Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 22974.11-96

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 22974.11−96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция


ГОСТ 22974.11−96

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения фторида кальция

Melted welding fluxes.
Methods of calcium fluoride determination

МКС 77.040
ОКСТУ 0809

Дата введения 2000−01−01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е. О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

   
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика
Азгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Российская Федерация
Госстандарт России
Республика Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.11−96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.11−85

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пирогидролизный и титриметрический комплексонометрический методы определения фторида кальция при содержании от 1,5 до 65%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61−75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83−79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1027−67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760−79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3770−75 Аммоний углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233−77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234−77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328−77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463−76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5817−77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 9147−80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9428−73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 10652−73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300−87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22974.0−96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0.

4 Пирогидролизный метод определения фторида кальция

4.1 Сущность метода

Метод основан на разложении фторида кальция парами воды при температуре 1300 °C в присутствии катализатора. Выделившаяся фтористоводородная кислота с избытком пара увлекается в приемник, где титруется гидроксидом натрия.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания фторида кальция (рисунок 1).

Рисунок 1 — Установка для определения содержания фторида кальция

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция


1 — промывная склянка для очистки воздуха или кислорода, заполненная раствором гидроксида натрия
массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция; 2 — шарообразная трубка, заполненная стеклянной ватой для улавливания
капель воды со щелочью; 3 — нержавеющая трубка наружным диаметром 20 мм и внутренним — 18 мм,
длиной 220 мм, которая входит в трубку 10 и герметично крепится хомутом; 4 — нержавеющая трубка
диаметром 10 мм, приваренная к трубке 3; 5 — колба для получения пара; 6 — электрическая плитка;
7- фарфоровая лодочка N 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленная в муфельной печи
при температуре 900−1000 °С в течение 4−5 ч; 8 — трубчатая электропечь с карборундовым
нагревателем, обеспечивающая температуру (1300±20) °С и установленная с наклоном 4° в
сторону приемника; 9 — пирометр; 10 — фарфоровая или кварцевая трубка внутренним
диаметром 20−22 мм; 11, 13 — резиновый уплотнитель; 12 — бачок для охлаждения трубки водой;
14 — форштос; 15 — приемник для титрования фтористоводородной кислотой

Рисунок 1 — Установка для определения содержания фторида кальция

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3−5 мм, длиной 500−600 мм.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,2 г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияи раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Алюминия оксид безводный, прокаленный при температуре 1100 °C в течение 1 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

Смешанный индикатор: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияэтилового спирта; хранят в темной склянке.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 молярной концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция(фиксанал).

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по стандартному образцу флюса. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияфторида кальция, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (1)


где ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — массовая доля фторида кальция в стандартном образце, %;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — масса навески стандартного образца, г;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Массовую концентрацию гидроксида натрия можно устанавливать по титрованному раствору соляной кислоты (фиксаналу): 25 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияраствора кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияпомещают в колбу для титрования, прибавляют 2−3 капли смешанного индикатора и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски в зеленую.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияфторида кальция, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (2)


где ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — отношение ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияк ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем соляной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем щелочи.

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1−0,2 г помещают в фарфоровую лодочку, содержащую 0,2−0,4 г оксида алюминия. Содержимое лодочки тщательно перемешивают. Лодочку помещают в фарфоровую трубку, нагретую до температуры 1250−1350 °С, и закрывают трубку резиновой пробкой. В фарфоровую трубку через отросток трубки 3 подают воздух или кислород со скоростью 3−5 пузырьков в секунду одновременно с водяным паром.

Образовавшаяся при пирогидролизе фтористоводородная кислота поступает в приемник 15, куда предварительно влито 50 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияводы и 5−6 капель смешанного индикатора.

Фтористоводородную кислоту титруют раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дмГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальциядо изменения окраски из сиреневой в зеленую. Заканчивают титрование, когда цвет раствора не меняется в течение 2 мин.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю фторида кальция ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (3)


где ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — массовая концентрация раствора гидроксида натрия, г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияфторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — масса навески флюса, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фторида кальция приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

           
Массовая доля фторида кальция

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

Допускаемое расхождение

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

   

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

 
От 1,5 до 2 включ.
0,16
0,20
0,16
0,20
0,10
Св. 2 «5 «
0,24
0,30
0,25
0,31
0,16
» 5 «10 «
0,4
0,5
0,4
0,5
0,2
» 10 «20 «
0,5
0,6
0,5
0,6
0,3
» 20 «50 «
0,8
1,0
0,8
1,0
0,5
» 50 «65 «
1,1
1,4
1,2
1,4
0,7

5 Титриметрический комплексонометрический метод определения фторида кальция

5.1 Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов фтора в виде фторхлорида свинца. Избыток свинца титруют раствором трилона Б.

5.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой концентрации 0,05 г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор массовой концентрации 0,025 г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 0,05 г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кремния (IV) диоксид по ГОСТ 9428.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Эриохром черный ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция(индикатор): 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция: 9,3 г трилона Б растворяют в 300 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияводы. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, стандартный раствор: 2,210 г фторида натрия растворяют в воде и разбавляют до 1000 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияводой в мерной колбе. Раствор имеет массовую концентрацию фтора 0,001 г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по фтору: 50 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальциястандартного раствора переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияраствора хлористого натрия и из бюретки 25 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияраствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60−70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 50−100 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияфильтрата в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, приливают 10 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальциявинной кислоты, 10 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияаммиака (1:1), добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияи титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Массовую концентрацию трилона Б ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияфторида кальция, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (4)


где ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем стандартного раствора фторида натрия, смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — коэффициент пересчета фтора на фторид кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем раствора уксуснокислого свинца, взятого с избытком, смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование избытка уксуснокислого свинца, смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б.

Определяют соотношение ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция: 5 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияраствора уксуснокислого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, добавляют 50 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияводы, 10 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальциявинной кислоты, 10 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияаммиака (1:1), 0,1 г индикатора эриохрома черного ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияи титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Соотношение ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальциявычисляют по формуле

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (5)


где ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем раствора уксуснокислого свинца, взятого на титрование, смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция.

5.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г (при массовой доле фтористого кальция 1,5−40%) или 0,25 г (при массовой доле фтористого кальция 40−65%) смешивают с 0,2 г диоксида кремния и 5 г безводного углекислого натрия и сплавляют в платиновом тигле с крышкой при температуре 950−1050 °С в течение 20−30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 300−400 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, приливают 50 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальциягорячей воды, накрывают стеклом и выдерживают в теплом месте до полного разложения плава.

Тигель извлекают из стакана и обмывают несколько раз водой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 50 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияфильтрата в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, прибавляют 2−3 капли метилового оранжевого и подкисляют азотной кислотой (1:1) до оранжевой окраски, прибавляют 4−5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота выделяется в виде студенистого осадка). Раствор отфильтровывают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальциячерез вату и промывают 8−10 раз горячей водой. Фильтрат подкисляют по метиловому оранжевому азотной кислотой (1:1) до изменения окраски раствора, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияраствора хлористого натрия и из бюретки 25−50 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияраствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60−70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

50−100 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияфильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, приливают 10 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальциявинной кислоты, 10 смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияаммиака (1:1), добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияи титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-

голубую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю фтористого кальция ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция, (6)


где ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем раствора уксуснокислого свинца, взятого для осаждения фтор-иона, смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование избытка уксуснокислого свинца, смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальцияфторида кальция;

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора,

г.

5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фторида кальция приведены в таблице 1.