ГОСТ 23862.33-79

• gost-2386233-79.pdf (154.42 KiB)
  ГОСТ 23862.33-79

ГОСТ 23862.33−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 23862.33−79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения кремния

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of silicon

МКС 77.120.99

Дата введения 1981−01−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7−85, 8−90).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (от 2·10% до 2·10%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме двуокиси церия).

Метод основан на отгонке кремния в виде фторида, образовании восстановленной формы кремнемолибденовогетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Баночки полиэтиленовые вместимостью 50 и 100 см.

Колбы мерные.

Цилиндры фторопластовые с навинчивающимися крышками, диаметр цилиндра 55 мм, высота 60 мм.

Пипетка полиэтиленовая с делениями, вместимостью 5 см.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 900−950 °С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110−120 °С.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78, ос.ч. 21−5.

Кислота хлорная, х.ч., 56%-ный раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84; 2 моль/дмраствор.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77, разбавленная 1:1.

Кислота борная, ос.ч. 14−3, насыщенный раствор.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 10 г/дм(свежеприготовленный).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, х.ч., дополнительно перекристаллизованный, раствор с концентрацией 50 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, х.ч., спиртовой и водный растворы с концентрацией 40 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87, высшего сорта, дополнительно дважды перегнанный в кварцевом аппарате.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332–76.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428–73.

Вода деионизованная.

Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0,2 мг/смкремния: 0,2139 г двуокиси кремния помещают в платиновую чашку, прибавляют 3−4 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной печи при 900−950 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем водой до метки и перемешивают, хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/смкремния; готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В крышку фторопластового цилиндра помещают 1 смспиртового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровным слоем, и высушивают в сушильном шкафу при 50−60 °С. В цилиндр помещают навеску окиси РЗМ массой 1 г, добавляют 2 смводы, 12 смхлорной кислоты, 2 смфтористоводородной кислоты, осторожно перемешивают, сразу же закрывают цилиндр крышкой с гидроокисью натрия и выдерживают в сушильном шкафу при 110−120 °С в течение 2 ч. Затем цилиндр вынимают из шкафа, осторожно снимают крышку, чтобы не было соприкосновения кислот с гидроокисью натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. При определении массовой доли кремния от 2·10до 2·10%, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую банку вместимостью 50 смс раствором борной кислоты (12 см), вводят 2 смраствора азотной кислоты, 7 смводы, 2,5 смраствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 12 смраствора соляной кислоты, 5 смраствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 20−30 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,15, в противном случае заменяют реактивы.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычисляют из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному гра

фику.

3.3. При определении массовой доли кремния от 2·10% до 3·10%, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую баночку вместимостью 100 смс раствором борной кислоты (25 см). Затем вводят 1 смводного раствора гидроокиси натрия, 4 смраствора азотной кислоты, 20 смводы, 5 смраствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 смраствора соляной кислоты, 10 смраствора аскорбиновой кислоты. Через 20−30 мин полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному гр

афику.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. В полиэтиленовые баночки вместимостью 50 смвводят по 0,20; 0,40; 0,80; 1,20; 1,60; 2,00 смраствора кремния (содержащего 10 мкг/смкремния), приливают 12 смраствора борной кислоты, 1 смводного раствора гидроокиси натрия, 2 смазотной кислоты, 7 смводы, 2,5 смраствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин в баночку приливают 12 смраствора соляной кислоты и 5 смраствора аскорбиновой кислоты. Через 20−30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 см, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют

воду.

3.4.2. В полиэтиленовые баночки вместимостью 100 смвводят по 0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 смстандартного раствора кремния (содержащего 0,2 мг/смкремния), приливают 25 смраствора борной кислоты, 2 смводного раствора гидроокиси натрия, 4 смраствора азотной кислоты, доводят объем водой до 50 см, приливают 5 смраствора молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 25 смраствора соляной кислоты, 10 смраствора аскорбиновой кислоты. Через 20−30 мин полученные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при 815 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют

воду.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. По полученным значениям оптической плотности строят градуировочные графики, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора и на оси абсцисс — массу кремния.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.