Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 2604.13-82

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 2604.13−82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)


ГОСТ 2604.13−82

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения алюминия

Alloy cast iron. Methods for determination of aluminium


MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1984−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. N 4777 дата введения установлена 01.01.84

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7−88).


Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:

гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 до 40,0%) — с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином;

фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,2%) — с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и поливиниловым спиртом при рН=6,2±0,4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473–90.

1.2. Погрешность результата анализа (ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приведенного в табл.2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приведенное в табл.2.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приведенного в табл.2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:4, 1:9, 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 0,4 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Раствор комплексообразователя: к 1 дмГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дмГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463–76, растворы 0,005 и 0,035 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Кислота борная по ГОСТ 9656–75, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180–76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)соляной кислоты и 1,2 дмГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)воды. Раствор перемешивают.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

8-оксихинолин-орто, импортный, готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)воды, нагретой до 60 °C, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78, раствор 0,2 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Жидкость промывная: к 1 дмГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)теплой воды добавляют 10 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и две капли раствора аммиака.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл.1.

Таблица 1

   
Массовая доля алюминия, %
Масса навески, г
От 0,1 до 0,5
2,0
Св. 0,5 «1,0
1,0
» 1,0 «2,0
0,5
» 2,0 «10,0
0,2
» 10,0 «40,0
0,1



Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250−300 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), приливают 25 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5−10 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10−15 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80−100 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)воды и нагревают до растворения солей.

После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра «белая лента». Фильтр с осадком промывают четыре-пять раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900−1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2−3 каплями воды, добавляют 2−3 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)серной кислоты, разбавленной 1:4, 3−5 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900−1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2−3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20−30 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно, по каплям, прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4−5 капель.

После этого к раствору приливают 25 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора комплексообразователя, 60−80 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора фтористого натрия 0,035 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Затем осадок промывают 10−15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)и растворяют на фильтре 50−70 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5−6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

К полученному раствору прибавляют 2−3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4−5 капель.

После этого поочередно приливают 20 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора ортооксихинолина, 10 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора уксуснокислого аммония и 5 смГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают).

Содержимое стакана нагревают до 60−70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10−15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывают 8−10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2−3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °C и прокаливают при 1000−1100 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — масса навески чугуна, г;

0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл.2.

Таблица 2

           
Массовая доля алюминия, % Нормы точности и нормативы контроля точности, %
 

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.13-82 Чугун легированный. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

От 0,01 до 0,02 включ.
0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
Св. 0,02 «0,05 «
0,005 0,006 0,005 0,006 0,003
» 0,05 «0,10 «
0,007 0,008 0,007 0,008 0,004
» 0,10 «0,20 «
0,020 0,024 0,021 0,025 0,013
» 0,20 «0,5 «
0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
» 0,5 «1,0 «
0,04 0,06 0,05 0,06 0,03
» 1,0 «2,0 «
0,06 0,08 0,06 0,08 0,04
» 2,0 «5,0 «
0,09 0,11 0,09 0,10 0,06
» 5,0 «10 «
0,13 0,17 0,14 0,20 0,09
» 10 «20 «
0,2 0,3 0,2 0,3 0,1
» 20 «40 «
0,3 0,4 0,3 0,4 0,2



(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Фотометрический метод определения легированного чугуна — по ГОСТ 12357–84.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).