ГОСТ 12228.2-78
ГОСТ 12228.2−78 Рутений. Метод определения летучих примесей (с Изменением N 1)
ГОСТ 12228.2−78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РУТЕНИЙ
Метод определения летучих примесей
Ruthenium.
Method of volatile additions determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980−01−01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.К.Дементьева, И.И.Коршакевич
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
3. ВЗАМЕН
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
| ГОСТ 6563–75 | 2 |
| ГОСТ 8050–85 | 2 |
| ГОСТ 9147–80 | 2 |
| ГОСТ 22864–83 | 1.1 |
| ГОСТ 25336–82 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4−94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1989 г. (ИУС 8−89)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения летучих примесей.
Метод основан на определении содержания летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по
2. АППАРАТУРА
Электропечь для прокаливания при 1200 °C.
Тигли платиновые с крышками N 100−7 по
Аппарат Киппа для получения водорода.
Тигли фарфоровые N 4 низкие по
Весы аналитические.
Эксикатор по
Двуокись углерода газообразная по
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10 мин при 900−1000 °С в токе водорода.
По окончании прокаливания тигель извлекают из печи, не выключая ток водорода. Выключают ток двуокиси углерода и через 3−5 с отключают ток водорода, через 10−15 мин тигель переносят в эксикатор, охлаждают до температуры (23±4) °С и определяют массу тигля. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.
Тигель с металлом накрывают крышкой, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20−25 мин при 900−1000 °С в токе водорода. По окончании прокаливания фарфоровый тигель с платиновым извлекают из печи, не прерывая ток водорода, включают подачу двуокиси углерода и через 3−5 с отключают ток водорода, чтобы погасить пламя, и вновь включают подачу водорода. Охлаждают платиновый тигель с анализируемым металлом в токе двуокиси углерода и водорода до температуры (23±4) °С, после чего его переносят в эксикатор. Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10−15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.
Платиновый тигель после прокаливания и между последующими операциями хранят в эксикаторе.
Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает массу летучих примесей в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю летучих примесей () в процентах вычисляют по формуле
где — разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г;
— масса металла, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между параллельными результатами не должны превышать 0,005% при массовой доле летучих примесей до 0,02% и 0,01% при массовой доле летучих примесей от 0,02 до 0,05%.
