Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 20996.3-82

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 20996.3−82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)


ГОСТ 20996.3−82*

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения свинца

Selenium. Method of plumbum determination


ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−07−01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7−95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−95)

ВЗАМЕН ГОСТ 10431–63 в части разд. V

* ИЗДАНИЕ (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3−88)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца 0,001−0,06%).

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего свинец, на фоне раствора гидроокиси натрия в присутствии тартрата натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0−82.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ


Полярограф марок ППТ-1, ПУ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, раствор 1:3.

Ртуть по ГОСТ 4658–73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77, раствор 200 г/дмГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1).

Натрий сернистокислый 7-водный по НД.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор 100 г/дмГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1).

Свинец по ГОСТ 3778–77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778–98. — Примечание изготовителя базы данных.


Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 20 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)раствора азотной кислоты (1:3), раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)раствора, А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: отбирают 10 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)раствора, А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску селена массой 1−5 г (в зависимости от массовой доли свинца) помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1), приливают 30−35 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют до прекращения бурной реакции. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и выпаривают раствор досуха. Затем выдерживают на плите в течение 10 мин.

Добавляют в стакан 7−10 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)азотной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора с 3−5 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)азотной кислоты повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 5−7 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния. Эту операцию повторяют два раза (до полного удаления запаха азотной кислоты).

К полученному раствору добавляют 5−7 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1). Приливают в колбу 10−12 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)раствора винной кислоты, 15−20 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Отобрав в сухой стакан 20 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия и оставляют на 5 мин. Переливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 0,75 В по отношению к ртутному аноду.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Для этого отбирают аликвотную часть стандартного раствора, А (от 0,2 до 0,6 смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)) и добавляют ее в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют так же, как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2−3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1) — высота пика исследуемого раствора, мм;


ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1) — общий объем раствора, смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1) — масса навески селена, г;

ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1) — коэффициент пересчета, равный ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1),

где ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1), ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1),


где ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1), ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1) — высота пиков, полученных при полярографировании исследуемых растворов с добавкой стандартного раствора свинца, мм;

ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1), ГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1) — концентрация стандартных растворов свинца, мг/смГОСТ 20996.3-82 Селен технический. Метод определения свинца (с Изменением N 1).

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

     
Массовая доля свинца, %
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
  параллельных определений
полученных в лабораториях разных предприятий
От 0,0010 до 0,0030 включ.
0,0005
0,0009
Св. 0,003 «0,006 «
0,001
0,002
» 0,006 «0,015 «
0,002
0,004
» 0,015 «0,030 «
0,005
0,008
» 0,03 «0,06 «
0,01
0,02



(Измененная редакция, Изм. N 1).