ГОСТ 25278.13-87

• gost-2527813-87.pdf (487.17 KiB)
  ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13−87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

ГОСТ 25278.13−87

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения вольфрама

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. Г. Намврина, Г. Н. Андрианова, Т. М. Малютина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Е. И. Самсонова, З. И. Шишкина, Л.В.Ушакова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.07.98 постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает три метода определения вольфрама:

фотометрический (от 3 до 15%) — для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: молибдена не более 10%, циркония не более 2%, тантала не более 10%) и (от 2 до 20%) для сплавов на основе тантала и гафния (компоненты: рения не более 1,5%, ниобия не более 10%);

дифференциальный фотометрический (от 30 до 60%) — в бинарных сплавах ниобий-вольфрам;

визуально-колориметрический (от 5·10до 2·10%) — для сплавов на основе ниобия (компоненты: циркония не более 1,5%, молибдена не более 0,5%, тантала не более 0,5%, титана не более 0,5%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дмпо НСl) растворе в присутствии восстановителя — треххлористогэ титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов; цирконий и молибден определению не мешают.

Массовую долю вольфрама устанавливают методом сравнения со стандартным образцом состава, который анализируют одновременно с анализируемой пробой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50 и 250 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Пипетки с делениями на 5 см.

Пипетки без деления на 5 и 10 см.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 2:1 и 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, раствор 40 г/дм.

Калий роданистый по ГОСТ 4139–75, раствор 500 г/дм.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм.

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48−4-1−90 (1−78).

Раствор треххлористого титана 15 г/дм; готовят одним из двух способов.

Способ 1: 1 смраствора треххлористого титана 150 г/дмразбавляют 9 смконцентрированной соляной кислоты.

Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 смсоляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор хранят в темной склянке; годен к употреблению 3−4

суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−900 °С до получения прозрачного плава (если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава). Охлажденный плав растворяют при нагревании в 150 смраствора щавелевокислого аммония. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки раствором щавелевокислого аммония, охлаждают и перемешивают. Раствор может быть использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6−82.

2.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10 см), содержащую 50−250 мкг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 10 смраствором щавелевокислого аммония, приливают 2,5 смраствора роданистого калия, 25 смсоляной кислоты, разбавленной 2:1, и 0,5 смраствора треххлористого титана, перемешивая после добавления каждого реактива и вводя их в указанной последовательности с интервалом 2−3 мин, доводят до метки водой, перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме вольфрама

.

2.2.3. Одновременно с серией проб анализируют стандартный образец состава. При этом соблюдают равенство массы анализируемой навески и стандартного образца, разбавление раствора. Аликвотные части раствора стандартного образца и анализируемой пробы должны быть отобраны так, чтобы массы вольфрама в них были примерно равны.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — массовая доля вольфрама в стандартном образце состава ОСО N 1−78, равная 4,94%;

 — оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

 — оптическая плотность раствора стандартного образца состава.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дмпо НСl) растворе в присутствии восстановителя — треххлористого титана. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг вольфрама. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-26 или Спекол-10 с измерительной приставкой ЕК-1 или аналогичного типа.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Стаканы кварцевые вместимостью 30−40 см(диаметром не более 30 мм).

Стаканы химические стеклянные вместимостью 50 см.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Пипетки с делениями на 5 и 10 см.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 500 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 2:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769–78.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, раствор 20 г/дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067–86, раствор 500 г/дм.

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Раствор треххлористого титана 150 г/дм(запасной), готовят следующим образом: 0,5 г металлического титана помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 сми растворяют при нагревании в 10 смконцентрированной соляной кислоты, накрыв стакан часовым стеклом. Первоначальный объем (10 см) постоянно поддерживают добавлением концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более 3 сут.

Раствор треххлористого титана 15 г/дм(рабочий); готовят в день употребления разбавлением в 10 раз запасного раствора предварительно прокипяченной и охлажденной соляной кислотой.

Вольфрам металлический, содержащий не менее 99,9% вольфрама, в виде мелкой стружки.

Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,5 мг/смвольфрама: 0,1 г металлического вольфрама помещают в кварцевый стакан вместимостью 30−40 сми растворяют при сильном нагревании в 4 смконцентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения вольфрама плав охлаждают, добавляют 4 г щавелевокислого аммония. Часовое стекло обмывают 15−20 смводы, собирая смыв в тот же стакан. Содержимое стакана перемешивают и нагревают до полного растворения солей. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, охлаждают, доводят до ме

тки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 30−40 сми растворяют при сильном нагревании в 2 смконцентрированной серной кислоты с добавлением 0,5 г сернокислого аммония, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески плав охлаждают, добавляют 2 г щавелевокислого аммония. Часовое стекло обмывают 15−20 смводы, собирая смыв в тот же стакан. Содержимое стакана перемешивают и нагревают до полного растворения солей. Прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят до метки водой.

3.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают аликвотную часть (4−8 см), содержащую 2,1−2,5 мг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 8 смраствором щавелевокислого аммония 20 г/дм, приливают 25 смсоляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 смраствора роданистого аммония, 1 смрабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25−30 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг вольфрама: в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают 4 смстандартного раствора вольфрама, приливают 4 смраствора щавелевокислого аммония концентрацией 20 г/дм, 25 смсоляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 смраствора роданистого аммония, 1 смрабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25−30 мин раствор используют в качестве раствора сравнения.

Массу вольфрама находят по градуировочному

графику.

3.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смвводят из микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 и 5,0 смстандартного раствора вольфрама, что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг вольфрама. Приливают до 8 смраствора щавелевокислого аммония, 25 смсоляной кислоты, разбавленной 2:1, 2,5 смраствора роданистого аммония, 1 смрабочего раствора треххлористого титана (добавляя его по каплям при перемешивании), доводят до метки водой. Через 25−30 мин измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг вольфрама, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг вольфрама, на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса вольфрама. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб

.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мг;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ТАНТАЛА И ГАФНИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дмпо соляной кислоте) растворе. Гидролиз тантала и ниобия предотвращают введением оксалатов; гафний определению не мешает.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-50 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °C.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50 и 250 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Пипетки с делениями на 2,5 и 10 см.

Пипетки без делений на 5 и 10 см.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 2:1 и 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, растворы 40 и 100 г/дм.

Калий роданистый по ГОСТ 4139–75, раствор 500 г/дм.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм.

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Раствор треххлористого титана 15 г/дм; готовят одним из двух способов:

Способ 1: 1 смраствора треххлористого титана концентрацией 150 г/дмразбавляют 9 смконцентрированной соляной кислоты.

Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 смсоляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор хранят в темной склянке: годен к употреблению 3−4 суток.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289–78.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 1 мг/смвольфрама: 1,794 г вольфрамовокислого натрия растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дми разбавляют водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 50 мг/смвольфрама, готовят разбавлением стандартного раствора водой

в 20 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3−5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−900 °С до получения прозрачного плава. Если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава. Охлажденный плав растворяют при нагревании и тщательном перемешивании в 100 смгорячего раствора щавелевокислого аммония 100 г/дм(при анализе сплава на основе тантала) или в 100 смгорячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дм(при анализе сплава на основе гафния). После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 сми доводят до метки водой (при анализе сплава на основе тантала) или раствором щавелевокислого аммония 40 г/дм(при анализе сплава на основе гафния) и перемешивают. Раствор может быть Использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6−82.

4.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 смотбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10 см), содержащую 50−250 мкг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 10 смраствором щавелевокислого аммония 40 г/дм; приливают 2,5 смраствора роданистого аммония, 25 смсоляной кислоты, разбавленной 2:1, и 0,5 смраствора треххлористого титана (по каплям!). После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Реактивы вводят в указанной последовательности с интервалом 2−3 мин, доводят до метки водой, перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме вольфрама.

Массу вольфрама находят по градуировочному график

у.

4.2.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смприливают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартного рабочего раствора вольфрама, что соответствует 50; 100; 150; 200 и 250 мкг вольфрама. Приливают 10 смраствора щавелевокислого аммония концентрацией 40 г/дм, 2,5 смраствора роданистого аммония, 25 смсоляной кислоты, разбавленной 2:1, 0,5 смраствора треххлористого титана (по каплям!). После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Реактивы вводят в указанной последовательности с интервалом 2−3 мин, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением вольфрама (нулевой раствор).

Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к нулевому раствору.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — масса вольфрама. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про

б.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мг;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

5. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в солянокислой (3 моль/дм) среде в присутствии восстановителя — треххлористого титана и сравнении интенсивности окраски раствора пробы с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения. Влияние ниобия и титана устраняют введением фторидов и оксалатов. Цирконий и молибден определению не мешают.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 25 см и диаметром 1,7 см.

Чашки платиновые вместимостью 30 см.

Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 см.

Колбы мерные вместимостью 25 см.

Микробюретки вместимостью 5 см.

Пипетки с делениями на 5 см.

Пипетки без деления на 5 и 10 см.

Мензурки мерные на 10 и 25 см.

Стаканы стеклянные вместимостью 25 и 100 см.

Часовые стекла диаметром 40 мм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518–75, раствор 50 г/дм.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067–86, раствор 500 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 100 г/дм.

Вольфрама (VI) окись.

Титан металлический губчатый по ГОСТ 17746–79.

Раствор треххлористого титана (запасной) 150 г/дм, готовят следующим образом: 0,5 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 25 сми растворяют при нагревании в 10 смконцентрированной соляной кислоты, накрыв стакан часовым стеклом. Первоначальный объем (10 см) поддерживают постоянным добавлением концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не более 3 сут.

Раствор треххлористого титана (рабочий) 15 г/дм; готовят разбавлением запасного раствора в 10 раз в день употребления: к 1 смзапасного раствора треххлористого титана добавляют 9 смсвежепрокипяченной и охлажденной концентрированной соляной кислоты.

Стандартный раствор вольфрама (запасной), содержащий 0,1 мг/смвольфрама: 0,1261 г окиси вольфрама, прокаленной до постоянной массы при 600−700 °С, помещают в стакан вместимостью 100 сми растворяют в 20−25 смраствора гидроокиси натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 20 мкг/смвольфрама, готовят разбавлением запасного раствора водой в 5 раз. Раствор готовят в де

нь употребления.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в платиновую (стеклоуглеродную) чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в 2−3 смфтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор упаривают до влажных солей, избегая подсушивания. К остатку добавляют 12 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, 8 смраствора фтористого аммония, 0,5 г щавелевокислого аммония и нагревают до растворения солей.

При ожидаемом содержании вольфрама более 0,1% полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 сми доводят до метки водой.

5.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 25 смотбирают 5 или 10 смраствора, содержащие 40−100 мкг вольфрама, добавляют соляной кислоты, разбавленной 1:1, до общего объема 12 см(что составляет при аликвотной части 5 см — 9,6 см, а при аликвотной части 10 см — 7,2 см). Приливают раствор фтористого аммония до общего объема 5 см(что составляет при аликвотной части 5 см — 3,4 см, а при аликвотной части 10 см — 1,8 см), добавляют в колбу воды до общего объема около 22 см, перемешивают. Раствор охлаждают до 15−20 °С (в холодной воде), приливают 1 смраствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой, перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов ср

авнения.

5.2.3. При ожидаемом содержании вольфрама менее 0,1% полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, смывая чашку небольшим количеством воды так, чтобы общий объем раствора в колбе был около 22 см. Раствор охлаждают до 15−20 °С (в холодной воде), приливают 1 смраствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой, перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов сравнения.

5.2.4. Приготовление шкалы растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 25 смвводят из микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смрабочего стандартного раствора вольфрама, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 и 100 мкг вольфрама. Приливают по 12 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смраствора фтористого аммония, разбавляют водой до общего объема около 22 см, перемешивают. Растворы охлаждают до 15−20 °С (в холодной воде), приливают 1 смраствора роданистого аммония, перемешивают и добавляют по каплям рабочий раствор треххлористого титана до перехода красно-бурой окраски раствора в желтую и еще 5 капель (избыток); разбавляют растворы до метки водой и перемешивают. Через 20 мин растворы из мерных колб переводят в сухие цилиндры для колориметрирования.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю вольфрама () в процентах (при массовой доле вольфрама более 0,1%) вычисляют по формуле

,

где  — масса вольфрама, найденная по шкале эталонных растворов, мкг;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

5.3.2. Массовую долю вольфрама () в процентах (при массовой доле вольфрама менее 0,1%) вычисляют по формуле

,

где  — масса вольфрама, найденная по шкале эталонных растворов, мкг;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

5.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.

Таблица 4