ГОСТ 22519.2-77

• gost-225192-77.pdf (153.31 KiB)
  ГОСТ 22519.2-77

ГОСТ 22519.2−77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 22519.2−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения никеля

THALLIUM. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, М. Г. Саюн, В. И. Лысенко, И. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2−93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,00002 до 0,0005%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337–95. — Примечание изготовителя базы данных.

Фотоколориметрическое определение никеля основано на цветной реакции ионов никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Основная масса таллия предварительно отделяется экстракцией эфиром из раствора соляной кислоты 6 моль/дм.

Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 20 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм.

Бром по ГОСТ 4109.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм.

Никель по ГОСТ 849*, марки Н0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849–97. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического никеля растворяют в 10 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг никеля.

Раствор Б; готовят следующим образом: 2 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 2 мкг никеля.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98−99,99%) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999−99,9995%) помещают в колбу вместимостью 100 сми растворяют соответственно в 4 и 8 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 10−20 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5−2 смброма и слабо нагревают до полного растворения осадка хлорида таллия.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100−150 см, стенки колбы обмывают 5 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 смэтилового эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз солянокислый раствор переводят в другую делительную воронку, прибавляют 1−3 капли брома, 30 смэфира и экстракцию таллия повторяют, как указано выше. Солянокислый раствор сливают в стакан вместимостью 50 см, прибавляют 0,5 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до паров серного ангидрида, добавляют несколько капель пероксида водорода (окисление органических веществ), охлаждают, обмывают стенки стакана 1−2 смводы и снова выпаривают до паров серной кислоты.

После охлаждения к остатку приливают 1 смраствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 смв избыток, затем приливают 2,5 смраствора надсернокислого аммония, 2,5 смспиртового раствора диметилглиоксима и перемешивают. Окрашенный раствор диметилглиоксимата никеля количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество никеля в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочном

у графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 25 смотмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартного раствора Б (что соответствует 0; 1; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг никеля), разбавляют до объема 10 смводой, приливают 1 смраствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 смв избыток. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса никеля,

 — масса навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 3).