ГОСТ 12556.1-82

• gost-125561-82.pdf (242.06 KiB)
  ГОСТ 12556.1-82

ГОСТ 12556.1−82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

ГОСТ 12556.1−82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

Метод определения родия

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium

ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). — Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Е.Е.Сафонова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.В.Бородай

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3865

ВЗАМЕН ГОСТ 12556–67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 N 1730 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя — солянокислого гидроксиламина.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864–83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр У. Ф. — видимый, типа СФ-16.

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487–75.

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147–80.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157–79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 1:1, 1:6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456–79, раствор с массовой долей 10%;

Платина по ГОСТ 13498–79 марки Пл 99, 93.

Никель по ГОСТ 9722–79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9722–97. — Примечание изготовителя базы данных.

Родий по ГОСТ 13098–67* марки Рд 99,9.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13098–2006. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30−40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).

Растворение ведут переменным током при напряжении 12−15 В, плотности тока 0,65 А/смв течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Массу родия () в граммах, содержащуюся в 1 смраствора, вычисляют по формуле

,

где  — масса пластин до растворения, г;

 — масса пластин после растворения, г;

 — масса нерастворимого остатка, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 смсмеси кислот. Раствор выпаривают до ~5 сми переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 смсоляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.

3.2. Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл.1) с последующей закалкой в воде.

Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 смсмеси кислот и далее проводят анализ по п. 3.1.

3.3. Приготовление стандартного раствора сплава

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50−100 смсмеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл.1), упаривают до ~5 сми далее проводят анализ по п. 3.1.

Таблица 1

3.4. Приготовление растворов сравнения

3.4.1. Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%

Навеску платины (см. табл.1) растворяют в 50−100 смсмеси кислот, упаривают до 5 сми далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.

3.4.2. Для сплавов с массовой долей родия свыше 15%

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50−100 смсмеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл.2), упаривают до 5 сми далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.

Таблица 2

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стаканы вместимостью 100 смпомещают аликвотные части (табл.3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60−70 °С и приливают 3 смраствора гидроксиламина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.

Таблица 3

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п. 3.4.1).

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадий анализа (см. п. 3.4.2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю родия () в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле родия до 15%.

;

при массовой доле родия свыше 15%

,

где  — оптическая плотность анализируемого раствора;

 — оптическая плотность стандартного раствора;

 — масса родия в стандартном растворе, г;

 — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

 — разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;

 — массовая доля родия в растворе сравнения, %.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( — показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях ( — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17% при массовой доле родия от 4,5 до 10,0%, 0,22% при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0% и 0,28% при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).