ГОСТ 12562.1-82

• gost-125621-82.pdf (126.92 KiB)
  ГОСТ 12562.1-82

ГОСТ 12562.1−82 Сплавы золото-платиновые. Метод определения золота (с Изменением N 1)

ГОСТ 12562.1−82

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ

Метод определения золота

Alloys gold-platinum. Method for the determination of gold

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А.Куранов, Г. С. Хаяк, Н. Д. Сергиенко, Н. С. Степанова, Л. Д. Бедрин, Т. И. Беляева, Е.Е.Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3864

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12562–67 в части разд.2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10−88)


Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения золота в золото-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 89,6 до 99,9%).

Метод основан на кулонометрическом титровании золота электрогенерированным железом с применением автоматического потенциометра. Электродную пару образуют платиновый электрод и вольфрамовый электрод сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр-милливольтметр.

Потенциостат П-5827м.

Автоматический потенциометр КСП-4.

Магнитная мешалка.

Электрическая ячейка: генераторный и вспомогательный электроды — платиновая проволока диаметром 2 мм в форме плоской спирали, площадью 30 см.

Индикаторная система:

индикаторный платиновый электрод ЭПЛ-0,2;

электрод сравнения — вольфрамовая проволока диаметром 3 мм.

Секундомер по ТУ 25−1819.0021, ТУ 25−1894.003.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6−09−5359, 0,5 М раствор: 141 г квасцов растворяют в 500 смводы, приливают 105 смсерной кислоты и 250 смортофосфорной кислоты, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 смсмеси кислот. Раствор переводят в солянокислый двукратным выпариванием с 10 смсоляной кислоты (1:1), приливают 50 смводы и 40 см0,5 М раствора железоаммонийных квасцов.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовленный для анализа солянокислый раствор сплава переносят в ячейку, закрывают крышкой с закрепленными в ней электродами. Ячейку с раствором помещают на магнитную мешалку.

Включают в сеть питания потенциостат, потенциометр, рН-метр, мешалку и прогревают их до рабочего состояния.

Переключатели на блоках потенциостата устанавливают в следующих положениях:

начальное напряжение блока БЗН-1 В;

делитель МА1 блока БВК — 1:1 «вкл.»;

множитель тока блока БПУ — 100 мА/В, что соответствует силе тока 100 мА на выходе потенциостата;

шкала прибора БВВ-1 — 0,5;

переключатель «+" «0» — «— 0;

переключатель , .

Лентопротяжный механизм потенциометра включают на скорость 720 мм/ч и переключатель напряжения блока БВВ-1 переводят в положение «+". Затем замыкают цепь электрода переводом переключателя блока БПУ в положение «ячейка вкл.» и одновременно включают секундомер. Секундомер выключают при достижении минимального значения потенциала, соответствующего точке эквивалентности на кривой титрования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота () в процентах вычисляют по формуле

,

где 0, 067121 — количество золота, выделяющееся в течение 1 с при силе тока 100 мА, мг;

 — время титрования, с;

 — масса навески сплава, мг.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( — показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,20%.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30%.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).