализа

7.1 Приготовление раствора пробы для анализа ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

7.1.1 Взвешивают с точностью до 0,0005 г навеску пробы в соответствии с таблицей 3 и помещают в политетрафторэтиленовый стакан.


Таблица 3 — Навеска пробы

   
Массовая доля ниобия, %
Навеска пробы, г
От 0,005 до 0,5 включ.
0,5
Св. 0,5 до 5 включ.
0,25

7.1.2 Добавляют 10 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияхлористоводородной кислоты (4.2), 2 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияазотной кислоты (4.3) и 5 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияфтористоводородной кислоты (4.1) и продолжают нагревание до полного растворения. Образующийся осадок (налет) на стенках стакана смывают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Добавляют 20 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиясмеси кислот для выпаривания (4.6) и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Продолжают выпаривание в течение 2−3 мин (белые пары должны быть вверху ПТФЭ-стакана).

7.1.3 Охлаждают раствор и добавляют 10 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияводы для растворения солей. Если осадок полностью не растворился, то добавляют 2 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияфтористоводородной кислоты и медленно нагревают в течение 20 мин до полного растворения осадка.

7.1.4 Охлаждают раствор до комнатной температуры и переводят количественно в мерную полипропиленовую колбу (5.3) вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия. Если используют внутренний стандарт, то добавляют 1 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияраствора внутреннего стандарта (4.7). При добавлении внутреннего стандарта необходимо тщательно следить за тем, чтобы добавляемый объем был абсолютно одинаковый для каждой колбы.

7.1.5 Раствор, полученный в соответствии с 7.1.4, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.1.6 Фильтруют все растворы через бумажные фильтры средней плотности, отбрасывая первые 2−3 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

7.2 Подготовка к спектрометрическим измерениям

7.2.1 Включают спектрометр и нагревают в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.2.2 Прибор оптимизируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.2.3 Готовят программное обеспечение спектрометра для измерения интенсивности аналитических линий, расчета среднего значения и относительного стандартного отклонения.

7.2.4 Если используют внутренний стандарт, то готовят программное обеспечение для расчета отношения между интенсивностями аналитических линий определяемого элемента и элемента внутреннего стандарта. Интенсивность линии внутреннего стандарта необходимо измерять одновременно с интенсивностью аналитической линии.

7.2.5 Требования к рабочим характеристикам спектрометра должны соответствовать 5.1.2−5.1.4.

7.3 Предварительный анализ раствора пробы

Готовят растворы для калибровки ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияили ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия, соответствующие массовой доле ниобия 0,5% или 5% в зависимости от ожидаемого содержания, и раствор матрицы, соответствующий раствору пробы. Готовят также контрольный градуировочный раствор ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиятем же способом, что и градуировочный, но без добавления раствора ниобия.

7.3.1 Добавляют, используя пипетку, 2,5 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияраствора ниобия (4.8) в полипропиленовую мерную колбу (5.3) вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияс отметкой ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия(соответствует содержанию Nb 0,5%) или 12,5 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияраствора ниобия (4.8) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия(5.3) с отметкой ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия(соответствует содержанию Nb 5%).

7.3.2 К градуировочному раствору ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияили ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиядобавляют все элементы матрицы концентрацией более 1%, используя стандартные растворы (4.11) с точностью до 1% и раствор внутреннего стандарта (4.7). Расчеты необходимо проводить с учетом массы навески пробы 0,5 г или 0,25 г.

7.3.3 Во вторую полипропиленовую мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия(5.3) с отметкой ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиядобавляют матричные элементы (7.3.2) и внутренний стандарт (4.7) при использовании.

7.3.4 В обе колбы добавляют 20 смГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиясмеси кислот для выпаривания (4.6), доводят до метки водой и перемешивают.

7.3.5 Измеряют абсолютные или относительные интенсивности растворов ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияили ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

7.3.6 Измеряют абсолютные или относительные интенсивности для раствора пробы ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

7.3.7 Рассчитывают приблизительную концентрацию ниобия в растворе пробы интерполяцией между абсолютными или относительными интенсивностями растворов ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияили ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

7.4 Приготовление двух градуировочных растворов ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Для каждого образца ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияготовят по 7.4.1 и 7.4.2 два близких по матрице градуировочных раствора ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияс концентрациями ниобия в растворе ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиянемного ниже и в ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиянемного выше, чем в растворе анализируемой пробы.

7.4.1 Используют результаты, полученные по 7.3.7, и рассчитывают приблизительное количество ниобия ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия(мг) в растворе анализируемой пробы. Добавляют с помощью откалиброванной пипетки ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияподходящего раствора ниобия (4.8, 4.9 или 4.10) в один политетрафторэтиленовый стакан с отметкой ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — во второй стакан с отметкой ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

7.4.2 Все матричные элементы, содержащиеся в анализируемой пробе концентрацией свыше 1%, добавляют в виде стандартных растворов (4.11) в тех же количествах, что и в матрице (с точностью до 1%) к градуировочным растворам ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

7.4.3 Подготовку растворов проб стали для определения содержания ниобия готовят в соответствии с 7.1.2−7.1.6.

7.5 Определение содержания ниобия в растворах проб стали

7.5.1 Измеряют абсолютную или относительную интенсивность аналитической линии ниобия, начиная с градуировочного раствора с меньшей концентрацией ниобия ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия. Затем измеряют раствор пробы ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи градуировочный раствор с большей концентрацией ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия. Повторяют измерения в указанной последовательности три раза и рассчитывают средние интенсивности ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиядля градуировочных растворов ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиядля раствора пробы соответственно.

7.5.2 Строят градуировочный график зависимости измеренных интенсивностей ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияот количества ниобия ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияв градуировочных растворах. Определяют количество ниобия ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияв растворе пробы интерполяцией измеренной интенсивности ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиямежду ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

8 Определение результатов

8.1 Метод расчета

Массовую долю ниобия ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия, %, вычисляют по формуле

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия, (1)


где ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — количество ниобия в растворе пробы, мг;

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — масса навески пробы, г.

8.2 Прецизионность

Плановые испытания настоящего метода проводились в тринадцати лабораториях на одиннадцати образцах с различным содержанием ниобия. Каждая лаборатория выполняла по три определения каждого образца (примечания 1 и 2).

Примечание 1 — Два из трех определений выполнялись в условиях повторяемости по ИСО 5725−1, т. е. одним оператором на одной аппаратуре в идентичных условиях выполнения анализа с одной калибровкой и минимальным периодом времени.

Примечание 2 — Третье определение выполнялось в другое время тем же оператором, что и в примечании 1, с использованием той же аппаратуры с новой градуировкой.


Анализируемые образцы приведены в приложении С.

Полученные результаты были статистически обработаны в соответствии с ИСО 5725.1 — ИСО 5725.3. Полученные данные показывают логарифмическую зависимость между содержанием ниобия, пределом повторяемости ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия, пределом воспроизводимости и пределом промежуточной прецизионности ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиярезультатов анализа (примечание 3), как представлено в таблице 4.


Таблица 4 — Результаты пределов повторяемости, воспроизводимости и промежуточной прецизионности

В процентах

       
Массовая доля ниобия

Предел повторяемости ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Предел промежуточной прецизионности ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Предел воспроизводимости ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

0,005 0,00032
0,00054 0,0010
0,01 0,00052
0,00088 0,0016
0,02 0,00084
0,0014 0,0026
0,05 0,0016
0,0027 0,0050
0,1 0,0026
0,0044 0,0080
0,2 0,0041
0,0072 0,013
0,5 0,0077
0,014 0,025
1,0 0,012
0,022 0,040
2,0 0,020
0,036 0,065
5,0 0,038
0,068 0,122



Графическое представление полученных данных приведено в приложении D.

Примечание 3 — По двум значениям массовой доли ниобия, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725−2 предел повторяемости ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи предел воспроизводимости ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия. На основании значения, полученного в первый день, и значения, полученного во второй день, по ИСО 5725−3 был рассчитан предел промежуточной прецизионности ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

9 Протокол испытаний


Протокол испытаний должен содержать:

a) информацию об идентификации пробы, о лаборатории и дате проведения испытания;

b) используемый метод со ссылкой на настоящий стандарт;

c) результаты испытаний;

d) особенности, отмеченные при выполнении испытаний;

e) любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или любые дополнительные операции, способные повлиять на результаты испытаний.

Приложение, А (справочное). Методика определения инструментальных параметров

Приложение А
(справочное)

А.1 Практическая разрешающая способность спектрометра

Практическая разрешающая способность спектрометра включает: сканирование длин волн спектра, включая нужную спектральную линию; выявление профиля; измерение ширины пика, соответствующего половине его высоты; расчет разрешающей способности в нанометрах. Пример приведен на рисунке А.1.

Рисунок А.1 — Пример расчета практической разрешающей способности

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия


Разрешающая способность =(213,92−213,80)·ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия=0,016 нм.

   
Обозначения:

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — характеристическая длина волны цинка, нм;

 

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — интенсивность сигнала, условные единицы;

 

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — ширина пика на половине его высоты, равная 2 см;

 

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — пиковое окно, равное 15 см

Рисунок А.1 — Пример расчета практической разрешающей способности

А.2 Минимальная кратковременная точность

Основным параметром аппаратуры для определения является кратковременная стабильность сигнала эмиссии, а именно, соответствие между величинами, полученными на одном растворе образца при повторяющихся измерениях, быстро следующих друг за другом.

Важно также значение стандартного отклонения среднего результата, выраженного как отклонение концентрации (относительное стандартное отклонение, ОСО).

Выполняют десять последовательных измерений одного и того же раствора и рассчитывают относительное стандартное отклонение.

А.3 Предел обнаружения (ПО) и предел количественного определения (ПКО)

Предел обнаружения и предел количественного определения — параметры аналитического метода, расчет которых проводят с учетом значения стандартного отклонения результатов измерений, полученных в условиях повторяемости.

Готовят два раствора, один из которых не содержит определяемый элемент (далее — нулевой раствор), другой содержит определяемый элемент с концентрацией, в десять раз превышающей предел обнаружения (далее — второй раствор). Растворы должны быть аналогичными анализируемым пробам по концентрации кислот, плавней и матричных элементов.

Распыляют нулевой раствор примерно в течение 10 с и снимают десять показаний спектрометра при заранее установленном времени интегрирования, аналогичные манипуляции проводят со вторым раствором.

По значениям интенсивности сигнала, полученным от нулевого и второго растворов, рассчитывают средние интенсивности ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи стандартное отклонение нулевого члена ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

Истинную среднюю интенсивность ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобиядля раствора, превышающего по содержанию в десять раз предел обнаружения, определяют по следующей формуле

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия. (А.1)


Предел обнаружения определяют по формуле

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия, (A.2)


где ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — концентрация определяемого раствора, в десять раз превышающая предел обнаружения, мг/дмГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

Предел количественного определения вычисляют по формуле

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия.

Приложение В (справочное). Предлагаемые линии ниобия и возможные спектральные помехи со стороны мешающих элементов при определении ниобия в сталях методом ICP-AES



Приложение В
(справочное)


Помехи, обнаруженные со стороны элементов, входящих в состав стали.

Количественная характеристика влияния сопутствующих элементов выражена в кажущихся содержаниях ниобия, соответствующих содержаниям мешающих элементов, приведенных в таблице В.1.


Таблица В.1 — Возможные спектральные помехи при определении ниобия

       
Мешающие элементы Содержание мешающего элемента (массовая доля), % Кажущееся содержание ниобия (массовая доля), %
    Nb 309,41 нм
Nb 316,3 нм
Ti 5 <0,001 0,002
W 5 0,005 0,009
Со 20 <0,001 0,001
Мn 2 <0,001 <0,001
Мо 30 <0,001 0,003
Сr 20 0,001 0,001
Ni 30 0,002 <0,001
Fe 50 0,001 <0,001
V 1 0,01 0,0001
Al 5 <0,001 <0,001
Сu 30 <0,001 <0,001
Si 1 0,004 <0,001

Приложение С (справочное). Дополнительная информация по международным испытаниям



Приложение С
(справочное)


Таблица 4 настоящего стандарта отражает результаты двух международных аналитических испытаний. Первое проводилось на шести образцах в семи странах, включающих 12 лабораторий, второе испытание проводилось на пяти образцах в семи странах, включающих 13 лабораторий.

Результаты были представлены в нормативных документах.

Используемые в испытаниях контрольные образцы и полученные результаты приведены в таблицах С. 1 и С. 2 соответственно.

Графическое представление данных прецизионности приведено в приложении D.


Таблица С. 1 — Контрольные образцы, используемые в межлабораторных испытаниях

                   
Контрольный образец Массовая доля химических элементов, %
  Nb
Mo Si Мn Сr Ni Со V Другие
NBS 364 0,157
0,5 0,06 0,3 0,06 0,1 0,1 0,1  
NBS 362 0,29
0,07 0,4 1,0 0,3 0,6 0,3 0,04 Сu 0,5
JSS 655−10 0,49
0,03 0,6 1,0 17,5 9,8 0,07 -  
ECRM 292−1 0,571
0,05 0,4 1,7 18,0 10,1 0,03 -  
NBS 868 2,99 0,01 0,1 0,05 0,08 37,8 16,1 0,08 Ti 1,5
AI 1,0
HAS 718Q 4,98 3,0 0,09 0,1 18,2 53,9 0,3 0,02 Аl 0,6

625694Р5ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

0,0002
               

622296Р5ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

0,0033
               
JK21 0,0175
  0,36 1,455     0,07 -  
МВН 12x354 0,075
  0,19 0,86     0,03 0,02  
МВН 12x353 0,12
  0,10 1,01     0,025 0,02  

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияЧистое несертифицированное железо.



Таблица С. 2 — Результаты межлабораторных испытаний

             
Контрольный образец Содержание ниобия (массовая доля),%
Прецизионность (массовая доля),%
  Сертифи-
цировано

Среднее значение результатов, полученных в течение дня, ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Среднее значение результатов, полученных в течение нескольких дней, ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Предел повторяе-
мости
ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Предел воспроиз-
водимости ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Предел промежуточной прецизионности ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

NBS 364
0,157 0,1522 0,1534 0,0030 0,0135 0,0056
NBS 362
0,29 0,2922 0,2966 0,0017 0,0144 0,0161
JSS 655−10
0,49 0,4864 0,4914 0,0065 0,0212 0,0143
ECRM 292−1
0,571 0,5574 0,5587 0,0084 0,0280 0,0116
NBS 868
2,99 2,985 2,979 0,0559 0,1135 0,0592
HAS 718Q
4,98 5,031 5,021 0,0425 0,1136 0,0703

625694P5ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

0,0002 0,0006 0,00096 0,00052 0,00086 0,00049

622296P5ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

0,0003 0,0032 0,0030 0,00027 0,00090 0,00059
JK 21
0,0175 0,0169 0,0168 0,00113 0,00181 0,00102
MBH 12x354
0,075 0,0681 0,0673 0,00260 0,00578 0,00228
MBH 12x353
0,12 0,1058 0,1053 0,0020 0,0075 0,0030

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияЧистое несертифицированное железо.

Приложение D (справочное). Графическое представление данных прецизионности



Приложение D
(справочное)

Рисунок D.1 — Логарифмическая зависимость между содержанием ниобия и пределом повторяемости r или пределами воспроизводимости R (W) и R

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия


ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — 1,9034;

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — 1,6553;

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — 1,3984,

где ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — среднее содержание ниобия (массовая доля), %, полученное на основании трех определений в каждой лаборатории;

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — содержание ниобия (массовая доля), %;

ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия — прецизионность (массовая доля), %.

Рисунок D.1 — Логарифмическая зависимость между содержанием ниобия и пределом повторяемости ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияили пределами воспроизводимости ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобияи ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 Сталь. Определение содержания молибдена, ниобия и вольфрама в легированной стали. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод. Часть 2. Определение содержания ниобия

Приложение Е (справочное). Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам


Приложение Е
(справочное)



Таблица Е.1

   
Обозначение ссылочного международного стандарта
Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
ИСО 648:1977 ГОСТ 29169–91 (ИСО 648−77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ИСО 1042:1983 *
ИСО 3696:1987 *
ИСО 5725−1:1994 ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725−2:1994 ГОСТ Р ИСО 5725−2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 5725−3:1994 ГОСТ Р ИСО 5725−3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 14284:1996 *
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.