Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 1429.11-77

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 1429.11−77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 1429.11−77*

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения кадмия

Tin-lead solders.
Method for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978−01−01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5−1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год



Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле кадмия от 17 до 19%).

Метод основан на растворении навески припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексонометрическом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенантролином. Кадмий определяют по разности.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0−77.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор с массовой долей 20%.

Смесь кислот I; готовят следующим образом: к 75 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)концентрированной азотной кислоты и 5 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)соляной кислоты.

Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 50 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты.

Уротропин медицинский, раствор с массовой долей 40%.

Ортофенантролин, водный раствор с массовой долей 1%; подкисленный азотной кислотой.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217–77.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.

Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860–77*. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20−25 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой, тщательно перемешивают.
_________________
* Действует ГОСТ 22860–93. — Примечание изготовителя базы данных.

1 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,001 г кадмия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652–73; 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот I (для анализа припоя марки ПОСК 50−18) или 10 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)смеси кислот II (при определении кадмия в припое марки ПОСК-2), растворяют при умеренном нагревании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2): в одной определяют сумму кадмия и свинца, в другой — свинец.

3.2. Определение суммы кадмия и свинца

100 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), добавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и при перемешивании, небольшими порциями, приливают раствор уротропина до красно-фиолетовой окраски (рН 5,4−5,8). Титруют раствором трилона Б до появления лимонно-желтой окраски.

Количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение свинца

Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)раствора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, раствор уротропина до рН 5,4−5,8 (красно-фиолетовая окраска раствора) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора.

Количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, эквивалентно содержанию свинца.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.

3.4. Установка массовой концентрации раствора трилона Б

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору кадмия.

25 мл стандартного раствора кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), добавляют воды до объема 100 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2), далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.

Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)кадмия, вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — масса кадмия, содержащаяся в 25 смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)стандартного раствора, г;

ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2).

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кадмия (ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы свинца и кадмия, смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование свинца, смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/смГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)кадмия;

ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2) — масса навески, соответствующая аликвотной части исследуемого раствора, взятого для титрования, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать 0,25%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).