Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 2604.3-83

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 2604.3−83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 2604.3−83

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения кремния

Alloy cast iron. Methods for determination of silicon


MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1984−07−01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.С.Чернобривенко, Т. А. Бутенко, П. А. Пархоменко, А. С. Гржегоржевский, В. П. Корж, Ж. Б. Куликовская, Б. А. Сорочинский, Л.Н.Новак

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.83 N 680

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.3−77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 83–79
2.2
ГОСТ 3118–77
2.2, 3.2
ГОСТ 3652–69
2.2
ГОСТ 3760–79
2.2
ГОСТ 3765–78
2.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2
ГОСТ 4332–76
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2
ГОСТ 9428–73
2.2
ГОСТ 10484–78
3.2
ГОСТ 18300–87
2.2
ГОСТ 19522–74
3.2
ГОСТ 22180–76
2.2
ГОСТ 28473–90
1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., декабре 1988 г. (ИУС 6−86, 3−89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,05 до 5,0%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,10 до 20,0%) в легированном чугуне.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предела, приведенного в таблице* при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,95) значения ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)), приведенного в таблице*;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,85) значение ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приведенное в таблице*.
_________________
* Текст соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=0,95) значения ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты при растворении в соляной кислоте и лимонной — при растворении в серной кислоте. Мышьяковомолибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3,5.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой концентрацией 0,08 г/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 0,02 г/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Смесь лимонной и аскорбиновой кислот, свежеприготовленная: 2,5 г лимонной и 0,5 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:20.

Железо карбонильное, ос. ч.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), перекристаллизованный из спиртового раствора.

Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды при 70−80 °С. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в стакан, содержащий 300 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром средней плотности «белая лента». Кристаллы промывают два-три раза этиловым спиртом порциями по 20−30 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и высушивают на воздухе.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий кремнекислый, стандартный раствор, с массовой концентрацией кремния 0,0002 г/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2): 0,2140 г двуокиси кремния, прокаленной до постоянной массы при 1000−1100 °С, помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 1000−1100 °С. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают 50−60 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды и нагревают до полного растворения плава.

Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), фильтр промывают три-пять раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор кремнекислого натрия хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Определение массовой концентрации стандартного раствора: 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Далее определение проводят по п. 3.3.

Массовую концентрацию (ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) стандартного раствора, выраженную в г/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)кремния, вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4675 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

50 — объем стандартного раствора, взятого для анализа, смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение кремния (0,05−1,0%)

Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 3−5 мин. Приливают 1 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят 2−3 мин до удаления окислов азота.

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и промывают осадок на фильтре 3−4 раза небольшими порциями горячей воды.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 900−1000 °С. После охлаждения в эксикаторе содержимое тигля сплавляют с 0,5 г углекислого натрия или углекислого калия-натрия при 1000−1100 °С.

Тигель с плавом охлаждают, ополаскивают внешние стенки тигля водой и помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2). Плав выщелачивают в 20−25 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды при нагревании. Раствор охлаждают и присоединяют к основному фильтрату, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 150−200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбу.

В две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)помещают по 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора, по 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды, и в одну из них добавляют 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония; раствор второй колбы используют в качестве раствора сравнения. Появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о рН 1,3−1,5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.

Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают последовательно по 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1), по 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора щавелевой кислоты и по 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают, доливают водой до метки, перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при (20±4) °С.

Величину оптической плотности растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны (630±20) нм (красный светофильтр) в кювете оптимального размера относительно раствора сравнения.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят массу кремния по градуировочному графику.

(Измененная редакция, И

зм. N 2).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)помещают по 0,2 г карбонильного железа и в семь из восьми 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора кремния, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 и 0,00020 г кремния в 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фотометрируемого раствора. Раствор в восьмом стакане, не содержащий кремний, используют в качестве раствора сравнения.

В каждый стакан приливают по 20 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 3−5 мин, затем по 1 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески, затем приливают по 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды и кипятят 2−3 мин до удаления окислов азота.

Растворы из стаканов переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

В восемь мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)помещают аликвотные части раствора по 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), по 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды и по 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония. Появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о рН 1,3−1,5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.

Далее определение проводят по п. 2.3.1.

По найденным значениям оптической плотности анализируемых растворов с учетом поправки контрольного опыта и соответствующих им значениям концентраций кремния строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

2.3.3. Определение кремния (0,05−5,0%).

Навеску чугуна массой в соответствии с табл.1а помещают в стакан вместимостью 200−250 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:20), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при слабом кипячении. Затем приливают 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:3,5) и кипятят 5 мин, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают аликвотные части раствора в две мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)в соответствии с табл.1а, в одну из них приливают 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)раствора молибденовокислого аммония, во вторую 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды, перемешивают и выдерживают 5 мин при массовой доле кремния до 0,5% и 3 мин при массовой доле кремния свыше 0,5%. Затем в обе колбы приливают 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:1), 5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смеси лимонной и аскорбиновой кислот и выдерживают 10 мин при массовой доле кремния до 0,5% и 5 мин при массовой доле кремния свыше 0,5%.

Таблица 1а

       
Массовая доля кремния, % Масса навески чугуна, г Масса навески карбонильного железа, г

Аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

От 0,05 до 0,5
0,2 0,2 10
Св. 0,5 «5,0
0,1 0,1 5



Растворы в колбах доводят до метки и перемешивают.

Раствор второй колбы служит раствором сравнения.

Величину оптической плотности растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны (630±20) нм (красный светофильтр) в кювете оптимального размера относительно раствора сравнения.

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят массу кремния по градуировочному графику.

2.3.4. Построение градуировочных графиков

В семь мерных колб вместимостью 200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)помещают навески карбонильного железа в соответствии с табл.1а, приливают 50 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты (1:20), растворяют при слабом кипячении. Затем приливают 10 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты (1:3,5) и кипятят 5 мин. Растворы охлаждают.

В шесть мерных колб последовательно приливают стандартный раствор кремнекислого натрия 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кремния 0,05−0,5%) и 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при массовой доле кремния 0,5−5,0%), что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г и 0,0000125; 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г кремния в 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фотометрируемого раствора.

Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта.

Растворы в мерных колбах вместимостью 200 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)доливают водой до метки и перемешивают.

Из каждой колбы отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)в соответствии с табл.1а и далее определение проводят по п. 2.3.3.

По найденным значениям оптической плотности анализируемых растворов с учетом поправки контрольного опыта и соответствующим им значениям массы кремния строят градуировочный графи

к.

2.3.3; 2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса навески чугуна, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1.Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в процессе конденсационной полимеризации в виде кремниевой кислоты, ее дальнейшей дегидратации высушиванием и прокаливанием, и взвешивании полученной безводной полимерной двуокиси кремния.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с температурой нагрева 1000−1100 °С.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот для растворения: 2 дмГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)серной кислоты осторожно вливают тонкой струей при непрерывном перемешивании в 5,5 дмГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)воды. После охлаждения раствора прибавляют 1,5 дмГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 2,0 г (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0%), 1,0 г (при массовой доле кремния свыше 1,0 до 6,0%) или 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 6,0 до 20,0%) помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), осторожно приливают 30−75 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот и накрывают часовым стеклом.

После прекращения бурной реакции стакан ставят на горячую плиту и после растворения снимают часовое стекло, ополаскивают его водой и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 2−3 мин.

Снимают стакан с плиты, дают охладиться и осторожно по стенкам приливают 15 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1), слегка перемешивая содержимое стакана. Через 1−2 мин приливают 120 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до 60−70 °С, время от времени перемешивая стеклянной палочкой до растворения солей.

Осадок отфильтровывают на беззольный фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы и промывают горячей соляной кислотой (1:20) до отрицательной реакции промывных вод на железо (по реакции с роданистым аммонием) и затем пять-шесть раз горячей водой.

Фильтрат вместе с промывными водами вновь выпаривают в том же стакане, в котором проводилось первое выпаривание, до выделения паров серной кислоты в течение 2−3 мин. После охлаждения приливают 15 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты (1:1), 120 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)горячей воды и после нагревания до растворения солей отфильтровывают дополнительно выделившийся осадок кремниевой кислоты, промывая его так же, как было указано выше.

Объединенные осадки прокаливают при температуре 1000−1100 °С до постоянной массы.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок осторожно смачивают 3−5 каплями воды, приливая ее по стенкам тигля, прибавляют 5−7 капель серной кислоты и 3−5 смГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной кислоты.

Содержимое тигля осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Тигель прокаливают в муфельной печи при 1000−1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для внесения поправки на содержание кремния в реактивах с каждой партией труб в тех же условиях проводят не менее двух контрольных опытов.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4675 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.1.

Таблица 1

           
Массовая доля кремния, % Нормы точности и нормативы контроля точности, %
 

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

От 0,05 до 0,10 включ.
0,008 0,011 0,009 0,011 0,006
Св. 0,10 «0,20 «
0,014 0,018 0,015 0,018 0,009
» 0,20 «0,5 «
0,020 0,028 0,020 0,028 0,014
» 0,5 «1,0 «
0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
» 1,0 «2,0 «
0,05 0,06 0,05 0,06 0,03
» 2,0 «5,0 «
0,07 0,09 0,07 0,09 0,05
» 5,0 «10,0 «
0,09 0,11 0,09 0,11 0,06
» 10,0 «20,0 «
0,16 0,20 0,17 0,20 0,10

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).