Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 2604.7-84

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 2604.7−84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)


ГОСТ 2604.7−84

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения ванадия

Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium


MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата ведения 1985−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. N 358 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604.7−77

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7−89).


Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20%) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0%) в легированном чугуне.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947−86 в части потенциометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473–90.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1), приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1), приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1), приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

2.1. Сущность метода — по ГОСТ 12351–2003.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12351–2003 с дополнениями.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Стандартные растворы пятиокиси ванадия.

Раствор, А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1): 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)серной кислоты (1:2), прибавляют 5 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1), доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1): 100 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)стандартного раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1), доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешиваю

т.

2.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12351–2003 с дополнением.

Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5−6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2−3 каплями воды, прибавляют 3−4 капли серной кислоты, 3−4 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550−600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30−40 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)воды в стакане вместимостью 250 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1). Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.

Хром при массовой доле свыше 3,5% удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точность определения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79, раствор 0,002 г/смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1).

Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)горячего раствора углекислого натрия, охлаждают.

Остальные реактивы, растворы и их приготовление — по п. 2.2

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г — при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,5% или 0,5 г — при массовой доле ванадия от 0,5 до 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)и в зависимости от химического состава чугуна растворяют одним из способов.

3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5% навеску растворяют в 50 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3−5 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1). Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30−40 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3−5 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1). Нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, приливают 50 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)воды и растворяют соли при нагревании.

3.2−3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1.1. Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5−6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2−3 каплями воды, прибавляют 3−4 капли серной кислоты, 3−4 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550−600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30−40 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)воды в стакане вместимостью 250 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1). Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5% навеску растворяют в 20−30 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)соляной кислоты при нагревании, приливают 10−15 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 40−50 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома и отгоняют хлористый хромил, как указано в п. 2.3.

Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)серной кислоты (1:4) и охлаждают.

К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп.3.3.1 и 3.3.2, приливают 10 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)раствора железа (II) сернокислого для восстановления частично окисленного хрома. Растворы охлаждают до 20 °C, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия 25 г/дмГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)до появления устойчивой розовой окраски. Через 1−2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия 0,02 г/смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титрования потенциометрическим или амперометрическим методом.

При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 10 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)фосфорной кислоты, 80 смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 5−6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1) — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1) — массовая концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/смГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1) — масса навески чугуна, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.

           
Массовая доля ванадия, % Нормы точности и нормативы контроля точности, %
 

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия (с Изменением N 1)

От 0,02 до 0,05 включ.
0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
Св. 0,05 «0,1 «
0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
» 0,1 «0,2 «
0,017 0,021 0,017 0,021 0,011
» 0,2 «0,5 «
0,026 0,033 0,028 0,034 0,017
» 0,5 «1,0 «
0,04 0,05 0,04 0,05 0,02

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).