Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22974.8-96

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 22974.8−96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

ГОСТ 22974.8−96

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида циркония

Melted welding fluxes.
Methods of zirconium oxide determination



МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введения 2000−01−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е. О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа
по стандартизации
Азербайджанская Республика
Азгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.8−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.8−85

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида циркония при содержании от 0,5 до 5% и титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония при содержании от 3,0 до 25%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773−72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456−79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22974.0−96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1−96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

ГОСТ 22974.4−96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.9−96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида титана (IV)

3 Общие требования


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4 Фотометрический метод определения оксида циркония

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения циркония с арсеназо III, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 665 нм (красный светофильтр).

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, 1:10.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5, с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи 0,03 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Арсеназо III, раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония: 0,1 г арсеназо III растворяют в воде, добавляют 15 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониясоляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи водой доводят до метки.

Стандартные растворы оксида циркония.

Раствор А: 2,77 г циркония хлороксида 8-водного растворяют в воде, добавляют 70 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониясоляной кислоты, доливают в мерной колбе до 1000 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияводой и перемешивают. Раствор, А имеет массовую концентрацию оксидов циркония 0,001 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора А: 25 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи проводят осаждение гидроксида циркония аммиаком. Раствор с осадком оставляют на 20−25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 4−5 раз раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,03 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000−1050 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. Массовую концентрацию раствора оксида циркония ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (1)


где ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — масса тигля с осадком оксида циркония, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — масса тигля без осадка оксида циркония, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — объем раствора А, взятого для анализа, смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Раствор Б: 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида циркония 0,00001 г/см

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

4.3 Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 аликвотную часть раствора 20−50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияпомещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония(если разложение навески производилось плавлением), добавляют 3−5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияконцентрированной азотной кислоты и осторожно приливают 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияконцентрированной серной кислоты. Раствор упаривают до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, хорошо обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют. Затем раствор охлаждают, приливают 20 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониясоляной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияводы и нагревают до полного растворения сернокислых солей. К раствору приливают 20 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора хлористого аммония массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, нагревают до 70−80 °С, добавляют 2−3 капли метилового красного и раствор аммиака до изменения цвета индикатора. Для выделения осадка раствор нагревают 3−5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2−4 раза горячей водой. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей соляной кислотой с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияв стакан, в котором производилось осаждение. Раствор нагревают до полного растворения осадка, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи доводят до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Отбирают аликвотную часть раствора 0,5−5,0 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония(в зависимости от массовой доли оксида циркония во флюсе) в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, прибавляют 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, 0,5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора гидроксиламина солянокислого, нагревают до кипения. Раствор в колбе охлаждают, прибавляют из бюретки 1 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора арсеназо III, доводят до метки раствором соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 665 нм на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массу оксида циркония в граммах находят по градуировочн

ому графику.

4.4 Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияпоследовательно вносят из микробюретки 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5; 1,7 и 1,9 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониястандартного раствора Б, что соответствует 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000009; 0,000011; 0,000013; 0,000015; 0,000017; 0,000019 г диоксида циркония, в десятую колбу вносят 2−3 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора соляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Затем приливают по 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониясоляной кислоты 2 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи далее анализ ведут по 4.3. Раствором сравнения служит раствор без стандартного раствора оксида циркония.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида циркония ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (2)


где ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — масса оксида циркония, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида циркония приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

           
Массовая доля оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

Допускаемое расхождение

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

   

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония

 
От 0,5 до 1 включ.
0,07
0,08
0,07
0,08
0,04
Св. 1 «2 «
0,09
0,12
0,10
0,12
0,08
» 2 «5 «
0,15
0,19
0,15
0,19
0,10
» 5 «10 «
0,21
0,26
0,22
0,27
0,14
» 10 «25 «
0,30
0,40
0.30
0,40
0,20

5 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида циркония

5.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов циркония (IV) трилоном Б в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при 80−90 °С. Наличие в растворе до 30 мг алюминия, титана, до 10 мг железа определению циркония не мешает.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи 0,01 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,002 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония: 9,30 г трилона Б растворяют в 300 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияводы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи разбавляют водой до метки.

Стандартный раствор оксида циркония готовят по 4.2.

Стандартный раствор оксида алюминия готовят по ГОСТ 22974.4.

Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по ГОСТ 22974.9.

Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияоксида циркония, устанавливают по стандартному раствору оксида циркония: в три конические колбы вместимостью 250−300 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияотбирают по 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониястандартного раствора, А оксида циркония и аликвотные части стандартных растворов оксида алюминия и оксида титана (IV) в зависимости от их массовой доли в пробе. Раствор разбавляют до 100−110 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи осаждают цирконий раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониядо начала выпадения гидроксида циркония, дав избыток гидроксида натрия 15 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3−5 мин.

Осадок гидроксида циркония отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 3−4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи 3−4 раза горячей водой. Осадок гидроксида с фильтра смывают в ту же колбу, где производилось осаждение, фильтр промывают 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониягорячей соляной кислоты (1:1) (общий объем воды и кислоты 70−80 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония). Раствор в колбе нагревают до кипения, приливают 5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора солянокислого гидроксиламина, в кипящий раствор осторожно при помешивании приливают 20 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, шесть капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в желтую.

Массовую концентрацию трилона Б ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияоксида циркония, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (3)


где ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — объем раствора трилона Б, затраченного на титрование, смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония.

5.3 Проведение анализа

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония(если разложение навески проводилось плавлением), приливают 5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияазотной кислоты, осторожно приливают 10 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияконцентрированной серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки стакана водой и выпаривание повторяют. Стакан охлаждают, добавляют воду до 100 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи осаждают гидроксиды раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониядо начала выпадения гидроксида циркония, дав избыток гидроксида натрия 15 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония. Раствор с осадком доводят до кипения и кипятят 3−5 мин.

Выпавший осадок гидроксидов фильтруют на фильтр «белая лента», промывают 3−4 раза горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияи 3−4 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр промывают 50 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркониягорячей соляной кислоты (1:1) и несколько раз водой.

Раствор нагревают до полного растворения осадка, доводят до кипения, приливают 5 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора солянокислого гидроксиламина, а затем прибавляют (порциями) 20 смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияраствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, приливают шесть капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в ж

елтую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида циркония ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония, (4)

где ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — объем трилона Б, израсходованного на титрование, смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида цирконияоксида циркония;

ГОСТ 22974.8-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида циркония — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида циркония приведены в таблице 1.