ГОСТ 28353.1-89
ГОСТ 28353.1−89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа
ГОСТ 28353.1−89
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРЕБРО
Метод атомно-эмиссионного анализа
Silver. Method of atomic-emission analysis
МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1991−01−01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.П.Томашевский (руководитель темы);
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам
3. ВЗАМЕН
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
| ГОСТ 83–79 |
2 |
| ГОСТ 195–77 |
2 |
| ГОСТ 244–76 |
2 |
| ГОСТ 3773–72 |
2 |
| ГОСТ 4160–74 |
2 |
| ГОСТ 6709–72 |
2 |
| ГОСТ 9147–80 |
2 |
| ГОСТ 13637.1−93 |
5 |
| ГОСТ 14261–77 |
2 |
| ГОСТ 19627–74 |
2 |
| ГОСТ 25664–83 |
2 |
| ГОСТ 28353.0−89 |
1; 3; 6 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5−94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11−12−94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.
Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
Таблица 1
| Определяемый элемент |
Массовая доля, % |
| Золото |
От 0,0002 до 0,01 |
| Медь |
" 0,0002 «0,02 |
| Железо |
» 0,0001 «0,01 |
| Платина |
» 0,0002 «0,01 |
| Палладий |
» 0,0002 «0,01 |
| Родий |
» 0,0002 «0,003 |
| Висмут |
» 0,0001 «0,005 |
| Свинец |
» 0,0002 «0,01 |
| Сурьма |
» 0,0002 «0,005 |
| Цинк |
» 0,0005 «0,005 |
| Кобальт |
» 0,0002 «0,003 |
| Никель |
» 0,0002 «0,002 |
| Мышьяк |
» 0,0002 «0,004 |
| Теллур |
» 0,001 «0,01 |
| Марганец |
» 0,0001 «0,005 |
Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью 0,95 приведены в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля примеси, % |
Норма погрешности |
| 0,00010 |
±0,00006 |
| 0,00030 |
±0,00015 |
| 0,00050 |
±0,00025 |
| 0,0010 |
±0,0004 |
| 0,0030 |
±0,0008 |
| 0,0050 |
±0,0015 |
| 0,010 |
±0,002 |
| 0,020 |
±0,005 |
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.
Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.
Штатив с принудительным охлаждением.
Микрофотометр.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь сопротивления мощностью 5 кВт.
Электроды угольные спектрально-чистые:
нижние — диаметром 6−8 мм, длиной 30−50 мм с конусным углублением 1 мм;
верхние — диаметром 6−8 мм, длиной 30−50 мм, заточенные на усеченный конус.
Металлорезы.
Станок для заточки угольных электродов.
Весы аналитические 2-го класса.
Ослабитель трехступенчатый.
Тигли фарфоровые по
Проявитель:
| метол (4-метиламинофенол сульфат) по |
2,2 г |
||
| натрий сернисто-кислый по |
96 г | ||
| гидрохинон (парадиоксибензол) по |
8,8 г | ||
| натрий углекислый по |
4,8 г | ||
| калий бромистый по |
5 г | ||
| вода дистиллированная по |
до 1000 см |
Фиксаж:
| натрия тиосульфат кристаллический по |
300 г |
||
| аммоний хлористый по |
20 г | ||
| вода дистиллированная по |
до 1000 см |
Стаканчики графитовые, изготовленные из спектрально-чистого графита.
Кислота соляная особой чистоты по
Стандартные образцы состава серебра.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
От каждой пробы отбирают не менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного образца — не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очищают в соответствии с
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Каждый королек помещают в конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним электродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус.
Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в одинаковых условиях.
Условия фотографирования спектров:
ширина щели спектрографа — 0,015 мм; экспозиция — 25−60 с; расстояние между электродами — 1,5−2 мм устанавливают по шаблону.
В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 5−6 А.
Фотографирование спектров проводят в двух областях спектра: при установке шкалы длин волн на 325 и 260 нм. Для каждой области спектра получают по две спектрограммы для каждого стандартного образца и по четыре спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0,012% и железа более 0,002% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат. Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл.3.
Таблица 3
| Определяемый элемент |
Длина волны аналитической линии, нм |
Интервал определяемых массовых долей, % |
| Золото |
267,60 |
0,0002−0,01 |
| Медь |
324,75 |
0,0002−0,002 |
| 249,22 |
0,001−0,02 | |
| Железо |
302,06 259,94 |
0,0001−0,01 |
| Платина |
265,94 |
0,0002−0,01 |
| Палладий |
342,12 |
0,0002−0,003 |
| 340,46 |
0,0002−0,003 | |
| 324,27 |
0,0002−0,01 | |
| Родий |
343,49 339,68 |
0,0002−0,003 |
| Висмут |
306,77 |
0,0001−0,002 |
| 289,80 |
0,001−0,005 | |
| Свинец |
283,31 |
0,0002−0,01 |
| 266,32 |
0,0002−0,005 | |
| 261,42 |
0,0002−0,01 | |
| Сурьма |
287,79 |
0,0002−0,005 |
| 259,81 |
0,0002−0,002 | |
| Цинк |
334,50 |
0,0005−0,005 |
| Кобальт |
345,35 340,51 |
0,0002−0,003 |
| Никель |
305,08 227,02 |
0,0002−0,002 |
| Мышьяк |
234,98 |
0,0002−0,004 |
| Теллур |
238,58 |
0,001−0,01 |
| Марганец |
279,83 |
0,0001−0,002 |
| 279,48 |
||
| 259,37 |
||
| 257,28 |
0,001−0,005 |
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента (табл.3) и близлежащего фона
(минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют разность почернений
и
, полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое
. От средних значений
для стандартных образцов и
, полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности
Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности 
. По градуировочному графику и значениям
При работе в области нормальных почернений допускается строить градуировочный график в координатах 
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных опред
елений.
5.2. Расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью 0,95 и приведенных в табл.4.
Таблица 4
| Массовая доля элемента, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| 0,00010 |
0,00008 |
| 0,0003 |
0,0002 |
| 0,0005 |
0,0003 |
| 0,0010 |
0,0005 |
| 0,0030 |
0,0010 |
| 0,0050 |
0,0015 |
| 0,010 |
0,003 |
| 0,020 |
0,006 |
Для промежуточных значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.
6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ АНАЛИЗА
Контроль точности анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с
