Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22536.12-88

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 22536.12−88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

ГОСТ 22536.12−88

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения ванадия

Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of vanadium


ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). — Примечание «КОДЕКС».

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд.техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд.техн. наук; Е. В. Подпружникова; Л. И. Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.12−77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта, приложения
ГОСТ 83–79
3.2
ГОСТ 3118–77
Приложение
ГОСТ 3760–79
2.2, приложение
ГОСТ 4148–78
3.2
ГОСТ 4197–74
2.2, 3.2
ГОСТ 4204–77
2.2, 3.2, 4.2, приложение
ГОСТ 4205–77
4.2
ГОСТ 4208–72
3.2, 4.2
ГОСТ 4461–77
2.2, 3.2, приложение
ГОСТ 5072–79
4.2
ГОСТ 6552–80
2.2, 3.2, приложение
ГОСТ 6691–77
3.2
ГОСТ 9336–75
2.2, приложение
ГОСТ 11125–84
2.2, 3.2, приложение
ГОСТ 13610–79
2.2, приложение
ГОСТ 14261–77
Приложение
ГОСТ 14262–78
2.2, 3.2, 4.2, приложение
ГОСТ 18289–78
2.2
ГОСТ 20015–75
Приложение
ГОСТ 20490–75
2.2, 3.2, приложение
ГОСТ 22536.0−87
1.1



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,25%), титриметрический (при массовой доле ванадия 0,02−0,25%) и кулонометрический (при массовой доле ванадия 0,005−0,25%) методы определения ванадия.

Экстракционно-фотометрический метод определения ванадия приведен в приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22536.0−87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=0,95) не превышает предела ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=0,95) значения ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия(ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия), приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли ванадия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=0,85) значение ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, приведенное в табл.1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, приведенного в табл. 1.

Таблица 1

                   
  Допускаемые расхождения, %

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, %

Массовая доля ванадия, %

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, %

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

 
От 0,005 до 0,01 включ. 0,0024 0,0030 0,0025 0,0031 0,0016
Св. 0,01 « 0,02 « 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
« 0,02 « 0,05 « 0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,10 « 0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
« 0,10 « 0,25 « 0,017 0,021 0,017 0,021 0,011

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет ванадиевофосфорновольфрамовой гетерополикислоты в кислой среде при взаимодействии ванадия (V) с фосфорной кислотой и вольфраматом натрия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=400 нм.

Мешающее влияние железа устраняют прибавлением ортофосфорной кислоты.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 или по ГОСТ 14262–78, разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или по ГОСТ 11125–84.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336–75.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289–78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610–79.

Стандартные растворы ванадия.

Раствор А: 2,296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияводы, добавляют 2−4 капли аммиака, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора, А содержит 0,001 г ванадия.

Раствор Б: 10 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

1 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора Б содержит 0,0001 г ванад

ия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле ванадия 0,05−0,10%) или 0,3 г (при массовой доле ванадия 0,10−0,25%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияи растворяют в 15 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты (1:4), при умеренном нагревании.

После полного растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияводы и нагревают до растворения солей. Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), его отфильтровывают и промывают пять-шесть раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 30- 50 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

К охлажденному раствору прибавляют раствор марганцовокислого калия до образования устойчивой окраски. Через 3−5 мин избыток марганцовокислого калия восстанавливают раствором азотистокислого натрия, прибавляя его медленно по одной капле до обесцвечивания раствора при непрерывном перемешивании.

Затем приливают 5 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияфосфорной кислоты, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора вольфрамовокислого натрия, выдерживают раствор при 80−90 °С в течение 2−3 мин, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 400−450 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор испытуемой пробы, приготовленный без добавления вольфрамовокислого натрия.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа

.

2.3.2. Построение градуировочноого графика

В шесть конических колб вместимостью 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияпомещают 0,3−0,5 г карбонильного железа в зависимости от навески пробы, в пять из них последовательно приливают стандартный раствор Б в количестве 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0008 г ванадия. Шестая навеска служит для проведения контрольного опыта.

В колбы приливают по 15 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты и растворяют железо при умеренном нагревании. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы ванадия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность — массовая доля ванадия.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


где ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — масса ванадия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — масса навески пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в табл. 1.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде и титровании ванадия (V) раствором соли аммоний-железа (II) сернокислого. Конечную точку титрования определяют амперометрически, потенциометрически или визуально.

3.2. Аппаратура и реактивы

Установка для потенциометрического или амперометрического титрования ванадия, обеспечивающая заданные метрологические характеристики точности определения.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 или по ГОСТ 14262–78, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или по ГОСТ 11125–84.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75, раствор с массовой концентрацией 25 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148–78, свежеприготовленный раствор: 2 г сернокислого железа (II) растворяют в воде, прибавляют 5 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты, разбавляют раствор до 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияи перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197–74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Мочевина по ГОСТ 6691–77, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиягорячего раствора углекислого натрия с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Стандартные растворы ванадия — по п. 2.2.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, стандартные растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия(раствор А) и 0,002 моль/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия(раствор Б).

Раствор А: 4 г соли Мора растворяют в 1 дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты (1:50).

Раствор Б: 200 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору ванадия. Для этого 5−10 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиястандартного раствора ванадия, А или 10−20 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора Б помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, прибавляют 50−70 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты (1:4), 10 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора сернокислого железа и проводят через все стадии анализа, как приведено в п. 3.3. Полученный раствор титруют соответствующим раствором соли Мора, устанавливая конечную точку титрования амперометрическим или потенциометрическим методом или визуально, как приведено в разд. 3.3.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия), выраженную в граммах ванадия на один кубический сантиметр раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


где ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — массовая концентрация стандартного раствора ванадия, А или Б, г/смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — объем стандартного раствора ванадия, А или Б, взятый для установления массовой концентрации раствора соли Мора, смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску стали или чугуна массой 2 г (при массовой доле ванадия 0,02−0,05%) или 1 г (при массовой доле ванадия 0,05−0,25%) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, приливают 50−70 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты (1:4) и нагревают до полного растворения. К раствору прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и дополнительно 2−3 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50−60 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияводы и нагревают до растворения солей.

Если образовался нерастворимый осадок, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5−6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Фильтр с осадком отбрасывают. К раствору в стакане добавляют 50 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты (1:4), охлаждают, добавляют 5−10 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора сернокислого закисного железа, разбавляют водой до 150 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияи снова охлаждают до 17−20 °С.

К охлажденному раствору при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 1−2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски и немедленно прибавляют 10 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиямочевины.

Через 3 мин в раствор погружают выбранную пару электродов (устанавливают при амперометрическом титровании необходимое напряжение), включают милливольтметр-микроамперметр, магнитную мешалку и титруют амперометрически или потенциометрически раствором соли Мора, А или Б (в зависимости от массовой доли ванадия), прибавляя его небольшими порциями из микробюретки и отмечая показания прибора после каждого добавления титранта (при амперометрическом титровании или до резкого отклонения стрелки прибора (при потенциометрическом титровании).

При визуальном определении конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 5−6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.

Во всех случаях прибавление раствора соли Мора производят из микробюретки небольшими порциями, а в конце титрования — по капл

ям.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


где ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — объем раствора соли Мора, соответствующий конечной точке титрования, смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — масса навески пробы, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в табл. 1.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ванадия (V) с электрохимически генерированными ионами железа (II). Конечную точку титрования устанавливают биамперометрически с двумя поляризованными платиновыми электродами.

4.2. Аппаратура и реактивы

Потенциостат П-5827, П-5848 или любой другой, работающий в режиме заданного тока.

Установка для амперометрического титрования с двумя поляризованными индикаторными электродами.

Рабочий генераторный электрод — вольфрамовый с площадью видимой поверхности 1,0−2,0 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Электрод вспомогательный платиновый, площадью 0,5−1,0 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Индикаторная система: два одинаковых платиновых электрода площадью 1 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Источник напряжения, обеспечивающий подачу напряжения на электроды не менее 100 мВ.

Секундомер по ГОСТ 5072–79.

Вольфрам металлический для генераторного электрода (чистота не менее 99%).

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205–77, раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия: 240 г железоаммонийных квасцов растворяют в 500 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияводы, осторожно приливают 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты и нагревают до полного растворения солей. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208–72, раствор с массовой концентрацией 12 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия: 12 г соли Мора растворяют и 400−500смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияводы, осторожно приливают 50 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты, охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 или ГОСТ 14262–78, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Остальные реактивы и растворы по

п. 3.2.

4.3. Проведение анализа

Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли ванадия (см. табл. 2) растворяют и подготавливают раствор к титрованию до момента его охлаждения согласно п. 3.3.1.

Таблица 2

             
Массовая доля ванадия, % Масса навески, г
Сила генераторного тока, мА
От 0,005 до 0,02 включ. 1,0−0,5 0,5−2,5
Св. 0,02 « 0,05 « 0,5−0,3 1,5−4,0
« 0,05 « 0,25 «
0,2−0,1
2,5−5,0


К полученному раствору приливают 1−2 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясоли Мора.

Стакан с анализируемым раствором устанавливают на мешалку, включают перемешивание, прибавляют 10 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора железоаммонийных квасцов, по каплям прибавляют раствор марганцовокислого калия до устойчивой в течение 1 мин розовой окраски раствора. Через 1−2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски и немедленно 1−2 г мочевины.

В стакан опускают генераторный и индикаторные электроды, накладывают на индикаторные электроды напряжение поляризации 50−100 мВ. В другой стакан, заполненный раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, опускают платиновый электрод и замыкают цепь солевым мостиком, заполненным раствором серной кислоты той же концентрации.

Отмечают начальное положение индикатора измерительного прибора (микроамперметра), включенного в систему индикации конечной точки титрования, включают одновременно генераторный ток и секундомер. Электролиз ведут до тех пор, пока индикатор измерительного прибора не начнет отклоняться от первоначального положения. В этот момент выключают генераторный ток, одновременно останавливают секундомер и записывают показания индикатора (микроамперметра) и времени. В ходе титрования контролируют еще 2−3 раза показания индикаторной системы, включая генераторный ток и секундомер на 3−10 сек и записывая каждый раз показания.

Строят график зависимости показаний индикаторной системы от времени и находят время, соответствующее конечной точке титрования. Оно будет соответствовать точке пересечения прямолинейных участков обеих ветвей кривой.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) в процентах вычисляют по формуле Фарадея:

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;


ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;


где ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — число Фарадея (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=96500 Кл);

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — атомная масса ванадия (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=50,95 г);

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — число электронов, участвующих в восстановлении ванадия (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=1);

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — сила генераторного тока, А;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — время, соответствующее конечной точке титрования, с;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — масса навески пробы,

г.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в табл. 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ С БФГА ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ 0,02−0,25%

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения ванадия (V) с ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия-фенилбензогидроксамовой кислотой в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, экстрагировании его хлороформом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.

2. Аппаратура и реактивы

Аппаратура и реактивы — по п. 2.2 настоящего стандарта с дополнениями.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или по ГОСТ 14261–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 или по ГОСТ 14262–78, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или по ГОСТ 11125–84.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия-фенилбензогидроксамовая кислота (БФГА), раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияв хлороформе.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Хлороформ по ГОСТ 20015–84.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490–75, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дмГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336–75.

Стандартные растворы ванадия, А и Б готовят, как приведено в п. 2.2 настоящего стандарта.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610–79.

3. Проведение анализа

3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле ванадия 0,02−0,1%) или 0,25 г (при массовой доле ванадия 0,1−0,25%) помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, прибавляют 30 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты (1:4), 5 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияортофосфорной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.

После полного растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 20 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияводы при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, доливают до метки водой и перемешивают. В случае анализа чугуна раствор фильтруют на фильтр средней плотности и промывают осадок 5−6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Фильтр с осадком отбрасывают.

Аликвотную часть раствора 15 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияпомещают в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, последовательно при перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски и 3−4 капли в избыток, выдерживают в течение 1 мин, прибавляют 15 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора соляной кислоты, 10 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора БФГА в хлороформе и встряхивают в течение 1 мин.

Хлороформенный экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. К раствору в делительной воронке прибавляют 5 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияраствора БФГА в хлороформе и встряхивают в течение 30 с. Полученные экстракты объединяют, доливают хлороформом до метки, перемешивают и через 1 час измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 500−560 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного

опыта.

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью 200 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияпомещают 0,5 или 0,25 г карбонильного железа (в зависимости от навески пробы). В пять из них приливают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 и 7,0 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиястандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070 г ванадия. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадиясерной кислоты (1:4), 5 смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияортофосфорной кислоты и растворяют железо при умеренном нагревании. Далее поступают, как приведено в п. 3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы ванадия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность — массовая доля ванадия.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


где ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия-масса ванадия в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — масса навески пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в табл. 1.