ГОСТ 20996.7-82

• gost-209967-82.pdf (259.67 KiB)
  ГОСТ 20996.7-82

ГОСТ 20996.7−82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

ГОСТ 20996.7−82*

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения алюминия

Selenium.
Method of aluminium determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

* ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия 0,002−0,06%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

2а. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА

2а.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюминоном при рН 4,5−4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводородной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Фотоколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75 и раствор 0,2 моль/дм.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм.

Кислота бензойная техническая по ГОСТ 6413–77.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117–78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Алюминон.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293–89.

Алюминий по ГОСТ 11069–74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069–2001. Здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: навеску алюминия массой 0,1 г растворяют в 10−15 смсоляной кислоты (1:1), переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора, А содержит 0,1 мг алюминия.

Раствор Б: аликвотную часть 10 смраствора, А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,01 мг алюминия.

Составной алюминоновый буферный раствор: навеску аммония уксуснокислого массой 125 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 200−250 смводы, 15−20 смуксусной кислоты, перемешивают и проверяют значение рН на рН-метре. В отдельной посуде растворяют 0,25 г алюминона в 15 смводы и переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый раствор. Также отдельно растворяют 5 г бензойной кислоты в 25 смспирта, переносят его в ту же мерную колбу и перемешивают. Смесь разбавляют водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 100 смпомещают 2,5 г желатина, прибавляют 70−80 смводы и через час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан со 150 смводы и перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым раствором (в мерной колбе) в стакане вместимостью 1000 см.

Приливают воды до объема 950 сми устанавливают рН раствора аммиаком (1:1) в пределах 4,5−4,8 (по индикаторной бумаге или на рН-метре). Раствор перемешивают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Фильтруют полученный раствор через двойной плотный фильтр, собирая фильтрат в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Прозрачный раствор хранят в темном месте.

Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062–77.

Кислота тиогликолевая, 10%-ный раствор.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску селена в зависимости от массовой доли алюминия (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250−300 см, приливают 15−30 смазотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота.

Таблица 1

Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и нагревают раствор до растворения навески и выпаривают досуха. Приливают 8−10 смазотной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 5−7 смазотной кислоты повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 2−3 смсоляной кислоты, выпаривают досуха, приливают 2−3 смбромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводородной кислотой повторяют. Затем к сухому остатку приливают 2−3 смсоляной кислоты, выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют два раза. Удаление двуокиси селена допускается проводить нагреванием на плите при температуре 280−290 °С, как описано в ГОСТ 20996.4−82.

Приливают 2−3 смсоляной кислоты, 25−30 смводы и нагревают до растворения солей. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Из мерной колбы отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.1 и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см. К раствору добавляют по каплям аскорбиновую кислоту или 1−2 капли раствора тиогликолевой кислоты для восстановления и связывания железа в бесцветный комплекс, при этом большой избыток кислоты нежелателен. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют 1 каплю кислоты.

К раствору в мерной колбе приливают 15−17 смбуферного алюминонового раствора, нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования «алюминиевого лака». Охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530−535 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 20 или 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу алюминия находят по градуировочному граф

ику.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 смпомещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,07 мг алюминия, доливают водой до 10 см, прибавляют 1−2 капли аскорбиновой кислоты или тиогликолевой кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;

 — объем аликвотной части раствора, см;

 — масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА

5.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса ионов алюминия с хромазуролом при рН 5,7−5,8 в присутствии тиогликолевой кислоты для маскирования ионов железа и меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 545 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр любого типа или спектроколориметр «Спекол».

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм, приготовленный из стандарт-титра.

Кислота тиогликолевая, 4%-ный водный раствор (по объему).

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199–78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61–75.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,8−6,0: навеску уксуснокислого натрия массой 75 г растворяют в 150 смводы, приливают 1,5 смуксусной кислоты (плотностью 1,07) и разбавляют водой до объема 250 см. Контролируют значение рН на рН-метре.

Хромазурол S, водно-спиртовой раствор 0,02 г/дм; растворяют 0,2 г хромазурола в 30 смводы, приливают 25 смэтилового спирта и разбавляют водой до объема 100 см. Если раствор мутный, его фильтруют.

Фенолфталеин по ТУ 6−09−5360−87, спиртовой раствор 0,01 г/дм.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363–80, раствор 0,8 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069–74.

Стандартные растворы алюминия по п.

2.2.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску селена массой в зависимости от массовой доли алюминия (табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 15−20 смазотной кислоты, закрывают стакан покровным стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании досуха.

Таблица 3

Приливают еще 7−10 смазотной кислоты и снова выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 3−5 смсоляной кислоты, 3−5 смбромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. Снова приливают по 3−5 смсоляной и бромистоводородной кислот и выпаривание досуха повторяют. Затем добавляют 5 смсоляной кислоты, 25−30 смводы и нагревают раствор до растворения солей. После охлаждения помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.3 и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 25 см. К раствору приливают 1−2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления малинового окрашивания раствора, затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты 0,1 моль/дмдо обесцвечивания и еще 5 см. Приливают 0,3 смраствора тиогликолевой кислоты, перемешивают.

Через 5 мин разбавляют водой до объема 50 см, добавляют 1 смраствора хромазурола S, 10 смспирта, 5 смацетатного буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре или спектроколориметре «Спекол» при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа и содержащий 1 смхромазурола.

Массу алюминия определяют по градуировочно

му графику.

5.3.2. Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 100 смпомещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смстандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 мг алюминия. Разбавляют водой до объема 15 см, прибавляют 1−2 капли фенолфталеина и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, см;

 — масса навески селена, г.

5.4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать величин, приведенных в табл.2.

5.4.3. При разногласиях в оценке массовой доли алюминия применяют метод с алюминоном (разд.2).

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).