Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 25599.4-83

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 25599.4−83 (СТ СЭВ 2951−81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)


ГОСТ 25599.4−83
(CT СЭВ 2951−81)

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

Метод определения кобальта

Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt


ОКП 19 6100

Дата введения 1984−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*
_______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год


Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.

Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 14339.0−82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для проведения потенциометрического титрования.

Электрод платиновый индикаторный.

Проволока вольфрамовая — электрод сравнения.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, плотностью 1,84 г/смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, плотностью 0,91 г/смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1).

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78, 25%-ный раствор.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653–78, 30%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, плотностью 1,4 г/смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78, плотностью 1,12 г/смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1).

Бумага индикаторная.

Кобальт сернокислый или металлический.

Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)готовят двумя способами:

а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;

б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206–75, раствор 0,03 г·экв/дмГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1).

11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)приливают 20 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)раствора аммония сернокислого, 10 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)раствора лимоннокислого аммония, 100−200 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)воды, 80 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)аммиака и от 10 до 20 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)раствора железосинеродистого калия.

Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.

Соотношение объемов (концентраций) растворов (ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)) вычисляют по формуле

ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1) — объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1) — объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1).

Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.

Мешалка магнитная ММ-5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл.1, растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15−20 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)фтористоводородной и 5 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)азотной кислот в платиновой чашке.

Таблица 1

           
Массовая доля кобальта, %
Масса навески пробы, г

Объем раствора железосинеродистого калия, смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)

От
1 до 5 0,5
15
Св.
5 « 10 0,2
15
« 10 « 30 0,1
20
« 30 « 50 0,1
30
« 50 « 60 0,1
35



После растворения навески приливают 5 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2−3 раза подаммиачной водой.

Добавляют небольшими порциями 20 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)раствора аммония сернокислого, 10 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)раствора аммония лимоннокислого и 150 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке «конго», добавляют 80 смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)раствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.

К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл.1.

В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле:

ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1) — объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1).

ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1) — объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1) — соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;

ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1) — концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/смГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1) — масса навески пробы,

г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

           
Массовая доля кобальта, %
Допускаемые расхождения, %
  От 1,0 до 2,5 0,05
  Св. 2,5 « 5 0,1
  « 5 « 10 0,15
  « 10 « 30 0,2
  « 30 « 40 0,25
  « 40 « 50 0,3
  « 50 « 60 0,35