Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 21639.3-93

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 21639.3−93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния


ГОСТ 21639.3−93

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ И ОКИСИ МАГНИЯ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide


ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* В указателе «Национальные стандарты» 2006 год ОКС 25.160.20. -

Примечание «КОДЕКС».

Дата введения 1996−01−01


Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения
Армгосстандарт
Республика Беларусь
Белстандарт
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Российская Федерация
Госстандарт России
Туркменистан
Туркменгосстандарт
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 298 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.3−93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.3−76

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает титриметрические и атомно-абсорбционный методы определения окиси кальция при массовой доле от 1 до 65% и окиси магния при массовой доле от 2 до 27%.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3772−74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия.

ГОСТ 3773−72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4140−74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234−77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4332−76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4526−73 Магний оксид. Технические условия*

ГОСТ 4530−76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5456−79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5712−78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 5839−77 Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 8677−76 Кальций оксид. Технические условия

ГОСТ 8864−71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9656−75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 11293−89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 20478−75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490−75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21639.0−93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 21639.3−93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия**

ГОСТ 24363−80 Калия гидроокись. Технические условия

________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4526–75;
** Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 21639.2−93. — Примечание «КОДЕКС».

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

4.1 Сущность метода

Метод основан на титровании в щелочной среде при рН 12 ионов кальция трилоном Б в присутствии металлиндикатора флуорексона или смеси индикаторов кальцеина и тимолфталеина.

Метод применяется при определении общего содержания окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция.

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияи разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой концентрацией 5 и 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор флуорексон 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция окись по ГОСТ 8677.

Флуоресцирующий индикатор: 2 г кальцеин динатриевой соли помещают в сухую колбу 500 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияи растворяют в 200 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора гидроокиси калия с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Добавляют в раствор порциями при взбалтывании 40 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясоляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Раствор фильтруют в колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Осадок на фильтре промывают подкисленной водой (на 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияводы 2 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) до объема фильтрата 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Тимолфталеин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияв растворе окиси кальция с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Индиго 5,5 — дисульфокислоты дикалиевая соль, индикатор (индигокармин), водный раствор с массовой концентрацией 25 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой концентрацией 1 и 40 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приготовленные по ГОСТ 21639.2.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы

Раствор А: 1,785 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, доливают 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияводы, 20 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясоляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3−4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора, А устанавливают гравиметрическим методом.

Три аликвотные части раствора, А по 20 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияпомещают в конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приливают по 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягорячей воды, по 50 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияи оставляют растворы с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в теплом месте на 10−15 мин. Затем прибавляют по 2−3 капли метилового красного, нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора и добавляют по 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияаммиака в избыток. Растворы с осадком кипятят 1−2 мин и через 15−18 ч осадок щавелевокислого кальция фильтруют на плотный фильтр, после чего промывают 6−8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 1100−1150 °С до постоянной массы.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора, А (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), выраженную в г окиси кальция на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (1)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса тигля с осадком окиси кальция, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса тигля без осадка, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора хлористого кальция, взятый для анализа, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Раствор Б: 25 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А: аликвотную часть стандартного раствора, А 50 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияпомещают в три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, добавляют по 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягидроксиламина, по 3−4 капли индигокармина, тонкой струей при помешивании вливают раствор гидроокиси калия с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниядо изменения окраски раствора из голубой в желтую, что соответствует рН 12. Добавляют по 0,1 г индикатора флуорексона или одну каплю флуоресцирующего индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

Параллельно проводят контрольный опыт на определение массовой доли кальция в реактивах и воде.

Массовую концентрацию трилона Б (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), выраженную в г окиси кальция на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (2)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая концентрация окиси кальция в стандартном растворе, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование аликвотной части стандартного раствора А, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора окиси кальция в растворе контрольного опыта, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

4.3 Проведение анализа

Фильтрат и промывные воды после отделения полуторных окислов по ГОСТ 21639.2выпаривают до объема 100−120 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, дают 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияаммиака в избыток, добавляют 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниянадсернокислого аммония, раствор кипятят 10−12 мин. Раствор с осадком помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, охлаждают, доводят до метки водой, хорошо перемешивают, фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу.

Для определения общего содержания окиси кальция в сумме окиси кальция и фтористого кальция и суммы общей окиси кальция и окиси магния в две конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияотбирают аликвотные части раствора по 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. В одну из колб с аликвотной частью приливают 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора гидроксиламина, 3−4 капли раствора индигокармина и тонкой струей вливают при энергетичном перемешивании раствор гидрата окиси калия с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниядо изменения окраски раствора из голубой в желтую, добавляют флуорексон или одну каплю тимолфталеина и одну каплю флуоресцирующего индикатора и медленно титруют раствором трилона Б (при определении окиси кальция до 10% применяют раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,0125 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, свыше 10% — трилон Б с молярной концентрацией 0,025 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), подложив под дно колбы черную бумагу, до изменения зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.

Параллельно ведут контрольный опыт на содержание окиси кальция в реактивах и в

оде.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (3)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г окиси кальция на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование аликвотной части пробы, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция в растворе контрольного опыта, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Массовую долю окиси кальция (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (4)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая доля общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая доля фтористого кальция, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коэффициент пересчета фтористого кальция на окись кальция.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Нормативы контроля точности

           
Массовая доля окиси кальция, % Допускаемые расхождения, %
 

погрешности результатов анализа, ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

двух параллельных определений ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

трех параллельных определений ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

От 1 до 2 включ.
0,13
0,17
0,14
0,17
0,09
Св. 2 «5 «
0,21
0,27
0,22
0,27
0,14
» 5 «10 «
0,3
0,4
0,3
0,4
0,2
» 10 «20 «
0,4
0,5
0,4
0,5
0,3
» 20 «50 «
0,7
0,8
0,7
0,8
0,4
» 50 «65 «
0,9
1,2
1,0
1,3
0,6


Примечание. При определении массовой доли окиси кальция в результаты анализа вносится дополнительная погрешность за счет погрешности определения фтористого кальция (4), что должно быть учтено при нормировании точности анализа и рассчитывается по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (5)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — соответствующая норма или норматив контроля точности определения массовой доли окиси кальция;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — норма (норматив) определения общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция, взятая из таблицы 1;


ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — норма (норматив) определения массовой доли фтористого кальция (таблица 1 ГОСТ 21639.7);

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коэффициент пересчета фтористого кальция на окись кальция.

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

5.1 Сущность метода

Метод основан на титровании марганцовокислым калием щавелевой кислоты, выделившейся при растворении осадка щавелевокислого кальция в разбавленной серной кислоте в количестве, эквивалентном количеству кальция в растворе. Щавелевокислый кальций осаждается в фильтрате после предварительного отделения мешающих компонентов уротропином.

5.2 Реактивы и растворы

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:10.

Остальные реактивы и растворы — по 4.2 с дополнением.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, титрованные растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,05; 0,1 и 0,2 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния:

1,6; 3,2 и 6,4 г марганцовокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла. Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия устанавливают по щавелевокислому натрию. Для этого 0,1−0,2 г щавелевокислого натрия, предварительно высушенного при температуре 110−120 °С, помещают в колбу вместимостью 500 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, прибавляют 200 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясерной кислоты (1:10), раствор нагревают на водяной бане до 75−80 °С и затем титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски.

Массовую концентрацию (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) раствора марганцовокислого калия, выраженную в г окиси кальция на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (6)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса навески щавелевокислого натрия, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на окись кальция;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора марганцовокислого натрия, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Допускается устанавливать массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по раствору окиси кальция.

5.3 Проведение анализа

В две конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияотбирают 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияаликвотной части раствора, приготовленного по 4.3, и нейтрализуют по метиловому оранжевому соляной кислотой до изменения окраски индикатора. Затем разбавляют водой до объема 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, раствор нагревают до температуры 90−95 °С и приливают 50 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягорячего раствора щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. К раствору при перемешивании прибавляют аммиак до изменения окраски индикатора и 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияв избыток. Раствор с осадком кипятят 10 мин и оставляют на 12 ч.

Осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 10−12 раз водой. Затем проверяют на полноту отмывания ионов щавелевой кислоты в промывных водах. Для этого в пробирку отбирают примерно 2 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияфильтрата, добавляют 2−3 капли серной кислоты (1:1), нагревают до температуры 75−80 °С, прибавляют одну каплю раствора марганцовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. Сохранение окраски в течение 1−2 мин указывает на полноту отмывания. Фильтрат после отделения кальция сохраняют для определения содержания окиси магния. Воронку с промытым осадком помещают над стаканом, в котором проводилось осаждение и, прорвав фильтр, смывают осадок в стакан небольшим количеством воды. Фильтр промывают горячей серной кислотой (1:10), затем 5−6 раз горячей водой. Фильтр на воронке сохраняют. Раствор нагревают до температуры 80−90 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Затем опускают в стакан с титруемым раствором сохраненный фильтр, энергично перемешивают и, если при этом раствор обесцвечивается, вновь дотитровывают раствором марганцовокислого калия.

Для титрования при массовой доле окиси кальция до 7% применяют раствор марганцовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния; св. 7 до 15% — 0,1 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния; св. 15% — 0,2 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Через все стадии анализа проводят контрольный

опыт.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю общей окиси кальция (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (7)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, выраженная в г окиси кальция на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса навески пробы, г.

Массовую долю окиси кальция (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (8)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая доля общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая доля фтористого кальция, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коэффициент пересчета фтористого кальция на окись кальция.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены в таблице 1.

6 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ

6.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с металлиндикатором хром темно-синим, окрашенного в сиреневый цвет, которое с введением трилона Б гидролизует с образованием более прочного соединения ионов кальция и магния. Выделившийся свободный индикатор изменяет свою окраску в эквивалентной точке из сиреневой в голубую.

Массовую долю окиси магния в пробе вычисляют по разности объемов раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы общей окиси кальция и общей окиси кальция и окиси магния.

6.2 Реактивы и растворы

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиачный буфер: 57,5 г хлористого аммония растворяют в 200 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияводы, добавляют 570 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияаммиака, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияи перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Индикатор метиловый оранжевый, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор хром кислый темно-синий; 0,1 г индикатора растирают с 10 г хлористого калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,0125 или 0,025 моль/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приготовленный по ГОСТ 21639.2.

Магний металлический.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы.

Раствор А: 0,6031 г магния или 1,02 г окиси магния, предварительно прокаленной при температуре 600−900 °С, растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясоляной кислоты. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора, А устанавливают гравиметрическим методом.

Три аликвотные части раствора, А по 25 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияпомещают в стаканы вместимостью 300−400 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, прибавляют по 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясоляной кислоты и воды до объема 150−200 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. К растворам приливают по 20−25 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора фосфорнокислого аммония, по 2−3 капли индикатора метилового оранжевого и при энергичном перемешивании нейтрализуют аммиаком, приливая его в избыток по 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияна каждые 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора. Затем растворы энергично перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин и оставляют на 12 ч. Осадок фильтруют на два плотных фильтра с небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают стакан 2−3 раза и фильтр 3−4 раза аммиаком (1:20). Для удаления избытка фосфат-иона фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют при температуре 450−500 °С и прокаливают при температуре 1000−1100 °С в течение 25−30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Если осадок сохраняет серый оттенок, его смачивают несколькими каплями 10%-ного раствора азотнокислого аммония, осторожно высушивают и вновь прокаливают при температуре 1000−1100 °С, охлаждают и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора хлористого магния (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), выраженную в г окиси магния на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (9)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса тигля с осадком пирофосфорнокислого магния, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса тигля без осадка, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коэффициент пересчета пирофосфорнокислого магния на окись магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора хлористого магния, взятый для анализа, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Раствор Б: 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по магнию устанавливают: 25 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниястандартного раствора, А помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, прибавляют 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияводы, 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияаммиачного буфера, 0,1 г индикатора хром кислого темно-синего, хорошо перемешивают и титруют трилоном Б до перехода окраски раствора из сиреневой в голубую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния), выраженную в г окиси магния на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (10)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса магния в 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниястандартного раствора, г;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем стандартного раствора окиси магния, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коэффициент пересчета магния на окись магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора окиси магния, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опы

та, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.


6.3 Проведение анализа

Для определения суммы окиси кальция и окиси магния ко второй аликвотной части раствора, полученной в 4.3, приливают 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияаммиачного буфера, добавляют 0,1 г индикатора хром темно-синего. Раствор титруют трилоном Б до резкого перехода окраски раствора из сиреневой в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт на содержание суммы окиси кальция и окиси магния в реактивах и воде.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю окиси магния (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (11)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование общей окиси кальция и окиси магния, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование общей окиси кальция и окиси магния в растворе контрольного опыта, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование общей окиси кальция, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование общей окиси кальция в растворе контрольного опыта, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г окиси магния на 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса навеск

и, г.

6.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли окиси магния приведены в таблице 2.


Таблица 2 — Нормативы контроля точности определения массовой доли окиси магния

           
Массовая доля окиси магния, % Допускаемые расхождения, %
 

погрешности результатов анализа, ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

двух параллельных определений ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

трех параллельных определений ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

От 2 до 5 включ.
0,18
0,23
0,19
0,23
0,12
Св. 5 «10 «
0,3
0,3
0,3
0,3
0,2
» 10 «27 «
0,5
0,6
0,5
0,6
0,3

7 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ И ОКИСИ МАГНИЯ

7.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б (рН 12) в присутствии металлиндикатора флуорексона или флуоресцирующего индикатора и суммы кальция и магния (рН 9) в присутствии индикатора хром темно-синего. Содержание магния устанавливают по разности между первым и вторым титрованием.

7.2 Реактивы и растворы — по 4.2 и 6.2.

7.3 Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияпомещают 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияосновного раствора, приготовленного по ГОСТ 21639.2, добавляют 20 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора хлористого аммония с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, две капли метилового красного и нейтрализуют аммиаком (1:1), нагревают 5 мин для коагуляции полуторных окислов. Охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора диэтилдитиокарбомата натрия, закрывают колбу пробкой и энергично перемешивают в течение 2−3 мин, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияв конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния. В одной из колб определяют общую окись кальция, в другой — сумму общей окиси кальция и окиси магния. В колбу, в которой определяют окись кальция, добавляют 1 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора гидрохлорида гидроксиламина, четыре капли индикатора индиго-кармина, нейтрализуют раствором гидроокиси калия с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниядо перехода окраски раствора из голубой в желтую, добавляют 0,1 г флуорексона или смеси индикаторов и титруют трилоном Б на черном фоне до исчезновения зеленой флуоресценции.

Параллельно проводят контрольный опыт.

В колбу, в которой определяют сумму общей окиси кальция и окиси магния, приливают 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияаммиачного буфера, добавляют 0,1 г индикатора хром темно-синего. Раствор титруют трилоном Б до резкого перехода окраски раствора из сиреневой в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт на содержание суммы общей окиси кальция и окиси магния в реактивах и в

оде.

7.4 Обработка результатов

Обработка результатов по 4.4 для определения массовой доли общей окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция и 6.4 для определения массовой доли окиси магния.

8 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

8.1 Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кальция и магния, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен.

Массовая доля окиси кальция определяется в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция в пределах от 1 до 25%.

8.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источником излучения для кальция и магния.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °C.

Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.

Закись азота газообразная.

Компрессор с рессивером, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом, или сжатый воздух из воздухопровода с давлением на входе в спектрофотометр не менее 2 атм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 2:100.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Смесь для сплавления: две части углекислого калия — углекислого натрия смешивают с одной частью борной кислоты.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, раствор с массовой концентрацией 30 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы, приготовленные по 4.2.

Магний металлический.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Стандартные растворы, приготовленные по 6.2.

8.3 Проведение анализа

8.3.1 Навеску флюса массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 950−1000 °С в течение 15 мин.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приливают 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниятеплой воды, 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясоляной кислоты и нагревают до растворения солей. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Содержимое стакана выпаривают на плите до влажных солей, приливают 40 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясоляной кислоты и нагревают до растворения солей, затем приливают 60 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягорячей воды, 10 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора желатина, перемешивают, дают постоять в теплом месте 5−7 мин и фильтруют кремниевую кислоту через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния.

Осадок промывают 3−4 раза горячей соляной кислотой (2:100), затем 5−6 раз горячей водой, содержимое колбы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от общей массовой доли окиси кальция (сумма соединений окиси кальция и фтористого кальция) и окиси магния отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3.


Таблица 3 — Объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция и окиси магния

           
Компонент
Массовая доля компонента, %

Разбавление раствора, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния

    Первое разбавление
Второе разбавление
    Аликвотная часть
Разбавление
Аликвотная часть
Разбавление
Общая окись кальция
От 1 до 10 включ.
25
100
-
-
  Св. 10 «25 «
10
100
-
-
Окись магния
От 2 до 5 включ.
10
100
-
-
  Св. 5 «10 «
25
100 10
100
  » 10 «27 «
20
100
5
100



Затем аликвотную часть раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, выпаривают до влажных солей, приливают 4 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясоляной кислоты, 20 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниягорячей воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, приливают 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора азотнокислого лантана или 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияхлористого стронция, доливают до метки водой и перемешивают.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор пробы в пламя воздух-ацетилен или закись азот-ацетилен в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора.

Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию кальция при длине волны 422,7 нм и магния при длине волны 285,2 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию окиси кальция или окиси магния в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

8.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в восемь платиновых тиглей помещают по 2 г смеси для сплавления и проводят анализ по 8.3.1.

В семь конических колб вместимостью 100 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияприливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниястандартного раствора Б окиси кальция, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013 г окиси кальция и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 5,0 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниястандартного раствора Б окиси магния, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,0002 г окиси магния, приливают 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора азотнокислого лантана или 5 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магнияраствора хлористого стронция, 4 смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магниясоляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Восьмая колба, не содержащая стандартные растворы, служит для проведения контрольного опыта.

Измерение атомной абсорбции полученных растворов проводят как указано в 8.3.1.

8.4 Обработка результатов

8.4.1 Массовую долю общей окиси кальция (в сумме соединения окиси кальция и фтористого кальция) и массовую долю окиси магния (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (12)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая концентрация окиси кальция (окиси магния) в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — объем раствора, используемый для измерения абсорбции, смГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — масса навески пробы, г.

Массовую долю окиси кальция (ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния, (13)


где ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая доля общей окиси кальция (в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция), %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — массовая доля фтористого кальция, %;

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — коэффициент пересчета фтористого кальция на окись кальция.

8.4.2. Нормы точности и нормативы контроля определения массовой доли окиси кальция и окиси магния приведены в таблицах 1, 2.