ГОСТ 1367.3-83

• gost-13673-83.pdf (120.49 KiB)
  ГОСТ 1367.3-83

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА Метод определения золотя

ГОСТ 1367.3−83 Взамен ГОСТ 1367.3−76

Antimony. Method for the determination of aurum

ОКСТУ 1709

1 (остановленном Государственного комитета СССР по стандартам or 16 декабря 1983 г. № 6012 дата введения установлена 01.01.8S

Ограничение срока действия снято по протоколу Ns 4−93 Межгосударственного Совета по стандартшанни. метрологии и сертификации (ИУС 4−94)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения золота от 1 • 10 ⁶ до 2 I0-³ % в сурьме марок Су0000, СуООООО, СуООООП, СуООО, СуОО, СуО и Су2.

Метод основан на измерении атомного поглощения золота при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0−83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбиионный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448–90.

Механический переметиватель типа АГ1−1.

Стаканы или каабы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336–82 вместимостью 100. 250 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770–74 вместимостью ИЮ. 250 см³.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью I, 2, 5, 10 см⁵.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, 3 моль/дм^; раствор и разба&тенная 1:1.

Толуол по ГОСТ 5789–78.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77.

Сульфоксид. днбугилсульфид 0,2 моль/дм³ раствор в толуоле.

Золото металлическое по ГОСТ 6835–2002.

Стандартные растворы золота.

Раствор А: 0.1 г золота помещают в стакан вместимостью 100 см⁵, приливают 30 см⁵ царской водки (смесь кислот, состоящая из азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают до полного растворения золота. Затем раствор золота охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

I см' раствора, А содержит 1 мг золота.

Раствор Б: 1 см' раствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят до метки 3 моль/дм³ раствором соляной кислоты и перемешивают, готовят в день применения.

Издание официальное Перепечатка военрешена

Издание с Изменением. М> /, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6−89).

32

ГОСТ 1367.3−83 С. 2

I см' раствора Б содержит 10 мкг золота.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сурьмы массой I г (для сурьмы марок СуООООО. СуООООП, СуОООО — 5 г) помешают в стакан или коническую колбу вместимостью 100−250 см³, приливают 40 см^! смеси концентрированных кислот соляной и азопюй (3:1) и нагревают до растворения навески. Содержимое стакана выпаривают до влажных солей, прибавляют 40 см' 3 моль/дм³ раствора соляной кислоты, 5 г винной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, приливают 3 моль/дм³ раствора соляной кислоты до объема 100−120 см³, 5 см³ раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото с помошью механического перемешн-вателя в течение 30 мин. При отсутствии в лаборатории механического перемешивателя экстракцию проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в колбу приливают 3 моль/дм³ раствора соляной кислоты до перемещения органического слоя в узкую часть колбы и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. п.).

3.2. Условия работы на спектрофотометрах разных типов выбирают согласно инструкции по их эксплуатации.

Измерение величины поглощения линии золота проводят при распылении экстракта в пламя, обедненное горючим газом. Предварительно перед замером абсорбции устанавливают нуль на приборе, распыляя в пламя толуол. Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 242,8 нм.

Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции анализируемого экстракта превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного графика. экстракт разбавляют толуолом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

В мерные колбы вместимостью 100 см³ приливают последовательно 0,25; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 см⁵ стандартного раствора Б, по 20−25 см³ 3 моль/дм³ раствора соляной кислоты, по 10 см³ раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото в течение 15 мин на механическом перемешивателе или 3 мин при ручном перемешивании. Концентрация золота в полученных экстрактах соответственно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см³. Затем в колбы наливают воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. п.).

Полученные экстракты распыляют в пламя в порядке возрастания содержания золота.

Измерение аналитического сигнала, А для каждого из полученных экстрактов сравнения и экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические значения Я = j (A_t + Л₂ + Л_}) для каждого экстракта. По средним значениям, А для экстрактов

сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию золота, а по оси ординат — абсорбцию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота (АО в процентах вычисляют по формуле

т

где с — концентрация золота в экстракте анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику и по среднему значению А. полученному для экстракта пробы, мкг/см³;

К-объем экстракта анализируемой пробы, см'; т — масса навески сурьмы, г.

33

С. 3 ГОСТ 1367.3−83

5.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

Массовая доля юл отд. % Лбсолкиное допускаемое расхождение. % сходимости вое и рои 1воа и м ости От 10−10"7 до 20−10 7 в ключ. 7−10' 7 8 10−7 Св. 20 10"у * 50−10"7 * 15-М"7 17−10−7 * 50−10"7. 10-I0−4 «зою-7 40 10−7 «I0-UT6 * 20−10"6 * 50 10−7 60 10−7 20-ИГ6 * 50 10"6 * 10 10» 6 12−10−6 * 50 10−6 «10 10−5. 20 10-* 2510-ь «10−10» д * 20−10"5 * 5−10- 5 ыо~5 * 2010"S * 5010'1 * 10 10"5 12−10−5 * 50−10"5 * 1010- 4. 20 I0−1 25−10−5 «ЮЮ"4 * 20 10"4 * 5 10−4 6 10~4

34