Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 16412.4-91

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 16412.4−91 Порошок железный. Методы определения марганца


ГОСТ 16412.4−91

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

Методы определения марганца

Iron powder.
Methods for the determination of manganese


ОКСТУ 0809

Дата введения 1992−07−01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Академией наук УССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Клименко, канд. техн. наук; А. Е. Кущевский, канд. хим. наук; В. А. Дубок, канд. хим. наук (руководитель темы); В. И. Корнилова, канд. хим. наук; В. В. Гарбуз, канд. хим. наук; Л.Д.Бернацкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.05.91 N 692

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16412.4−80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
ГОСТ 244–76 2.2
ГОСТ 1277–75 2.2
ГОСТ 3760–79 3.2
ГОСТ 4197–74 2.2
ГОСТ 4201–79 2.2
ГОСТ 4204–77 2.2; 3.2
ГОСТ 4328–77 2.2
ГОСТ 4461–77 2.2; 3.2
ГОСТ 6552–80 2.2; 3.2
ГОСТ 10929–76 3.2
ГОСТ 20478–75 3.2
ГОСТ 20490–75 3.2
ГОСТ 28473–90 Разд.1



Настоящий стандарт устанавливает титриметрический персульфатный (при массовой доле марганца от 0,1% и выше) и фотометрический (при массовой доле марганца от 0,02 до 0,8%) методы определения марганца в железном порошке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца надсернокислым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра до марганцевой кислоты с последующим титрованием семивалентного марганца раствором арсенит-нитрита натрия. В качестве титрованного раствора допускается также использование раствора тиосульфата натрия.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 2:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 500 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 125 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцасерной кислоты, охлаждают, приливают 100 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаортофосфорной кислоты и 275 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаазотной кислоты и перемешивают.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой долей 15%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,1%.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 15%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

Натрий мышьяковистокислый, содержащий азотистокислый натрий (арсенит-нитрит натрия), титрованный раствор: 0,2 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, растворяют в 25 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцараствора гидроксида натрия с массовой долей 15% при умеренном нагревании и непрерывном размешивании. Раствор разбавляют водой до 200 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, охлаждают, приливают разбавленную серную кислоту до кислой реакции по лакмусу и добавляют избыток ее 2−3 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца. Избыток серной кислоты нейтрализуют углекислым кислым натрием по лакмусу. К полученному раствору прибавляют 0,85 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения соли. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, доливают водой до метки, тщательно перемешивают.

Раствор арсенит-нитрита натрия можно также приготовить из мышьяковистокислого натрия: 0,4 г мышьяковистого натрия растворяют в 200 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы, прибавляют 0,75 г азотистокислого натрия, перемешивают до полного растворения, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаи тщательно перемешивают.

Натрия тиосульфат кристаллический (серноватистокислый) по ГОСТ 244, титрованный раствор: 0,65 г тиосульфата натрия растворяют на холоду в 1 дмГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцасвежепрокипяченной и охлажденной воды. К полученному раствору для его стабилизации добавляют 0,2 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и дают отстояться 10 сут. Раствор тиосульфата натрия хранят в темных склянках, защищенных от действия окислителей и углекислого газа воздуха.

Устанавливают массовую концентрацию раствора мышьяковистокислого натрия и серноватистокислого натрия по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу и массовой доле марганца к анализируемому железному порошку.

Массовую концентрацию раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия (ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца), выраженную в граммах марганца на 1 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцараствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца,


где ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца — массовая доля марганца в стандартном образце, %;

ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца — масса стандартного образца, г;

ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца — объем раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца.

2.3. Проведение испытания

При определении массовой доли марганца берут навеску железного порошка массой 1 г (при массовой доле марганца от 0,1 до 0,2%); 0,2 г (при массовой доле марганца от 0,2% и выше) и помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, приливают 30 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцасмеси кислот и содержимое колбы умеренно нагревают до растворения всей навески. Раствор кипятят 5 мин для удаления окислов азота. К раствору прибавляют 100 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы, 5 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцараствора азотнокислого серебра, 20 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцасвежеприготовленного раствора надсернокислого аммония, доводят до кипения и кипятят содержимое колбы не более 1 мин. Колбу с раствором снимают с плиты, выдерживают в теплом месте 5 мин (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Затем охлаждают в проточной воде до комнатной температуры и немедленно титруют марганцовую кислоту раствором арсенита-нитрита натрия (или тиосульфата натрия). Титрованный раствор приливают со скоростью 5−6 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца/мин до перехода окраски титруемого раствора в бледно-розовую, последующие порции раствора прибавляют по каплям до полного исчезновения розовой окраски.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца,


где ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца — объем раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора пробы, смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца;

ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца — объем раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца;

ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца — массовая концентрация раствора арсенита-нитрита натрия или тиосульфата натрия, выраженная в г/смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцамарганца;

ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца — масса навески железного порошка, г

.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

   
Массовая доля марганца, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,02 до 0,05 включ. 0,005
Св. 0,05 «0,20 « 0,01
» 0,20 «0,40 « 0,02
» 0,40 «0,80 « 0,03

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца до семивалентного периодатом калия в сернокислом растворе. Определению мешают ионы трехвалентного железа. Для их маскировки, а также с целью предотвращения образования нераствориммых соединений периодата марганца применяют фосфорную кислоту.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Смесь кислот для растворения: к 500 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы осторожно при непрерывном помешивании приливают 90 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцасерной кислоты, охлаждают и приливают 275 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаазотной кислоты.

Смесь серной и фосфорной кислот: к 700 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцасерной кислоты, охлаждают, приливают 150 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцафосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калий йоднокислый (периодат) по нормативно-технической документации.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Карбонильное железо, ос.ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Вода, свободная от восстанавливающих веществ: в колбу вместимостью 2 дмГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаналивают 1 дмГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы, приливают по каплям серную кислоту до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге и нагревают до кипения, затем колбу снимают с плиты, прибавляют несколько кристаллов периодата калия, кипятят 5 мин и охлаждают.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,2877 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаи растворяют в 100 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы, добавляют 20 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаразбавленной серной кислоты, нагревают, добавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 50 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцастандартного раствора, А содержит 0,0001 г марганца.

Раствор Б: 200 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцастандартного раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, доводят водой до метки и перемешивают, готовят перед применением.

1 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцастандартного раствора Б содержит 0,00002

г марганца.

3.3. Проведение анализа

Для определения марганца берут следующие навески железного порошка массой: 1 г (при массовой доле марганца от 0,02 до 0,20%), 0,5 г (при массовой доле марганца от 0,20 до 0,40%), 0,25 г (при массовой доле марганца от 0,40 до 0,80%) и помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, приливают 50 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцасмеси кислот и растворяют при умеренном нагревании. После растворения железного порошка раствор кипятят 3−5 мин до удаления окислов азота. Содержимое стакана охлаждают, добавляют 20 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 10 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцапомещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, добавляют 25 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы, 15 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцасмеси серной и фосфорной кислот, 0,5 г йоднокислого калия. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 3 мин и выдерживают в теплом месте 10 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на спектрофотометре при ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца525 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания при ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца525−530 нм.

Раствором сравнения служит навеска карбонильного железа, проведенная через все стадии анализа.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному гра

фику.

3.3.1. Построение градуировочного графика

В семь конических колб вместимостью 250 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцапомещают по 0,1 г карбонильного железа и в шесть из них последовательно добавляют 1, 3, 5, 7, 9, 11 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцастандартного раствора Б марганца, что соответствует 2·10ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца; 6·10ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца; 1·10ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца; 1,4·10ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца; 1,8·10ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца; 2,2·10ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаг марганца. В седьмой колбе проводят контрольный опыт на содержание марганца в реактиве. Затем приливают по 20 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцасмеси кислот для растворения. Раствор кипятят до удаления окислов азота, прибавляют по 25 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганцаводы, 0,5 г йоднокислого калия, кипятят в течение 3 мин и оставляют в теплом месте на 10 мин. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца, доливают до метки водой и перемешивают.

Значение оптической плотности окрашенных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 525 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания при ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца525−530 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам марганца строят градуировочный г

рафик.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца,


где ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 16412.4-91 Порошок железный. Методы определения марганца — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.