ГОСТ 22974.4-96
ГОСТ 22974.4−96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия
ГОСТ 22974.4−96
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Метод определения оксида алюминия
Melted welding fluxes.
Method of aluminium oxide determination
МКС 77.040
ОКСТУ 0809
Дата введения 2000−01−01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им.
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт
4 ВЗАМЕН
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 1 до 50%).
Сущность метода состоит в образовании при рН 5−6 бесцветного внутрикомплексного соединения алюминия с трилоном Б, взятым в избытке. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора дитизона или ксиленолового оранжевого до резкого перехода окраски из желтой в малиново-красную. Мешающие определению элементы железо, марганец, титан, цирконий и фосфор предварительно отделяют.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61−75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1381−73 Уротропин технический. Технические условия
ГОСТ 2053−77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
ГОСТ 3117−78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773−72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4234−77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5823−78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 11069−74* Алюминий первичный. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует
ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22974.0−96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1−96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
3 Общие требования
Общие требования к методу анализа — по
4 Реактивы и растворы
Кислота азотная по
Кислота серная по
Кислота соляная по
Кислота уксусная по
Аммиак водный по
Натрия гидроксид по
Аммоний уксуснокислый по
Аммоний хлористый по
Калий хлористый по
Натрий сернистый 9-водный по
Цинк уксуснокислый 2-водный по
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
Уротропин технический по
Спирт этиловый ректификованный технический по
Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 0,001 г/см: 0,1 г индикатора растворяют в 60 смэтилового спирта и добавляют 40 смводы.
Дитизон (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 0,0004 г/см(хранить в темном месте не более 2−3 дней).
Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: 0,2 г индикатора тщательно растирают с 20 г хлористого калия.
Бумага конго.
Универсальная индикаторная бумага.
Конго красный, раствор массовой концентрации 0,001 г/см.
Буферный раствор с рН 6,0: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 смводы и прибавляют при постоянном перемешивании ледяную уксусную кислоту до получения рН раствора 6,0 по универсальной индикаторной бумаге. Если раствор мутный, его фильтруют.
Алюминий первичный марок А999, А995 по
Стандартный раствор оксида алюминия: 0,5293 г алюминия растворяют в 30 смсоляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор имеет массовую концентрацию 0,001 г/смоксида алюминия.
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида алюминия.
Отбирают по 10 смстандартного раствора оксида алюминия в три конические колбы вместимостью 250 см, приливают по 40 смводы, по 10 смраствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,1 г/см, по 20 смтрилона Б и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по индикатору конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. К нейтрализованному раствору прибавляют 20 смраствора уксуснокислого буфера, кипятят 2−3 мин, охлаждают, добавляют 2 смдитизона или 0,15−0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.
Массовую концентрацию раствора трилона Б , г/смоксида алюминия, вычисляют по формуле
, (1)
где — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора оксида алюминия, г;
— объем раствора трилона Б, взятого в избытке, см;
— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованного на обратное титрование избытка трилона Б, см;
— соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
Устанавливают соотношение между объемами раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка: в три конические колбы вместимостью 250 смвливают по 10 смраствора трилона Б, по 50 смводы, по 10 смраствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,1 г/см, нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. Добавляют 20 смраствора уксуснокислого буфера, кипятят 2−3 мин, охлаждают, а затем добавляют 2 смдитизона или 0,15−0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора в малиново-красную.
Соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле
, (2)
где — объем раствора трилона Б, см;
— объем раствора уксуснокислого цинка, см.
5 Подготовка к анализу
5.1 Определение полуторных оксидов аммиаком
После разложения флюса по
Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают 5−6 раз горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/см. Фильтрат после отделения полуторных оксидов собирают в мерную колбу вместимостью 500 сми используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, а осадок — для определения оксида алю
миния.
5.2 Отделение полуторных оксидов уротропином
После разложения флюса по
6 Проведение анализа
Осадок полуторных оксидов смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр обмывают 20 смсоляной кислоты (1:1), затем хорошо смывают горячей водой. Общий объем раствора должен быть 60−70 см. Раствор нагревают до полного растворения осадка, прибавляют 1 смраствора сульфида натрия массовой концентрации 0,025 г/сми нейтрализуют горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смпо бумаге конго при энергичном перемешивании до перехода окраски в красную, затем вливают 30−40 смраствора гидроксида натрия в избыток. Раствор кипятят 3−4 мин для выделения осадка (гидроксидов железа, титана и циркония) и охлаждают.
Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть фильтрата и объем добавляемого раствора трилона Б определяют в зависимости от массовой доли оксида алюминия, как указано в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля оксида алюминия, % |
Аликвотная часть раствора, см |
Объем раствора трилона Б, см |
От 1 до 5 включ. | 100 | 10 |
Св. 5 «20 « | 100 | 20 |
» 20 «30 « | 100 | 40 |
» 30 «50 « | 50 | 35 |
Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую, приливают 20 смуксуснокислого буферного раствора и кипятят 2−3 мин. Раствор охлаждают, приливают 2 смдитизона или 0,15−0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю оксида алюминия , %, вычисляют по формуле
, (3)
где — массовая концентрация раствора трилона Б, г/смоксида алюминия;
— объем титрованного раствора трилона Б, взятого в избытке, см;
— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см;
— соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
— масса навески, соответствующая аликвотной части раствора,
г.
7.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида алюминия приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля оксида алюминия | Допускаемое расхождение | ||||
От 1 до 2 включ. | 0,13 | 0,16 | 0,14 | 0,17 | 0,08 |
Св. 2 «4 « | 0,20 | 0,30 | 0,20 | 0,30 | 0,10 |
» 4 «10 « | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,40 | 0,20 |
» 10 «20 « | 0,40 | 0,50 | 0,40 | 0,50 | 0,30 |
» 20 «50 « | 0,70 | 0,80 | 0,70 | 0,80 | 0,40 |