ГОСТ 25599.3-83
ГОСТ 25599.3−83 (СТ СЭВ 2950−81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)
ГОСТ 25599.3−83
(CT СЭВ 2950−81)
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
Методы определения титана
Sintered hardmetals. Methods for the determination of titanium
ОКП 19 6100
Дата введения 1984−01−01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен
______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год
Настоящий стандарт устанавливает методы определения титана: фотоколориметрический при массовой доле его от 1 до 20% и дифференциальный фотоколориметрический при массовой доле его от 10 до 40% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2950−81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны от 400 до 434 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по
Кислота винная по
Аммоний сернокислый по
Перекись водорода по
Титана двуокись или титан металлический.
Растворы титана стандартные.
Аммоний фтористый кислый по
Раствор А: 0,1668 г предварительно прокаленной до постоянной массы двуокиси титана растворяют в смеси 20 смсерной кислоты и 5 г сернокислого аммония при нагревании. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют раствором серной кислоты (1:4) до метки и перемешивают, или 0,1 г металлического титана растворяют в 20 смсерной кислоты и 5 г сернокислого аммония на открытой плитке в жаропрочном стакане, покрытом часовым стеклом. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют раствором серной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.
1 смраствора, А содержит 0,001 г титана.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 смотбирают 10 смраствора А, доливают водой до метки и перемешивают.
1 смраствора Б содержит 0,0001 г титана.
Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 0,1 г помещают в стакан, добавляют от 5 до 10 смсерной кислоты и 5 г сернокислого аммония.
Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют пробу при интенсивном нагревании.
После охлаждения в стакан приливают 30 смраствора винной кислоты. Затем раствор пробы переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
В зависимости от ожидаемого содержания титана в мерную колбу вместимостью 100 смотбирают аликвотную часть раствора пробы в соответствии с табл.1, затем вводят 1 смраствора перекиси водорода, разбавляют до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают. Если раствор мутный, то часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан.
Таблица 1
Массовая доля титана, % |
Объем аликвотной части анализируемого раствора, см |
Толщина поглощающего слоя кюветы, мм | |||
От |
1 | до | 4 | 20 |
50 |
Св. | 4 | « | 9 | 10 |
50 |
« | 9 | « | 20 | 25 |
10 |
Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400 нм, пользуясь кюветой с толщиной поглощающего слоя 50 мм, или при длине волны 434 нм, пользуясь кюветой с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит анализируемый раствор, не содержащий перекиси водорода.
Массовую долю титана находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. Построение градуировочного графика
При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм в семь мерных колб вместимостью 100 смотбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 смстандартного раствора титана А, приливают 5 смсерной кислоты, 1 смраствора перекиси водорода, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при длине волны 434 нм.
При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в десять мерных колб вместимостью 100 смотбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смстандартного раствора титана Б, приливают 5 смсерной кислоты, 1 смраствора перекиси водорода, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при длине волны 400 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание титана в реактивах.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям титана строят градуировочные график
и.
2.3.3. Когда анализируемая проба содержит ванадий из раствора, подготовленного для измерения оптической плотности, отливают 30 сми переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 0,1 г кислого фтористого аммония. Через 3 мин измеряют оптическую плотность окрашенного от ванадия раствора и вычитают ее от оптической плотности Ti+V, ранее измеренной.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
,
где — масса титана в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;
— общий объем анализируемого раствора, см;
— масса навески пробы, г;
— объем аликвотной части раствора, см.
Примечание. 1% молибдена соответствует 0,08% титана, поэтому, если в анализируемых пробах содержится молибден, эту величину вычитают из массовой доли титана, рассчитанной по формуле.
2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля титана, % |
Допускаемые расхождения, % | |||
От | 1,0 |
до | 2,5 | 0,05 |
Св. |
2,5 | « | 5,0 | 0,1 |
« | 5 | « | 10 | 0,15 |
« |
10 | « | 20 | 0,25 |
3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде с последующим определением титана методом дифференциальной фотоколориметрии.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура в соответствии с п. 2.2.
Реактивы и растворы — по п. 2.2 и раствор сравнения.
Раствор сравнения готовят перед началом анализа: в мерную колбу вместимостью 100 смотбирают 5 или 8 смстандартного раствора титана А, вводят 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см, 1 смраствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. В зависимости от содержания титана берут навеску массой в соответствии с табл.3 и растворяют по п.
Таблица 3
Массовая доля титана, % |
Масса навески пробы, г |
Объем аликвотной части анализируемого раствора, см |
Содержание титана в растворе сравнения, г |
Толщина поглощающего слоя кюветы, мм | |||
От |
10 | до | 14 | 0,1 |
- |
0,008 |
50 |
Св. |
14 | « | 20 | 0,2 |
25 |
0,005 |
30 |
« | 20 | « | 25 | 0,2 |
25 |
0,008 |
50 |
« | 20 | « | 28 | 0,1 |
50 |
0,008 |
50 |
« | 20 | « | 28 | 0,2 |
20 |
0,005 |
30 |
« | 25 | « | 30 | 0,2 |
20 |
0,008 |
50 |
« | 30 | « | 40 | 0,1 |
25 |
0,005 |
30 |
В охлажденный раствор приливают 1 смраствора перекиси водорода, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для определения содержания титана в мерную колбу вместимостью 100 смотбирают аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл.3, вводят 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см, 1 смраствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 490 нм, пользуясь кюветой и раствором сравнения в соответствии с табл.3.
Содержание титана находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм в семь мерных колб вместимостью 100 смотбирают 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 и 14,0 смстандартного раствора титана А, приливают 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см, 1 смраствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Оптическую плотность измеряют при длине волны 490 нм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 0,008 г титана.
При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм в восемь мерных колб вместимостью 100 смотбирают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 смстандартного раствора титана, А и далее поступают, как указано выше.
Оптическую плотность измеряют при длине волны 490 нм.
Раствором сравнения служит раствор, содержащий 0,005 г титана.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям титана строят градуировочный график.
3.3.3. При наличии в анализируемой пробе ванадия анализ проводят, как указано в п.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю титана вычисляют по п.
3.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля титана, % |
Допускаемые расхождения, % |
От 10 до 20 |
0,25 |
Св. 20 «30 |
0,35 |
» 30 «40 |
0,5 |