Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 23862.27-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 23862.27−79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)


ГОСТ 23862.27−79

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Метод определения ниобия

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of niobium


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7−85).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (от 1·10ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)%) в редкоземельных металлах и их окисях, кроме церия и его двуокиси.

Метод основан на реакции ниобия с пиридилазорезорцином (ПАР) в тартратносолянокислой среде после предварительного гидролитического выделения ниобия таннином в присутствии желатины.

Содержание ниобия находят по градуировочному графику.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0−79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичный прибор.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 800 °C.

Плитка электрическая.

Стаканы вместимостью 250 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1).

Тигли кварцевые.

Бюретка вместимостью 5 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1).

Натрий сернокислый пиро по НТД, раствор с концентрацией 60 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1).

Аммоний виннокислый средний по НТД, растворы с концентрацией 100 и 20 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656–75.

Таннин (светлый), растворы с концентрацией 100 и 5 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)в 1%-ной соляной кислоте.

Желатина, раствор с концентрацией 10 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1).

4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР) водный раствор с концентрацией 1,5 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1). 0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)воды, разбавляют водой до 50 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)и доводят водой до метки, пригоден к употреблению в течение 1 мес.

Ниобия пятиокись чистотой не менее 99,5%.

Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)ниобия: 0,143 г пятиокиси ниобия сплавляют с 4 г пиросульфата натрия. Плав растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)раствора виннокислого аммония (100 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)) с добавлением 10 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)аммиака (1:9). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1), доводят объем до метки водой и перемешивают.

Раствор ниобия (рабочий), содержащий 10 мкг/смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)ниобия, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора раствором виннокислого аммония (20 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)) в 100 раз.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску анализируемого металла массой 0,5−2 г (в зависимости от содержания ниобия) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1), приливают 2−3 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)воды, 20 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют сначала на холоду, а по окончании бурной реакции умеренно нагревают до полного растворения металла. Навеску анализируемой окиси РЗМ, соответствующую 0,5−2 г металла, помещают в стакан и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Полученный раствор разбавляют до 100 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)водой, добавляют 0,1 г борной кислоты, нагревают до 50 °C и при помешивании приливают 10 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)раствора таннина (100 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)); стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор с течение 20 мин, поддерживая объем 110 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)добавлением воды. После охлаждения приливают 10 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)раствора желатины и раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 4−5 ч. Осадок фильтруют через фильтр (белая лента) и промывают холодным раствором таннина (5 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)). Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи при 800 °C, полученный осадок сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия до получения однородного плава.

По охлаждении, плав выщелачивают 20 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)горячего раствора виннокислого аммония (100 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)) с добавлением 10 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)аммиака, разбавленного 1:9. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1), доводят объем до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 15 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1), помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1); добавляют 4 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)раствора ПАР, доводят до метки водой и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, по отношению к нулевому раствору. Массу ниобия находят по градуировоч

ному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)вводят из микробюретки 0,20; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)рабочего раствора ниобия (содержащего 10 мкг/смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)ниобия), добавляют до 15 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)раствора виннокислого аммония (20 г/дмГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)), 4 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)разбавленной соляной кислоты, 2 смГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)раствора ПАР, доводят до метки раствором пиросернокислого натрия и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением ниобия (нулевой раствор). Измерения проводят через 1 ч, как указано в п. 3.1

.

3.1−3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ниобия (ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1) — масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1) — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

   
Массовая доля ниобия, %
Допускаемое расхождение, %

1·10ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.27-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ниобия (с Изменением N 1)