Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 11930.1-79

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429.14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 ГОСТ 19014.3-73 ГОСТ 19014.1-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89 ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974.9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930.9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

ГОСТ 11930.1−79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 11930.1−79

Группа В09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения углерода

Hard-facing materials. Methods of carbon determination


МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980−07−01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930–66 в части разд.8

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3−85, 3−90)


Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 30%), потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,010 до 7,00%), кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 7,00%) методы определения углерода в наплавочных материалах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 11930.0−79.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250−1350 °С с последующим поглощением двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.

Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СOГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)) и объемом газа, полученного после поглощения двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Черт.1. Установка для определения углерода

Установка для определения углерода (черт.1)

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)


Черт.1

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом (ГОСТ 5583−78), снабженного редукционным вентилем; ротаметра 2 типа РС-ЗА; склянки с тубусом 3вместимостью 250−400 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2), заполненной аскаритом; печи сопротивления 4 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей рабочую температуру 1400±20 °С; пылевого фильтра 5, представляющего собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненным ватой; стеклянной трубки 6, заполненной гранулированной двуокисью марганца; газообъемного анализатора 7 типа ГОУ-1 с эвдиометром на 4,5%.

Калия гидроокись.

Метиловый оранжевый.

Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147–80.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435–77.

Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)аммиака, добавляют 1000 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)22,5%-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °C.

Аммиак по ГОСТ 3760–79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478–75, 22,5%-ный раствор.

Медь (II окись проволока) ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Стандартный образец.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

Перед началом работы установку проверяют на герметичность.

Устанавливают расход кислорода не более 300 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)/мин.

Для проверки правильности работы прибора необходимо провести сжигание нескольких навесок стандартного образца.

Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованная массовая доля компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300−1350 °С в течение 3 мин.

Анализируемые образцы очищают от загрязнений, промывая их спиртом из расчета 10 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)на один образец, и сушат.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Проведение анализа

Навеску анализируемого материала помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем — окисью меди. Плавень берут в соотношении 1:3.

Лодочку загружают в трубку для сжигания со стороны поступления кислорода. Температура печи 1300−1350 °С.

Величина навески при различных содержаниях углерода указана в табл.2.

Таблица 2*
_________________
* Таблица 1. (Исключена, Изм. N 2).

         
Массовая доля углерода, %
Масса навески, г
От 0,1 до 2
0,500
Св. 2 « 7
0,250
« 7 « 30
0,100

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю углерода (ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2) — показания шкалы эвдиометра, соответствующие массовой доле углерода, %;

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2) — показания шкалы эвдиометра, соответствующие контрольному опыту, %;

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2) — поправочный коэффициент на температуру и атмосферное давление, найденный по таблице, прилагаемой к прибору;

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент выгорания стандартного образца, представляющий собой отношение процентного содержания углерода по свидетельству на стандартный образец к процентному содержанию, полученному по эвдиометру;

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2) — масса навески образца, г.

2.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.


Таблица 3

           
Массовая доля углерода, %
Допускаемые расхождения, %
От 0,10 до 0,50 включ. 0,05
Св. 0,50 « 3,50 « 0,10
« 3,50 « 7,00 « 0,25
« 7,00 « 30,00 « 0,45



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1300−1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

Титрованием электролита раствором гидрата окиси бария рН доводится до первоначального значения рН 10.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка состоит из следующих элементов (черт.2): баллона 1 с редукционным вентилем с кислородом (ГОСТ 5583−78); ротаметра 2 типа РС-3А; двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру до 1400±20 °С; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10 с электромотором 13; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; бюретки 14, вместимостью 10−25 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2); магнитного клапана 15; нормального элемента 17; рН-метра 16 типа рН-340 или рН-121 и блока автоматического титрования 18.

Черт.2. Установка для определения содержания углерода

Установка для определения содержания углерода

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)


Черт.2

Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку — дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)можно заменить сосудом с пористым фильтром N 2 или 3 вместимостью 100 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2).


Известь натронная.

Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147–80.

Калий хлористый по ГОСТ 4234–77, насыщенный раствор.

Медь (II окись проволока) ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108–72, раствор электролита готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)этилового спирта.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107–78, насыщенный раствор; готовят следующим образом: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 10 раз.

Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Массовую концентрацию раствора гидрата окиси бария устанавливают по стандартному образцу.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром 20−21 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

3.3. Подготовка к анализу

Настраивают рН-метр и БАТ. Электродную систему настраивают по буферному раствору рН 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 моль/дмГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)раствора тетраборнокислого калия). К выходу рН-метра 0−2 подключается блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300−1350 °С в течение 3 мин.

Электролитическую ячейку заполняют электролитом в количестве 300−400 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)и соединяют ее с выходом кислорода из фарфоровой трубки, в которой сжигают пробу.

Устанавливают расход кислорода 700 смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)/мин. Включают БАТ на титрование и доводят рН до 10.

Сжигают стандартный образец.

3.1−3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Проведение анализа

В зависимости от содержания углерода в образцах берут различные навески (табл.4).

Таблица 4

         
Массовая доля углерода, %
Масса навески, г
От 0,1 до 0,5
1,000
Св. 0,5 « 2,0
0,250
« 2 « 7
0,05



Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем — окисью меди в отношении 1:3.

Лодочку с образцами и плавнем помещают в рабочую трубку, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование «Вверх». После того, как загорится лампочка «конец титрования» по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованное на титрование.

После проведения анализов 50−70 проб раствор электролита следует заменить новым.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю углерода (ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2) — объем титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемой пробы, смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2) — объем титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2) — массовая концентрация раствора гидрата окиси бария, выраженная в г/смГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)углерода;

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2) — масса навески образца, г.

3.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.5.

Таблица 5

           
Массовая доля углерода, %
Допускаемые расхождения, %
От 0,10 до 0,50 включ.
0,03
Св. 0,50 « 3,50 «
0,10
« 3,50 « 7,00 «
0,25



3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250−1400 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Кулонометрический анализатор АН-29, АН 7529, АН 7560 или любого типа.

Печь сопротивления, обеспечивающая температуру 1400±20 °С.

Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583–78.

Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147–80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Медь (II окись проволока) ч.д.а.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Подготовка к анализу

Включают анализатор в сеть и настраивают.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300−1350 °С в течение 3 мин.

Калибруют анализатор по стандартным образцам.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл.6.

Таблица 6

         
Массовая доля углерода, % Масса навески, г
От 0,1 до 2
0,500
Св. 2 « 7
0,100



Навеску образца помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем — окисью меди в соотношении 1:3.

Лодочку с образцом помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю углерода в процентах вычисляют как разность между показаниями табло для данной навески и контрольного опыта.

4.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.7.

Таблица 7

           
Массовая доля углерода, %
Допускаемые расхождения, %
От 0,10 до 0,50 включ.
0,03
Св. 0,50 « 3,50 «
0,10
« 3,50 « 7,00 «
0,25

4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).