Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 12360-82

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 12360–82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

ГОСТ 12360–82

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения бора

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of boron


ОКСТУ 0809

Дата введения 1983−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Н.П.Лякишев, проф. член-корр.; Г. В. Козина, канд. хим. наук; Р. Д. Малинина, канд. хим. наук; Н. И. Елина; В. А. Балусов; З.Т.Кобозева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.01.82 N 381

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12360–66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

   
Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
ГОСТ 83–79 3а.2
ГОСТ 1942–86
3.2
ГОСТ 3118–77 2.2, 3.2, 3а.2, 4.2
ГОСТ 4107–78 4.2
ГОСТ 4108–72 4.2
ГОСТ 4204–77 2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4328–77 2.2, 3а.2, 4.2
ГОСТ 4332–76 2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 4461–77 3.2, 3а.2
ГОСТ 5833–75 4.2
ГОСТ 5962–67 3а.2
ГОСТ 6552–80 2.2, 3.2, 3а.2
ГОСТ 6563–75 3.2
ГОСТ 6709–72 2.2, 3а.2
ГОСТ 6995–77 2.2
ГОСТ 8321–74 4.2
ГОСТ 9656–75 2.2, 3,2, 4.2
ГОСТ 10067–80 3.2
ГОСТ 10484–78 3.2
ГОСТ 10652–73 3а.2, 4.2
ГОСТ 10929–76 2.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 11125–84 3.2, 3а.2
ГОСТ 13610–79 2.2, 3.2, 3а.2
ГОСТ 14261–77 3.2, 3а.2
ГОСТ 24147–80
3а.2

5. Срок действия продлен до 01.01.98* Постановлением Госстандарта СССР от 09.06.87 N 1941
____________
* Ограничение срока действия снято по протоколу № 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС № 11, 1995 г.). — Примечание «КОДЕКС».

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 9−87)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, экстракционно-фотометрический методы определения общей массовой доли бора (при массовой доле бора от 0,0005 до 0,1%) и метод потенциометрического титрования для определения общей массовой доли бора (при массовой доле бора от 0,05 до 2,0%) в легированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560–81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении бора в виде борнометилового эфира дистилляцией с метиловым спиртом с последующим образованием окрашенного в синий цвет соединения борной кислоты с хинализарином в сернокислом растворе. Светопоглощение раствора измеряют при ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 620 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Дистилляционный аппарат (см. чертеж), изготовленный из кварца или стекла, не содержащего бор. Допускается применение аппаратов другой конструкции.

Спектрофотометр.

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)



Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:3. Перед применением кислоту очищают 2−3 pаза дистилляцией, прибавляя по 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)метанола на каждые 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)кислоты. Дистилляцию ведут до начала выделения паров серной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80. Перед применением кислоту очищают 2−3 раза дистилляцией, прибавляя по 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)метанола на каждые 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)кислоты. Дистилляцию ведут до начала выделения паров ортофосфорной кислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Олово двухлористое, раствор 1 г двухлористого олова растворяют в 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332–76.

Метанол по ГОСТ 6995–77.

Эталон абсолютный.

Хинализарин, раствор: к 0,12 г хинализарина добавляют 114 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды и серную кислоту до 2 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), раствор перемешивают.

Кислота борная по ГОСТ 18704–78 или ГОСТ 9656–75.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5720 г борной кислоты растворяют в небольшом количество воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,000005 г бора.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610–79.

Бусины из стекла или кварца, не содержащие бора.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 6709–72.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали массой, указанной в табл. 1, помещают в колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)дистилляционного аппарата, прибавляют 15−20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора серной кислоты (1:3) или 10−15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты. Колбу соединяют с притертой частью прибора, включают холодильник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и постепенно содержимое нагревают до полного растворения навески.

После растворения колбу снимают и раствор окисляют, прибавляя по каплям 3−4 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора перекиси водорода.

Колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вновь соединяют с прибором для дистилляции и кипятят раствор в течение 10−15 мин, затем охлаждают.

При массовой доле бора от 0,0005 до 0,04% для дальнейшего анализа используют весь раствор; при массовой доле свыше 0,04 до 0,10% раствор из колбы ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доливают водой до метки, перемешивают и аликвотную часть этого раствора, равную 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), переносят в колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Таблица 1

   
Массовая доля бора, %
Масса навески, г
От 0,0005 до 0,005
1,0
Св. 0,005 до 0,01
0,5
" 0,01 «0,02
0,2
» 0,02 «0,04
0,1
» 0,04 «0,10
0,1



Затем прибавляют в колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты, несколько кварцевых или стеклянных бусин и соединяют колбу с прибором с помощью притертого шлифа.

Прекращают подачу воды в холодильник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), включают холодильник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), используя в качестве приемника к холодильнику ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)мерный цилиндр. Содержимое колбы ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)нагревают до тех пор, пока не перегонится вся вода (до постоянства объема раствора в мерном цилиндре).

После окончания дистилляции воды из колбы ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)прекращают подогрев и включают холодильник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1); холодильник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)остается включенным. Перегнанную воду переливают количественно из мерного цилиндра в кварцевый стакан или платиновую чашку и сохраняют.

В колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)отмеряют 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)метанола (допускается применение эталона), 7−8 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия и прибавляют несколько стеклянных или кварцевых бусин. В затвор ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)вливают 3 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия. Колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)соединяют с притертой частью прибора и содержимое нагревают постепенно до тех пор, пока половина содержимого колбы не будет перегнана в колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Отключают холодильник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), обе колбы постепенно нагревают в течение 50 мин. Весь бор должен находиться в колбе ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Нагрев колбы ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)прекращают, из колбы ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)перегоняют в колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)весь метанол, потом прекращают подогрев колбы ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), включают холодильник ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), в колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)прибавляют 0,5 г углекислого калия-натрия и раствор гидроокиси натрия из затвора ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)соединяют с притертой частью прибора и, медленно подогревая, перегоняют весь метанол в колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Остаток из колбы ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)переносят количественно дистиллированной или деионизированной водой в кварцевый стакан или платиновую чашку.

Остаток в колбе ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)обрабатывают следующим образом: содержимое колбы разбавляют водой до 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой, фильтр с возможным остатком промывают, переносят в платиновый тигель, осторожно высушивают и озоляют, прибавляют 0,5 г безводного углекислого калия-натрия и сплавляют в течение 20 мин. Плав выщелачивают 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты. Раствор переносят в колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)прибора и повторяют процесс дистилляции. Полученный дистиллят присоединяют к раствору в кварцевом стакане или платиновой чашке и выпаривают досуха.

Cухой остаток в кварцевом стакане или платиновой чашке выщелачивают 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды и 1,5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)добавляемой по каплям серной кислоты. Полученный раствор переносят количественно в мерную колбу или градуированный цилиндр вместимостью 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Содержимое мерной колбы или градуированного цилиндра фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан. В колбу вместимостью 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)переносят пипеткой 4 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фильтрата, прибавляют 0,2 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора двухлористого олова и при помощи бюретки 40 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора хинализарина. Содержимое колбы перемешивают, охлаждают, выдерживают 30 мин и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 620 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу бора находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Для построения градуировочного графика к шести навескам железа массой по 1 г, помещенным последовательно в колбу ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартного раствора Б; к седьмой навеске не добавляют стандартный раствор и проводят контрольный опыт. Колбу каждый раз соединяют с притертой частью дистилляционного прибора и поступают далее по п. 2.3.1, за исключением обработки нерастворимого остатка.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям масс бора строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю бора (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


где ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — масса бора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — масса навески пробы или части навески, соответствующей аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

     
Массовая доля бора, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0005 до 0,001
0,0005
Св. 0,001 » 0,002 0,001
" 0,002 " 0,005 0,002
" 0,005 " 0,01 0,003
" 0,01 " 0,02 0,005
" 0,02 " 0,05 0,007
" 0,05 " 0,10 0,01
" 0,1 " 0,2 0,02
" 0,2 " 0,5 0,03
" 0,5 " 1,0 0,04
" 1,0 " 2,0
0,05

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

3.1. Сущность метода

Метод основан на превращении борной кислоты в тетрафторборную и экстракции 1,2-дихлорэтаном окрашенного в голубой цвет соединения тетрафтороборат-ионов с реагентом метиленовым голубым с последующим измерением светопоглощения экстракта при ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 657 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или ГОСТ 14261–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или ГОСТ 11125–84.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2,5 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). К 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты приливают 150 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная: к 150 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)соляной кислоты приливают 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)азотной кислоты и перемешивают.

Смесь серной и ортофосфорной кислот: к 180 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты приливают 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)серной кислоты и перемешивают.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76 и разбавленная 1:1.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332–76.

Калий фтористый по ГОСТ 10067–80, раствор: 150 г фтористого калия растворяют в воде и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Хранят в сосуде из полиэтилена.

Метиленовый голубой, раствор: 3,739 г метиленового голубого растворяют в воде и разбавляют до 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)полученного раствора разбавляют водой до 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

1,2-дихлорэтан по ГОСТ 1942–86. 1,2 — дихлорэтан выдерживают с активированным углем в течение двух недель.

Кислота борная по ГОСТ 9656–75.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5720 г борной кислоты растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,000005 г бора.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610–79 и раствор в ортофосфорной кислоте: 25 г карбонильного железа помещают в кварцевую коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 300 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, приливают по каплям перекись водорода до полного окисления железа (около 60 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), нагревают раствор до кипения и кипятят до полного разложения перекиси водорода.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают. (Во избежание выпадения солей воду следует добавлять малыми порциями и тщательно перемешивать раствор после каждого добавления).

(Измененная редак

ция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Определение бора в стали, растворимой в растворе серной кислоты

3.3.1.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в кварцевую колбу, приливают 15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора серной кислоты и закрывают кварцевой пришлифованной насадкой с обратным воздушным холодильником (кварцевая трубка длиной около 35 см, с внутренним диаметром около 4 мм).

Содержимое сосуда нагревают при температуре до 150 °C с воздушным холодильником до растворения пробы. Потом раствор окисляют, прибавляя по каплям через холодильник 0,5−1,0 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора перекиси водорода, стенки холодильника ополаскивают небольшими порциями воды и продолжают нагревание в течение 5 мин.

После охлаждения снимают насадку, холодильник ополаскивают небольшими порциями воды и раствор пробы фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой в полиэтиленовый сосуд вместимостью 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), на котором меткой обозначены объемы 50 и 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1); при фильтровании применяют воронку из пластмассы. Допускается применение платиновых или кварцевых воронок. Фильтр с осадком промывают несколько раз водой, присоединяя промывную жидкость к фильтрату. Фильтр переносят в платиновый тигель, осторожно высушивают и озоляют. Остаток в тигле сплавляют с 0,5 г калия углекислого-натрия углекислого при 700−800 °С, плав выщелачивают водой и после охлаждения присоединяют к основному фильтрату.

3.3.1.2. При массовой доле в стали от 0,0005 до 0,005% бора, полученный по п. 3.3.1.1 раствор разбавляют водой до 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора фтористого калия или 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и оставляют на 2 ч. Допускается оставлять раствор на более длительное время, но не более 1 сут.

Затем прибавляют пипеткой 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора метиленового голубого и доливают до 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). К раствору пипеткой прибавляют 25 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)1,2-дихлорэтана, сосуд закрывают полиэтиленовой крышкой, встряхивают в течение 60 с. Потом переносят в делительную воронку вместимостью 150−200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), органический слой (нижний) переводят во вторую воронку и промывают встряхиванием с точно отмеренными 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды в течение 30 с. Органический слой фильтруют через сухой фильтр в сухой полиэтиленовый стакан пипеткой отбирают 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фильтрата в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), разбавляют до метки 1,2-дихлорэтаном, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 657 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания в интервале длин волн 620−680 нм.

Раствором сравнения служит дихлорэтан. Массу бора в граммах находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.3.1.3. При массовой доле бора в стали свыше 0,005 до 0,1%, полученный по п. 3.3.1.1 раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают.

В полиэтиленовый сосуд приливают аликвотные части этого раствора и раствор серной кислоты согласно табл. 3.

Таблица 3

       
Массовая доля бора, %

Объем аликвотной части, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

Объем 5 н. pacтвора серной кислоты, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

Св, 0,005 до 0,025 20
12,0
" 0,025 " 0,05 10
13,5
" 0,05 " 0,10
5 14,0



Раствор в полиэтиленовом сосуде разбавляют водой до объема 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и далее поступают согласно п. 3.3.1.2.

3.3.1.1−3.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1.4. Для построения градуировочного графика в семь кварцевых сосудов помещают по 0,25 г стали близкой по составу к анализируемой, но не содержащей бор, приливают по 15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения. Полученные растворы окисляют прибавлением по 0,5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора перекиси водорода, продолжают нагревание в течение 5 мин и после охлаждения переносят в полиэтиленовые сосуды вместимостью 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), на которых меткой обозначены объемы 50 и 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), прибавляют по 0,5 г безводного углекислого калия-натрия и в шесть сосудов последовательно отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартного раствора Б. Объемы всех растворов доливают водой до 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), прибавляют по 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора фтористого калия или 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора фтористоводородной кислоты и далее проводят анализ, как указано в п. 3.3.1.2.

Раствор, не содержащий бор, служит для проведения контрольного опыта.

(Введен дополнительно, Изм. № 1

).

3.3.2. Определение бора в стали, нерастворимой в серной кислоте.


Таблица 3а

     
Массовая доля бора, %
Масса, г
От 0,0010 до 0,0030 включ. 0,50
Св. 0,0030 " 0,0060 « 0,25
» 0,0060 " 0,015 «
0,10



Навеску стали массой в соответствии с табл. 3а помещают в кварцевый стакан вместимостью 200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смеси соляной и азотной кислот, стакан накрывают пластмассовой крышкой и растворяют навеску при умеренном нагревании. Затем приливают 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смеси серной и ортофосфорной кислот и нагревают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, смывают крышку и стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 40 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды, перемешивают и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доводять до метки водой и перемешивают. (Во избежание выпадения солей воду следует добавлять малыми порциями и тщательно перемешивать раствор после каждого добавления).

Аликвотную часть раствора 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)помещают в полиэтиленовый сосуд вместимостью 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают полиэтиленовой мензуркой 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и оставляют не менее чем на 30 мин. Допускается оставлять раствор на более длительное время, но не более 1 сут. Затем приливают 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора карбонильного железа, 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды, 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора метиленового голубого, 25 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)1,2-дихлорэтана, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Сосуд закрывают полиэтиленовой крышкой, встряхивают в течение 60 с. Потом переносят в делительную воронку вместимостью 150−200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), органический слой (нижний) фильтруют через сухой фильтр или вату в сухой стакан вместимостью 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 657 нм или на фотоэлектроколометре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания в интервале длин волн 620−680 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит дихлорэтан.


Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массу бора находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2.1. Для построения градуировочного графика в семь кварцевых стаканов вместимостью 200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)помещают навески карбонильного железа в соответствии с табл. 4. В шесть стаканов приливают последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартного раствора бора Б. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают 30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смеси соляной и азотной кислот, стаканы накрывают пластмассовыми крышками и растворяют навески при умеренном нагревании.

Далее поступают, как указано в п. 3.3.2. Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им значениям массы бора в аликвотной части раствора строят градуировочный график.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.3.3. (Исключен, Изм. N 1).

3а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА В СТАЛЯХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ ВАНАДИЯ до 1%

3а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с Аш-резорционом и тионином при рН 5,0−5,2 после отделения бора гидроокисью натрия в сильнощелочной среде при рН 12−13. Светопоглощение раствора измеряют при ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 500−520 нм.

Вольфрам и молибден не мешают определению, влияние алюминия устраняют добавлением трилона Б.

3а.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, рН-метр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563–75.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 или ГОСТ 14262–78 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или ГОСТ 14261–77, раствор с молярной концентрацией 6,0 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 1 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или ГОСТ 11125–78.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552–80.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270–72, раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор с молярной концентрацией 5,0 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 1,0 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962–67.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 1,86 г трилона Б растворяют в 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды.

Аммиак водный по ГОСТ 24147–80, раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Натрий углекислый по ГОСТ 83–79.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610–79.

Аш-резорцин, динатриевая соль, раствор с молярной концентрацией 0,001 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 0,0494 г Аш-резорцина растворяют в 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды.

Тионин 2-водный, краситель для микроскопии, спиртовый, раствор с молярной концентрацией 0,001 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 0,029 г тионина растворяют в 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)этилового спирта.

Буферный раствор: готовят смешиванием равных объемов раствора уксусной кислоты (0,5 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) и раствора аммиака (0,5 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), затем устанавливают рН 5,0−5,2 по рН-метру добавлением растворов уксусной кислоты или аммиака.

Кислота борная по ГОСТ 9656–75.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 5,7154 г борной кислоты растворяют в 300 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора, А содержит 0,001 г бора.

Раствор Б: 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,00001 г бора. Раствор Б готовят перед употреблением.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 6709–72, дополнительно очищенная пропусканием через анионит АВ-17 и катионит КУ-2.

3а.3. Проведение анализа

3а.3.1. Навеску стали массой, указанной в табл. 3б помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смеси воды, соляной и азотной кислот в соотношении 1:1:1, 2 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты, стакан накрывают пластмассовой крышкой и растворяют навеску при умеренном нагревании.

Таблица 3б

       
Массовая доля бора, % Масса навески, г

Объем аликвотной части, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

От 0,002 до 0,005 включ.
0,5 25
Св. 0,005 » 0,01 «
0,5 20
» 0,01
" 0,02 « 0,25 20
» 0,02 " 0,03 «
0,25 10



Если проба не растворяется в указанной смеси, для растворения используют смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 8:1 с добавлением 2 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты.

После растворения приливают 8 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до выделения слабых паров серной кислоты.

Соли растворяют в 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)соляной кислоты, затем приливают 30−40 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды и кипятят до полного растворения солей.

Нерастворимый остаток отфильтровывают через плотный фильтр, в кварцевый стакан вместимостью 200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), стакан и фильтр промывают несколько раз горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, сжигают и прокаливают при 600−700 °С. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при 950−1000 °С в течение 15−20 мин. Плав растворяют в горячей воде с добавлением 1−2 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)соляной кислоты и присоединяют к основному фильтрату.

Объединенный раствор выпаривают до 40−60 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

К раствору приливают порциями 60 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 5 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Для коагуляции осадка стакан ставят на водяную баню на 30 мин. Раствор с осадком охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую кварцевую колбу через фильтр средней плотности.

Из фильтрата отбирают пипеткой аликвотную часть раствора для определения бора и помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), добавляют 0,5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора трилона Б (если масса алюминия в аликвотной части раствора превышает 0,25 мг, объем трилона Б увеличивают до 2,5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), воды до 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и с помощью рН-метра устанавливают рН 5,0 раствором соляной кислоты вначале с молярной концентрацией 6 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), а затем 1 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)или раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 1 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Затем добавляют точно 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора Аш-резорцина и 1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора тионина при перемешивании, содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), ополаскивают стакан буферным раствором, доливают до метки буферным раствором, перемешивают и через 18−24 ч измеряют оптическую плотность раствора при ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 500−520 нм относительно контрольного опыта, проведенного через весь ход анализа.

При массовой доле бора свыше 0,005% проводят измерение через 2 ч.

Массу бора находят по градуировочному графику.

3а.3.1.1. Для построения градуировочного графика в семь кварцевых стаканов вместимостью 100 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)помещают навески карбонильного железа в соответствии с массой навески, указанной в табл. 3б. В шесть стаканов приливают последовательно 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартного раствора бора Б. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Во все стаканы приливают 20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)смеси воды, соляной и азотной кислот в соотношении 1:1:1, 2 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной кислоты, стаканы накрывают пластмассовыми крышками и растворяют навески при умеренном нагревании.

Далее поступают, как указано в п.3а.3.1.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им значениям массы бора в аликвотной части раствора строят градуировочный график.

3а.4. Обработка результатов

3а.4.1. Массовую долю бора (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


где ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — масса бора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3а.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Разд. 3а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю бора (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


где ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — масса бора, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4. МЕТОД ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на отделении бора от железа, никеля, хрома, молибдена и других элементов щелочью и хлористым барием с последующим определением бора в фильтрате методом потенциометрического титрования. Перед титрованием рН раствора устанавливают равным 6,9, добавляют маннит или инвертный сахар и титруют образовавшуюся комплексную кислоту раствором гидроокиси натрия до первоначального значения рН, равного 6,9.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр (рН-метр).

Электроды: стеклянный и каломельный или хлорсеребряный, прилагаемые к потенциометру (рН-метру).

Мешалка.

Сосуды из кварца или стекла, не содержащего бор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1, 1:10.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76, раствор с массовой концентрацией 30 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)свежеприготовленный.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107–78, раствор: 50 г гидроксида бария растворяют в воде и раствор разбавляют водой до 1000 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, 5; 0,1 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), гидроокиси натрия: к 5000 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора, содержащего 0,004 г/смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия, приливают 10−15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора гидроксида бария, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток.

Раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия: раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия разбавляют прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной водой в отношении 1:4 и перемешивают.

Устанавливают массовую концентрацию раствора: в стакан вместимостью 400 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)помещают от 5 до 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)стандартного раствора бора, приливают 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды, опускают мешалку и электроды, присоединенные к потенциометру. Приводят во вращение мешалку, приливают раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия почти до рН 6,9 и затем устанавливают точное значение рН = 6,9, приливая из бюретки раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия. К раствору, имеющему рН = 6,9, приливают 30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора маннита или инвертного сахара (при этом рН раствора понижается) и титруют раствором с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия до исходного значения рН = 6,9.

Массовую концентрацию раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), выраженную в граммах бора на кубический сантиметр, вычисляют по формуле

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


где 0,0004 — концентрация бора в стандартном растворе, г/смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — объем стандартного раствора бора, взятый для титрования, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — объем раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — объем раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Кислота борная по ГОСТ 9656–75.

Стандартный раствор бора: 2,288 г борной кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора содержит 0,0004 г бора.

D (-) Маннит по ГОСТ 8321–74, насыщенный раствор.

Сахароза по ГОСТ 5833–75.

Раствор инвертного сахара: 1 кг сахарозы растворяют в 650 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)воды, приливают 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:10) и нагревают в течение 2−3 ч при 80−90 °С, затем охлаждают и приливают раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия. Объем раствора щелочи, необходимый для нейтрализации соляной кислоты, устанавливают предварительным титрованием 10 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:10) раствором с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332–76.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652–73, 0,01 М раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108–72, раствор с массовой концентрацией 250 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Фенолфталеин по ГОСТ 5850–72, раствор в этиловом спирте с массовой концентрац

ией 20 г/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

4.3. Проведение анализа

Масса навески стали в зависимости от массовой доли бора приведена в табл. 4.

Таблица 4

   
Массовая доля бора, % Масса навески, г
От 0,05 до 0,25
2
Св. 0,25 «1,0
1
» 1,0 «2,0
0,5



Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и приливают 40 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)соляной кислоты (1:1).

Колбу закрывают резиновой пробкой со вставленным в нее обратным водяным холодильником, содержимое колбы нагревают до растворения навески, затем приливают 10−20 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора перекиси водорода и кипятят в течение 10 мин. Допускается растворение навески при 100 °C без холодильника в колбе, закрытой часовым стеклом.

В случае неполного растворения пробы раствор фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой. Фильтр с осадком промывают раствором соляной кислоты (1:10) и горячей водой, присоединяя промывные воды к фильтрату. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и остаток сплавляют с 0,5 г безводного углекислого калия-натрия при 900−950 °C. После охлаждения плав выщелачивают 20−30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты (1:1) и присоединяют раствор к основному фильтрату.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), разбавляют водой до 200−300 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)и приливают раствор гидроокиси натрия с молярной концентрацией 5 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), до начала выпадения гидроксидов. Выпавшие гидроксиды растворяют, прибавляя по каплям соляную кислоту (1:1), прибавляют 30−35смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)хлористого бария, и после перемешивания 10−15 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 5 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Затем раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). В стакан вместимостью 400 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)переносят 250 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фильтра, осторожно приливают раствор соляной кислоты (1:1) до изменения окраски индикатора метилового оранжевого и прибавляют 5 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора трилона Б. Содержимое стакана кипятят в течение 3−5 мин и охлаждают.

В стакан с испытуемым раствором опускают мешалку и электроды, присоединенные к потенциометру. Приводят во вращение мешалку, приливают раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия почти до рН 6,9 и затем устанавливают точное значение рН = 6,9, приливая из бюретки раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия.

К раствору, имеющему рН = 6,9, приливают 30 смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)раствора маннита или инвертного сахара (при этом рН раствора понижается) и титруют раствором с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)гидроокиси натрия до исходного значен

ия рН = 6,9.

4.1−4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю бора (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


где ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — массовая концентрация раствора гидроокиси натрия, г/смГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г

.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.