ГОСТ 12559.1-82

gost-125591-82.pdf (170.73 KiB)
ГОСТ 12559.1-82

ГОСТ 12559.1−82, ГОСТ 12559.2−82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.231.5'232: 543.06:006.354 Груша В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ

Метод определения иридия

Platinum-iridium alloys.

Method for the determination of iridium

гост

12559.1−82

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения иридия с применением блока автоматического титрования в платано-иридиевых сплавах (при массовой доле иридия от 4,0 до 32,0%).

Метод основан на титровании иридия раствором гидрохинона в солянокислой среде до заданного значения разности потенциалов. Электродную пару образуют платановый индикаторный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864 со следующим дополнением: числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

pH-метр лабораторный.

Блок автоматического титрования лабораторный.

Мешалка магнитная.

Электрод платиновый лабораторный ЭПЛ-02.

Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 25 см* 1 2 3.

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Перекись водорода по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 3%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 0,1 моль/дм3, раствор: 5,8 г соли растворяют в 50 см3 воды, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Иридий марки 99,9 по ГОСТ 13099.

Стандартный раствор иридия: готовят методом электролитического растворения иридия, как Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

указано в п. 3.2. При этом в раствор переходит ~ 0,7 — 0,8 г иридия в I ч. Раствор упаривают до 150 см3, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3.

Массу иридия (Л), г/см3, вычисляют по формуле

у=

500 '

где /га, — масса пластин до растворения, г; т2 — масса пластин после растворения, г;

/га3 — масса нерастворимого остатка, г.

Гидрохинон по ГОСТ 19627, 0,005 моль/дм3 раствор: 0,5505 г гидрохинона растворяют в 20 см3 воды, добавляют 2 см3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

Установка титра 0,005 моль/дм3 раствора гидрохинона:

5 см3 стандартного раствора иридия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1: 1), 5 см3 перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 10 см3 воды и титруют раствором гидрохинона, как указано в разд. 4.

Титр раствора гидрохинона (7) по иридию, выраженный в г/см3, вычисляют по формуле

Т_ -

1 ~ V'

где т — масса иридия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле иридия до 15%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см3 смеси кислот. Раствор упаривают до 5 см3 и переводят в солянокислый трехкратным выпариванием с 10 см3 соляной кислоты (1:1).

3.2. Метод электролитического растворения (при массовой доле иридия от 15 до 32%)

Проба для анализа должна быть в виде пластин длиной 90 — 100 мм, шириной 35 — 40 мм и толщиной 0,5 — 0,3 мм. Поверхность пластин протирают спиртом, сушат, взвешивают, закрепляют в зажимы, погружают в электролит соляную кислоту (1: 1) и растворяют электролитическим методом. Растворение производят переменным током при силе тока 50 А в течение 3 ч. При этом в раствор переходит 2,3 — 2,7 г сплава.

Во время растворения необходимо периодически добавлять свежие порции электролита. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, сушат и взвешивают. Разность в массе пластин до и после растворения соответствует массе растворившегося сплава. Раствор сплава упаривают до 50 см3, охлаждают и фильтруют. Нерасгворенный остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают. Массу нерастворенного остатка вычитают из массы растворившегося сплава.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 10 см3, которые помещают в стаканы вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1: 1), 5 см3 перекиси водорода и раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин для окисления иридия. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 раствора хлористого натрия и титруют потенциометрическим методом раствором гидрохинона до заданной разности потенциалов на блоке автоматического титрования равной 500 мВ, при ширине зоны импульсной подачи 200 мВ и времени выдержки 10 с.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю иридия (X) в процентах вычисляют по формуле

v V- Т■ 100 л 9

где V — объем раствора гидрохинона, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора гидрохинона по иридию, г/см3, m — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать 0,20%, при массовой доле иридия до 10% и 0,30% — при массовой доле иридия свыше 10%.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (23 — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30% при массовой доле иридия до 10% и 0,45% при массовой доле иридия свыше 10%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли иридия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли иридия в искусственной смеси не превышает 0,15% при массовой доле иридия от 4,5 до 10,0% и 0,28% при массовой доле иридия свыше 10,0%.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А. Куранов, Н. И. Тимофеев, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, И. Д. Сергиенко, Л. А. Гнитько, Т. И. Беляева, Е.Е. Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВНДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по

стандартам от 29.09.82 № 3828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12559–67 в части разд. 2.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5.Ограничение срока действия снято по протоколу № 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 177–77 ГОСТ 3118–77 ГОСТ 4233–77 ГОСТ 4461–77 ГОСТ 5962–67 ГОСТ 9147–80 ГОСТ 13099–67 ГОСТ 19627–74 ГОСТ 22864–83

Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1

6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10−88)

ГОСТ 12559.1-82