ГОСТ 21639.9-93
ГОСТ 21639.9−93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения углерода
ГОСТ 21639.9−93
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of carbon
ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709
________________
* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год ОКС
Примечание «КОДЕКС».
Дата введения 1996−01−01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Белстандарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации
4 ВЗАМЕН
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при массовой доле от 0,01 до 0,1% в флюсах для электрошлакового переплава.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4140−74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4207−75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4234−77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5583−78 Кислород газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9147−80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 21639.0−93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по
4 КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300−1400 °С, с последующим поглощением образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по
Рисунок 1 — Установка для определения углерода
Рисунок 1 — Установка для определения углерода
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3−5 мм и длиной 500−600 мм.
Калий железистосинеродистый 3-водный по
Калий хлористый по
Стронций хлористый 6-водный по
Аскарит.
Меди окись по
Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой несколько раз.
Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дмдистиллированной воды.
Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1 дмдистиллированной воды.
4.3 Проведение анализа
Навеску флюса 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Нормативы контроля точности
Массовая доля углерода, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
погрешности результатов анализа, |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
трех параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | |
От 0,01 до 0,02 включ. |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
Св. 0,02 «0,05 « |
0,006 |
0,008 |
0,006 |
0,008 |
0,004 |
» 0,05 «0,1 « |
0,011 |
0,014 |
0,012 |
0,014 |
0,007 |