Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22974.4-96

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 22974.4−96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия


ГОСТ 22974.4−96

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения оксида алюминия

Melted welding fluxes.
Method of aluminium oxide determination


МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введения 2000−01−01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е. О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Таджикгосстандарт
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.4−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.4−85

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 1 до 50%).

Сущность метода состоит в образовании при рН 5−6 бесцветного внутрикомплексного соединения алюминия с трилоном Б, взятым в избытке. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора дитизона или ксиленолового оранжевого до резкого перехода окраски из желтой в малиново-красную. Мешающие определению элементы железо, марганец, титан, цирконий и фосфор предварительно отделяют.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61−75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1381−73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 2053−77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3117−78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773−72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234−77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5823−78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11069−74* Алюминий первичный. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001. Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22974.0−96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1−96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

3 Общие требования


Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0.

4 Реактивы и растворы


Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 0,1 и 0,2 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы массовых концентраций 0,01 и 0,2 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор массовой концентрации 0,025 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дмГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия: 2,74 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияводы, приливают 5 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияуксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, доводят водой до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дмГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияводы. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Уротропин технический по ГОСТ 1381, растворы массовых концентраций 0,01 и 0,3 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия: 0,1 г индикатора растворяют в 60 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияэтилового спирта и добавляют 40 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияводы.

Дитизон (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 0,0004 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия(хранить в темном месте не более 2−3 дней).

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: 0,2 г индикатора тщательно растирают с 20 г хлористого калия.

Бумага конго.

Универсальная индикаторная бумага.

Конго красный, раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

Буферный раствор с рН 6,0: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияводы и прибавляют при постоянном перемешивании ледяную уксусную кислоту до получения рН раствора 6,0 по универсальной индикаторной бумаге. Если раствор мутный, его фильтруют.

Алюминий первичный марок А999, А995 по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор оксида алюминия: 0,5293 г алюминия растворяют в 30 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиясоляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор имеет массовую концентрацию 0,001 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияоксида алюминия.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида алюминия.

Отбирают по 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиястандартного раствора оксида алюминия в три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, приливают по 40 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияводы, по 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, по 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиятрилона Б и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по индикатору конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. К нейтрализованному раствору прибавляют 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора уксуснокислого буфера, кипятят 2−3 мин, охлаждают, добавляют 2 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиядитизона или 0,15−0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

Массовую концентрацию раствора трилона Б ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияоксида алюминия, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, (1)


где ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора оксида алюминия, г;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — объем раствора трилона Б, взятого в избытке, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованного на обратное титрование избытка трилона Б, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

Устанавливают соотношение между объемами раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка: в три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиявливают по 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора трилона Б, по 50 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияводы, по 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. Добавляют 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора уксуснокислого буфера, кипятят 2−3 мин, охлаждают, а затем добавляют 2 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиядитизона или 0,15−0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора в малиново-красную.

Соотношение ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиямежду объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, (2)


где ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — объем раствора трилона Б, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — объем раствора уксуснокислого цинка, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия.

5 Подготовка к анализу

5.1 Определение полуторных оксидов аммиаком

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Если разложение флюса велось сплавлением, то фтор удаляют следующим образом: приливают 5 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияазотной кислоты, осторожно приливают 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиясерной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиясоляной кислоты (1:1), 150 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияводы и нагревают до полного растворения сернокислых солей, затем приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора хлористого аммония массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, нагревают до 70−80 °С, добавляют 2−3 капли индикатора метилового красного и раствор аммиака до изменения окраски индикатора. Для коагуляции раствор нагревают 3−5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2−4 раза горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиягорячей соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения и повторно осаждают полуторные оксиды аммиаком.

Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают 5−6 раз горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Фильтрат после отделения полуторных оксидов собирают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияи используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, а осадок — для определения оксида алю

миния.

5.2 Отделение полуторных оксидов уротропином

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Если разложение флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим образом: приливают 5 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияазотной кислоты, осторожно приливают 10 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиясерной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиясоляной кислоты (1:1), 150 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияводы, нагревают до полного растворения сернокислых солей и охлаждают. Если разложение флюса велось кислотой, то раствор разбавляют до 100 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияводой, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному до перехода окраски раствора из красной в желтую. Избыток аммиака нейтрализуют 2−3 каплями соляной кислоты (1:1). Растворяют выпавший осадок полуторных оксидов и приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора уротропина массовой концентрации 0,3 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Для коагуляции раствор нагревают в течение 10−15 мин до температуры 70−80 °С. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 4−5 раз горячим раствором уротропина массовой концентрации 0,01 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияи 4−5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияи используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, осадок — для определения оксида алюминия.

6 Проведение анализа


Осадок полуторных оксидов смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр обмывают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиясоляной кислоты (1:1), затем хорошо смывают горячей водой. Общий объем раствора должен быть 60−70 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия. Раствор нагревают до полного растворения осадка, прибавляют 1 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора сульфида натрия массовой концентрации 0,025 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияи нейтрализуют горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияпо бумаге конго при энергичном перемешивании до перехода окраски в красную, затем вливают 30−40 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияраствора гидроксида натрия в избыток. Раствор кипятят 3−4 мин для выделения осадка (гидроксидов железа, титана и циркония) и охлаждают.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата и объем добавляемого раствора трилона Б определяют в зависимости от массовой доли оксида алюминия, как указано в таблице 1.


Таблица 1

     
Массовая доля оксида алюминия, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

Объем раствора трилона Б, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

От 1 до 5 включ. 100 10
Св. 5 «20 « 100 20
» 20 «30 « 100 40
» 30 «50 « 50 35



Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую, приливают 20 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияуксуснокислого буферного раствора и кипятят 2−3 мин. Раствор охлаждают, приливают 2 смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминиядитизона или 0,15−0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю оксида алюминия ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия, (3)


где ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — массовая концентрация раствора трилона Б, г/смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминияоксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — объем титрованного раствора трилона Б, взятого в избытке, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, смГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора,

г.

7.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида алюминия приведены в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

           
Массовая доля оксида алюминия

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

Допускаемое расхождение

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

   

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

 
От 1 до 2 включ. 0,13 0,16 0,14 0,17 0,08
Св. 2 «4 « 0,20 0,30 0,20 0,30 0,10
» 4 «10 « 0,30 0,40 0,30 0,40 0,20
» 10 «20 « 0,40 0,50 0,40 0,50 0,30
» 20 «50 « 0,70 0,80 0,70 0,80 0,40