ГОСТ 18385.1-79

• gost-183851-79.pdf (594.17 KiB)
  ГОСТ 18385.1-79

ГОСТ 18385.1−79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 18385.1−79

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЙ

Методы определения вольфрама

Niobium. Methods for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709*
______________
* Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5−94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. В. Елютин, Ю. А. Карпов, А. Г. Галканов, Л. Н. Филимонов, В. В. Королев, В. В. Недлер, В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина, В. М. Михайлов, Е.Г.Намврина

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1968

ВЗАМЕН ГОСТ 18385.6−73

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 N 3561 с 01.03.85, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616 с 01.07.90

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1985 год, ИУС N 3, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения вольфрама от 0,004 до 0,04%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18385.0−79*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0−89, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА (при массовой доле вольфрама от 0,004 до 0,04%)

Метод основан на разложении образца сплавлением навески с гидроокисью натрия, отделении вольфрама от основы обработкой плава водой, экстракции комплексного соединения вольфрама с дитиолом амилацетатом (или хлороформом) и измерении оптической плотности экстракта.

Влияние десятикратного весового избытка молибдена подавляется введением избытка восстановителя — треххлористого титана.

Массовую долю вольфрама и молибдена можно определять из разных аликвотных частей одного раствора испытуемого образца.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или аналогичного типа.

Печь муфельная.

Тигли никелевые.

Весы аналитические.

Микробюретка.

Воронки делительные вместимостью 50 см.

Пипетка с поршнем.

Цилиндры вместимостью 50−100 см.

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 1000 см.

Стаканы вместимостью 50, 100, 250 см.

Вольфрама (VI) окись.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77 и раствор с массовой долей 10%.

Раствор: навеску гидроокиси натрия массой 100 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дми доводят до метки водой.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Титан металлический по ГОСТ 19807–74* марки БТ1−00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19807–91. — Примечание изготовителя базы данных.

Вода дистиллированная.

Цинк-дитиол.

Суспензия цинк-дитиола: навеску цинк-дитиола массой 0,1 г растирают в фарфоровой ступке с минимальным количеством спирта и разбавляют тем же спиртом до 25 см. Перед применением суспензию взбалтывают.

Титан треххлористый, раствор с массовой долей 15%: навеску титана массой 0,5 г с содержанием основного вещества не менее 99,5% растворяют при нагревании в 10 смсоляной кислоты в стакане вместимостью 25−50 см, покрытом часовым стеклом. Первоначальный объем 10 смпостоянно поддерживают добавлением соляной кислоты. Раствор хранят в темной склянке, с притертой пробкой не более 3 сут.

Амиловый эфир уксусной кислоты (амилацетат).

Хлороформ по ГОСТ 20015–88.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление стандартных растворов вольфрама

Раствор вольфрама (запасной), содержащий 0,1 мг/смвольфрама: навеску окиси вольфрама массой 0,126 г, прокаленной до постоянной массы при 600−700 °С, растворяют в нескольких кубических сантиметрах 10%-ного раствора гидроокиси натрия; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дми доводят водой до метки.

Раствор вольфрама (рабочий), содержащий 0,01 мг/смвольфрама, готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

2.2.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50 смприливают 0,3; 0,5; 0,7; 3,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смрабочего стандартного раствора вольфрама, что соответствует 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 и 50 мкг вольфрама, доливают водой до 15 см, приливают 15 смсоляной кислоты и перемешивают. Приливают 8−10 капель раствора треххлористого титана (появление фиолетового окрашивания) и нагревают до кипения. Растворы слегка охлаждают, приливают 1 смсуспензии цинк-дитиола и переводят в цилиндры со стеклянной пробкой вместимостью 50−100 см. Цилиндры помещают в стакан с кипящей водой на 5−7 мин. Растворы охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 50 см, приливают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 смамилацетата (или хлороформа), взбалтывают 1 мин и после расслаивания отбрасывают водную фазу.

Полученные экстракты последовательно переводят в сухую кювету фотоэлектроколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм (при массе вольфрама в фотометрируемом экстракте более 20 мкг) или 10 мм (при массе вольфрама менее 20 мкг). Кювету покрывают крышкой, дают экстракту отстояться от пузырьков и измеряют оптическую плотность каждого экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 660 нм по отношению к воде.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный графи

к.

2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

0,3−0,5 г стружки ниобия (при массовой доле вольфрама до 0,02% берут 0,5 г, свыше 0,02% — 0,3 г) помещают в никелевый тигель, где предварительно расплавлен на электроплитке 1 г гидроокиси натрия, добавляют еще 3 г гидроокиси натрия, тигель помещают в холодный муфель, доводят температуру до 800−850 °С и сплавляют до получения однородного плава. Тигель с расплавом охлаждают и обрабатывают при кипячении 60 смводы в стакане вместимостью 150−200 см.

После охлаждения раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют для отстаивания осадка. Отбирают 10−15 смпрозрачного раствора в стакан вместимостью 50−70 см, разбавляют водой до 15 см, приливают 15 смсоляной кислоты и перемешивают. Прибавляют 1,5 смсвежеприготовленного раствора треххлористого титана, оставляют на 10 мин при перемешивании и нагревают до кипения. Раствор слегка охлаждают, приливают 1 смсуспензии цинк-дитиола и переводят в цилиндр вместимостью 50−70 смсо стеклянной пробкой. Цилиндры помещают в стакан с кипящей водой на 5−7 мин. Растворы охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 50 см, приливают из микробюретки или пипеткой с поршнем 5 смамилацетата (или хлороформа), используя тот экстрагент, который применялся при приготовлении растворов (см. п. 2.2.2), и взбалтывают 1 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, а экстракт переводят в сухую кювету и измеряют оптическую плотность (п. 2.2.2).

Одновременно с анализом в тех же условиях проводят два параллельных контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0,01. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Массу вольфрама в растворе пробы находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю вольфрама в пробе () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — объем аликвотной части, см;

 — масса навески, г.

Разность результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Абсолютные допускаемые расхождения промежуточных массовых долей вольфрама рассчитывают методом линейной интерполяции.

2.4.2. Проверка правильности результатов

Правильность результатов анализа контролируют методом добавок. В три никелевых тигля помещают по 1 смстандартного раствора (по 0,1 мг вольфрама) и выпаривают досуха при осторожном нагревании. В каждый тигель добавляют по 1 г гидроокиси натрия, нагревают до расплавления и вводят 0,5 г ниобия, массовая доля вольфрама в котором составляет около 0,02%. Добавляют в тигли по 3 г гидроокиси натрия, помещают в муфель и далее анализируют по пп.2.3; 2.4.

За результат анализа образца с добавкой принимают среднее арифметическое из полученных трех результатов единичных определений. Найденное значение добавки — разность между результатами анализа образца с добавкой и первоначально полученным результатом анализа того же образца без добавки — должна быть в пределах 0,02±0,0025%.

Если найденное значение добавки выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов повторяют, увеличивая число навесок до шести и получая результат анализа образца с добавкой как среднее арифметическое шести результатов единичных определений.

Найденное при этом значение добавки должно быть (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 3. (Исключен, Изм. N 2).