Посещая этот сайт, вы принимаете программу использования cookie. Подробнее о нашей политике использования cookie.

ГОСТ 24977.1-81

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ Р 56306-2014 ГОСТ Р 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ Р 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ Р 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ Р 54313-2011 ГОСТ Р 53372-2009 ГОСТ Р 53197-2008 ГОСТ Р 53196-2008 ГОСТ Р 52955-2008 ГОСТ Р 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 ГОСТ 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 ГОСТ 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 ГОСТ 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 ГОСТ 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 ГОСТ 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 ГОСТ 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ Р 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 ГОСТ 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 ГОСТ 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ Р 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ Р 52599-2006

ГОСТ 24977.1−81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 24977.1−81*

Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Химико-спектральный метод определения примесей

Tellurium high purity. Method of chemical and spectral for the determination of impurities


ОКСТУ 1709

Дата введения 1983−01−01


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1981 г. N 4486 срок введения установлен с 01.01.83

Постановлением Госстандарта от 07.09.92 N 1123 снято ограничение срока действия

ВЗАМЕН ГОСТ 17434–72

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 11−87, 12−92)


Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения индия, галлия, хрома, свинца, марганца, серебра и меди в теллуре высокой чистоты марки Т-В4 при массовой доле примесей в процентах:

       
  индия

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

 
  галлия

3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

  хрома

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

  свинца

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

  марганца

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

  серебра

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

  меди

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2).


Метод основан на отделении основной массы теллура в виде двуокиси и спектрографическом анализе полученного концентрата примесей. Коэффициент обогащения находится в пределах от 20 до 25.

Спектральный анализ полученного концентрата проводят по методу «трех эталонов» с применением для испарения примесей и возбуждения спектра дуги переменного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 22306–77 со следующим дополнением, указанным ниже.

1.2. Пробу теллура предварительно истирают в ступке из органического стекла до мелкодисперсного порошка, проходящего через сетку 0,071 мм по ГОСТ 6613–86. Для анализа берут две навески теллура массой по 5 г.

1.3. Расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)) и результатов двух анализов (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)) не должны превышать установленных стандартами допускаемых расхождений.

Числовые значения результатов анализа округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и значения соответствующих допускаемых расхождений.

1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 22306–77 каждый раз при замене партии образцов сравнения, при ремонте установок, после длительных перерывов в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.

1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5. Для проявления фотопластинок используют метолгидрохиноновый проявитель, состоящий из двух растворов, которые перед проявлением смешивают 1:2.

         
  Раствор I.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72

до 1 дмГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 
    Калий углекислый по ГОСТ 4221–76 60 г
  Раствор II.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72

до 2 дмГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

    Метол по ГОСТ 25664–83
6 г
    Гидрохинон по ГОСТ 19627–74
15 г
    Натрий сернистокислый (безводный) по ГОСТ 195–77
90 г
    Калий бромистый по ГОСТ 4160–74 6 г.


Примечание. Допускается применять контрастный проявитель другого состава.


Фиксаж кислый следующего состава:

       
  Натрий серноватистокислый по ГОСТ 244–76
500 г
 
  Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72
100 г
  Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72

до 2 дмГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2).

1.6. Требования безопасности

1.6.1. Все установки лаборатории спектрального анализа должны быть размещены на расстоянии не менее чем 1,5 м одна от другой. Электрические приборы и установки, используемые при анализах, должны соответствовать правилам устройства электроустановок, ГОСТ 12.2.007.0−75.

Пробы теллура в полиэтиленовой упаковке и реактивы, применяемые для анализа в фабричной упаковке, должны храниться в специальном шкафу или боксе, оборудованном вентиляцией.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.6.2. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа требуется соблюдать правила технической эксплуатации электроустановок потребителей* и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей**, утвержденные Госэнергонадзором и ГОСТ 12.3.019−80.
________________
* На территории Российской Федерации действуют «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные приказом Минэнерго России от 13.01.2003 N 6;
** На территории Российской Федерации действуют «Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок» (ПОТ Р М-016−2001, РД 153−34.0−03.150−00). Здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

При анализе теллура используются следующие реактивы и материалы, оказывающие вредное действие на организм человека: свинец, хром, медь, индий, марганец, сурьма, ртуть, аммиак, азотная кислота, угольные электроды, при заточке которых образуется углеродсодержащая пыль.

При выполнении анализов необходимо соблюдать основные правила безопасной работы в химических лабораториях*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ПНД Ф 12.13.1−03. — Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6.3. Каждый источник возбуждения спектра должен помещаться внутри приспособления, оборудованного местным отсасывающим устройством для удаления из воздушной среды озона, окислов азота, окислов металлов и окиси углерода, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, защитным экраном для предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами.

1.6.3.1. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный вытяжной воздухоприемник для предотвращения попадания углеродосодержащей пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6.3.2. Подготовка проб к анализу (взятие навесок, измельчение, перемешивание с угольным порошком) должна проводиться в вытяжных шкафах или боксах, оборудованных вентиляционным устройством.

1.6.4. При проведении анализа теллура в воздухе рабочей зоны образуются вредные вещества, указанные в табл.1.

Таблица 1

     
Вредные вещества
Класс опасности и вид опасности

Предельно допустимая концентрация, мг/мГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

Теллур
1 — отравление аэрозолями
0,01
Ртуть
1 — отравление парами
0,01/0,005
Свинец
1 — отравление аэрозолями
0,01/0,007
Озон
1 — отравление парами
0,1
Хрома окись
2 — отравление аэрозолями
1
Марганец
" ««
0,3
Сурьма
» ««
0,5−0,2
Азота окислы
2 — отравление парами
5
Углерода пыль
4 — фиброгенное воздействие
6



Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с ГОСТ 12.1.007−76 и ГОСТ 12.1.005−88.

Анализ проб воздуха на содержание вредных веществ осуществляется по техническим условиям на методы определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

1.6.5. Все остатки металлического теллура, которые не использованы для анализа, должны возвращаться изготовителю (заказчику).

При необходимости утилизации, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от производства анализов осуществляется в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.

1.6.6. Лаборатория спектрального анализа должна иметь общую приточно-вытяжную вентиляцию и местную вытяжную вентиляцию в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021−75.

Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся в источниках возбуждения спектров и вредно действующих на организм работающего, а также для защиты от электромагнитных излучений и предотвращения ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения спектров должен помещаться внутри приспособления, оборудованного встроенным вытяжным воздухоприемником в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021−75 и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019−79.

1.6.6.1. Все работы при проведении анализов необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде и предохранительных приспособлениях в соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим.

Спецодежду необходимо хранить в специальных плотно закрывающихся шкафах, отдельно от собственной одежды, еженедельно сдавая ее в стирку. Вынос спецодежды, а также пребывание в ней за пределами рабочего помещения, запрещаются.

1.6.6.2. Работающие в химической и спектральной лабораториях обеспечиваются молоком в соответствии с правилами бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда, которое необходимо принимать до или после окончания работы.

1.6.6−1.6.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6.6.3. После окончания работы с теллуром необходимо тщательно вымыть руки, не снимая перчаток, а затем снять перчатки и еще раз вымыть руки с мылом и щеткой.

1.6.7. К работе в химических и спектральных лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, обученные основным приемам работы на приборах и электроустановках согласно правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденных Госэнергонадзором СССР, и методам анализа. Поступающие на работу, а также работающие должны проходить: предварительные и периодические медицинские осмотры в соответствии с указаниями Министерства здравоохранения СССР. Предварительное обучение методам работы с вредными веществами и правилам обращения с защитными средствами; специальный инструктаж по технике безопасности с соответствующей записью в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 12.0.004−90.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (решетка 600 штр./мм, первый порядок) или типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104–88*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718–68.

Гири Г-2−210 по ГОСТ 7328–82*, пинцеты медицинские из нержавеющей стали по ГОСТ 21241–89.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Боксы из органического стекла.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250−2 или аналогичная.

Электроплитка с терморегулятором.

Посуда кварцевая (стаканы, чашки) по ГОСТ 19908–90.

Чашки выпаривательные из фторопласта вместимостью 100−200 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2).

Аппарат перегонный кварцевый для перегонки реактивов.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Электроды из углей особой чистоты по ТУ 48−20−78−75, диаметром 6 мм, размером кратера 3,8х4 мм.

Контрэлектроды из углей особой чистоты по ТУ 48−20−78−75, диаметром 6 мм, длиной 30−50 мм, один конец заточен на полусферу или усеченный конус с диаметром площадки 1,5−2 мм.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–84, при необходимости дважды перегнанная в кварцевом аппарате, и растворы 1:1 и 1:4.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463–79.

Теллур высокой чистоты марки Т-В4 по ТУ 6−04−65−82 или «экстра» по ТУ 48−0515−028−89.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774–76.

Пластинки фотографические ПФС-02, ПФС-03, размером 130х180 мм по ТУ 6−43−1475−88.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартам.


Индий по ГОСТ 10297–94.

Галлий по ГОСТ 12797–77.

Свинец по ГОСТ 3778–77*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778–98. — Примечание изготовителя базы данных.

Марганец по ГОСТ 6008–90.

Медь по ГОСТ 859–78*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859–2001. — Примечание изготовителя базы данных.

Серебро по ГОСТ 6836–80*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836–2002. — Примечание изготовителя базы данных.

Массовая доля металлов не менее 99,99%.

Растворы чистых металлов.

Раствор галлия: 0,5 г металла растворяют в 10 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты 1:1, раствор доводят до кипения для удаления окислов азота, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,005 г галлия.

Раствор индия: 0,5 г металла растворяют в 10 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты 1:1, раствор доводят до кипения, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,005 г индия.

Раствор свинца: 0,5 г металла растворяют в растворе азотной кислоты 1:4, раствор доводят до кипения, охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки раствором азотной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,005 г свинца.

Раствор хрома: 1,4615 г хромовокислого аммония растворяют в 50 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)воды, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают; раствор используют в день приготовления.

1 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,005 г хрома.

Раствор марганца: 0,05 г металла растворяют в 10 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты 1:1, раствор доводят до кипения, охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0005 г марганца.

Раствор меди: 0,05 г металла растворяют в 10 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты 1:1, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0005 г меди.

Раствор серебра: 0,05 г серебра растворяют в 10 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты 1:3 при слабом нагревании, раствор охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора содержит 0,0005 г серебра.

Для приготовления растворов можно использовать окислы, углекислые или азотнокислые соли указанных выше металлов квалификации ч.д.а. или х.ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Двуокись теллура. В кварцевый стакан вместимостью 200 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)наливают 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты 1:1, подогревают на электроплитке до 40−50 °С и небольшими порциями (500 мг) добавляют навеску теллура массой 15 г. Растворение частиц элементарного теллура каждой порции должно быть полным. Реакция должна протекать непрерывно, для этого раствор слегка подогревают на слабой электроплитке.

Полученный раствор вместе с осадком выпаривают под лампой до получения влажных солей (оставшийся объем кислоты должен быть не менее 3−5 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)).

К остатку прибавляют 150 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)горячей воды, при этом выпадает двуокись теллура. Стакан охлаждают в проточной воде и охлажденный раствор декантируют. Осадок дважды промывают 30 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)воды, затем высушивают под лампой до удаления запаха азотной кислоты. Высушенную и тщательно перемешанную двуокись теллура хранят в полиэтиленовой баночке.

Образцы сравнения. Для приготовления основного образца сравнения, содержащего по 0,1% индия, таллия, хрома, свинца и по 0,01% марганца, серебра, меди, в кварцевую чашку помещают 5,0 г графитового порошка и накапывают по 1 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)указанных растворов. При введении растворов следят за тем, чтобы раствор, пропитывающий основу, не попадал на стенки и дно чашки. Для этого по мере введения растворов примесей графитовый порошок подсушивают под лампой до исчезновения запаха азотной кислоты.

Полученную смесь тщательно перемешивают в ступке в течение 60 мин. Разбавлением графитовым порошком основного образца сравнения в пять раз, каждого из последующих — в пять или два раза готовят серию рабочих образцов сравнения, которые смешивают с чистой двуокисью теллура 4:1.

Образцы сравнения, смешанные с двуокисью теллура, содержат количества примесей, указанные в табл.2.

Таблица 2

     
Номер образца сравнения
Массовая доля примесей, %
  Марганец, серебро, медь
Индий, галлий, хром, свинец
1
0,0005
0,005
2
0,0001
0,001
3
0,00005
0,0005
4
0,000025
0,00025
5
0,00001
0,0001



Приготовленные образцы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающимися крышками.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Пробу теллура предварительно истирают до мелкодисперсного порошка в ступке из органического стекла.

Для анализа берут две навески теллура массой по 5,0 г.

В кварцевые стаканы вместимостью 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)помещают по 30 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)раствора азотной кислоты 1:1, нагревают до 40−50 °С и высыпают в них навески теллура отдельными порциями (каждая порция приблизительно 500 мг). Каждую порцию добавляют после полного растворения частиц элементарного теллура из предыдущей порции. Реакция должна протекать непрерывно, для чего раствор слегка подогревают на слабонагретой электроплитке.

Каждый из полученных растворов вместе с выпавшим осадком выпаривают под лампой до получения влажных солей, после этого приливают по 50 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)горячей воды. При медленном выпаривании кислотность раствора должна быть около 19 г/дмГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)по метиловому фиолетовому (желто-зеленая окраска). Растворы с осадком кипятят 3 мин, затем охлаждают в проточной воде в течение 60 мин. Охлажденные растворы декантируют в предварительно взвешенные чашки из фторопласта. Осадки дважды промывают декантацией по 10 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)воды. Промывные воды присоединяют к растворам и все выпаривают досуха.

Чашки с сухими остатками взвешивают, определяют массу концентрата и вычисляют коэффициент обогащения (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)) по формуле

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — масса анализируемой пробы, г;

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — масса концентрата, г.

Для проведения контрольного опыта в чашку из фторопласта вместимостью 100 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)помещают 200 мг двуокиси теллура, приливают 30 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)азотной кислоты, выпаривают до небольшого объема, приливают 70 смГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)воды и выпаривают досуха. Все операции проводят одновременно с приготовлением концентратов. Для каждой серии проб, приготавливаемых одновременно, проводят два контрольных опыта.

Каждый концентрат и концентрат контрольного опыта смешивают с графитовым порошком 4:1. От подготовленных концентратов проб и контрольных опытов, а также образцов сравнения отбирают на торсионных весах навески массой по 40 мг и помещают их в кратеры угольных электродов, уплотняя насыпку набивалкой из органического стекла.

Коэффициент обогащения (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)) контрольного опыта вычисляют по формуле

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — масса навески теллура, взятая для анализа, г;

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — масса навески двуокиси теллура, взятая в качестве основы для анализа, г.

Электроды предварительно обжигают в дуге переменного тока силой 10 А в течение 15 с. От каждого концентрата и образца сравнения готовят по два электрода.

Спектры образцов сравнения и проб фотографируют при помощи дифракционного спектрографа на фотопластинку через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,025 мм. Межэлектродный промежуток 2,5 мм.

Испарение пробы и возбуждение спектров производят в дуге переменного тока силой 12 А. Экспозиция 40 с. На одной фотопластинке фотографируют по два спектра каждого образца сравнения концентрата анализируемой пробы и контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При помощи микрофотометра измеряют почернения линий определяемых элементов (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)) и минимальное почернение фона (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)) около каждой из этих линий (длины волн в нм):

индий Inl 303,94;

галлий Gal 294,36;

хром Cr II 283,56;

свинец PbI 283,31;

марганец Mnl 279,83;

медь Cul 327,40;

серебро Agl 328,07.

На микрофотометре измеряют плотность почернения линии определяемого элемента в спектрах градуировочных образцов во всех трех ступеньках ослабителя (см. приложения 1−2), строят характеристическую кривую и находят по ней соответствующие измеренным величинам ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)значения ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2). Вычисляют величину ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), находят среднее значение ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)для двух спектров каждого образца сравнения, концентрата пробы и контрольного опыта. Градуировочные графики строят в координатах ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)и находят по ним содержания примесей в концентратах проб и контрольных опытах.

Массовую долю элемента (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля определяемого элемента в концентрате анализируемой пробы, %;

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — массовая доля определяемого элемента в контрольном опыте, %;

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент обогащения;

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — коэффициент обогащения контрольного опыта.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений по двум спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)) и результатов двух анализов (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3.

Таблица 3

       
Определяемый элемент
Массовая доля элемента, %
Расхождение результатов двух параллельных определений, %
Расхождение результатов двух анализов, %
Индий, медь, хром, свинец

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

1,5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

Марганец

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

Серебро

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

1,5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

Таллий

3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

 

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,4·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам для индия, меди, хрома и свинца:

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)в диапазоне массовых долей от 5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)%;

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — в диапазоне массовых долей от 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)%;

для марганца:

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — в диапазоне массовых долей от 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)%;

для серебра:

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — в диапазоне массовых долей от 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)%,

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — в диапазоне массовых долей от 3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)%,

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — в диапазоне массовых долей от 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)%;

для таллия:

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — в диапазоне массовых долей от 3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)%,

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — в диапазоне массовых долей от 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)до 1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)%,

где ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). ПОСТРОЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ КРИВОЙ ФОТОПЛАСТИНКИ ПО СПЕКТРАМ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ, СНЯТЫМ ЧЕРЕЗ ТРЕХСТУПЕНЧАТЫЙ ОСЛАБИТЕЛЬ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное


На фотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя. Обозначают условно эти ступеньки как 100, 50 и 10%. Вычисляют разность почернений линий в 100 и 50%-ной ступеньках ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2). Для тех спектров, в которых две ступеньки ослабления лежат в области нормальных почернений, эта разность является постоянной величиной, равной ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), где ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — фактор контрастности фотопластинки, ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2) — разность пропускаемости ступенек ослабителя (по паспорту).

Оси координат наносят на миллиметровой бумаге, откладывая по оси ординат почернения в масштабе 1 мм =0,01 единицы, начиная от ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)=0.

Вычисляют среднее из пяти-шести значений разности почернений между 100 и 50%-ными ступеньками для области нормальных почернений ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2).

Точку 1 находят с произвольно выбранной абсциссой и ординатой, равной почернению начала прямолинейного участка характеристической кривой (ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)приблизительно 0,50 для пластинок типа ЭС). От точки 1 отсчитывают вправо число миллиметров, равное разности пропускаемости 100 и 50%-ных ступенек ослабителя — ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)(по паспорту ослабителя), умноженной на 100, и ставят точку 2.

От полученной точки 2 откладывают вверх число миллиметров, равное средней величине разности почернений ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), умноженное на 100, и ставят точку 3.

Полученную точку 3 соединяют прямой линией с точкой 1 и продолжают прямую до ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)=1,80. Эта прямая соответствует области нормальных почернений характеристической кривой.

В тех случаях, когда почернение линий в 100%-ной ступеньке слишком велико, вместо разности между 100 и 50%-ной ступеньками построение проводят по разности между 50 и 10%-ной ступеньками.

Для построения области недодержек используют спектры, в которых одна из ступенек лежит в нормальной области, а вторая — в области недодержек.

Находят для одного спектра на прямолинейном участке характеристической кривой точку, ордината которой равна почернению линии в 100%-ной (или 50%-ной) ступеньке. От этой точки отсчитывают влево число миллиметров, равное разности пропускаемости ступенек ослабителя, умноженной на 100, и для этой абсциссы находят точку с ординатой, равной почернению той же линии в более ослабленной ступеньке.

Так поступают со всеми измеренными почернениями. Полученные точки соединяют плавной кривой с началом прямолинейного участка.

На оси абсцисс наносят значения ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)в масштабе 1 мм =0,01 единицы, начиная от произвольно выбранного начала координат.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ПОЯСНЕНИЕ К РАСЧЕТУ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ ПОМОЩИ ТАБЛИЦ ДЛЯ УЧЕТА ФОНА

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное


По характеристической кривой фотопластинки находят для измеренных почернений линий вместе с фоном ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)и фона ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)соответствующие им значения ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)и ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2).

Вычитая из величины ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)соответствующую величину ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)находят ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2). По таблице, для каждой величины ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), помещенной в первой колонке, находят соответствующее ей во второй колонке значение ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2).

Величины ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2), соответствующие вычисленным значениям ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

   

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

1
2
-
-
0,01
-1,63
0,02
-1,33
0,03
-1,15
0,04
-1,02
0,05
-0,91
0,06
-0,83
0,07
-0,76
0,08
-0,69
0,09
-0,64
0,10
-0,59
0,11
-0,54
0,12
-0,50
0,13
-0,46
0,14
-0,42
0,15
-0,38
0,16
-0,35
0,17
-0,32
0,18
-0,29
0,19
-0,26
0,20
-0,23
0,21
-0,21
0,22
-0,18
0,23
-0,16
0,24
-0,13
0,25
-0,11
0,26
-0,09
0,27
-0,06
0,28
-0,04
0,29
-0,02
0,30
0,00
0,31
0,02
0,32
0,04
0,33
0,06
0,34
0,08
0,35
0,09
0,36
0,11
0,37
0,13
0,38
0,15
0,39
0,16
0,40
0,18
0,41
0,20
0,42
0,21
0,43
0,23
0,44
0,24
0,45
0,26
0,46
0,28
0,47
0,29
0,48
0,31
0,49
0,32
0,50
0,34
0,51
0,35
0,52
0,36
0,53
0,38
0,54
0,39
0,55
0,41
0,56
0,42
0,57
0,43
0,58
0,45
0,59
0,46
0,60
0,47
0,61
0,49
0,62
0,50
0,63
0,51
0,64
0,53
0,65
0,54
0,66
0,55
0,67
0,57
0,68
0,58
0,69
0,59
0,70
0,60
0,71
0,62
0,72
0,63
0,73
0,64
0,74
0,65
0,75
0,67
0,76
0,68
0,77
0,69
0,78
0,70
0,79
0,71
0,80
0,72
0,81
0,74
0,82
0,75
0,83
0,76
0,84
0,77
0,85
0,78
0,86
0,80
0,87
0,81
0,88
0,82
0,89
0,83
0,90
0,84
0,91
0,85
0,92
0,86
0,93
0,88
0,94
0,89
0,95
0,90
0,96
0,91
0,97
0,92
0,98
0,93
0,99
0,94


Окончание

   

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)

1
2
1,00
0,95
1,01
0,96
1,02
0,98
1,03
0,99
1,04
1,00
1,05
1,01
1,06
1,02
1,07
1,03
1,08
1,04
1,09
1,05
1,10
1,06
1,11
1,08
1,12
1,09
1,13
1,10
1,14
1,11
1,15
1,12
1,16
1,13
1,17
1,14
1,18
1,15
1,19
1,15
1,20
1,17
1,21
1,18
1,22
1,19
1,23
1,20
1,24
1,21
1,25
1,22
1,26
1,23
1,27
1,24
1,28
1,25
1,29
1,26
1,30
1,28
1,31
1,29
1,32
1,30
1,33
1,31
1,34
1,32
1,35
1,33
1,36
1,34
1,37
1,35
1,38
1,36
1,38
1,36
1,40
1,38
1,41
1,39
1,42
1,40
1,43
1,41
1,44
1,42
1,45
1,43
1,46
1,45
1,47
1,46
1,48
1,47
1,49
1,48
1,50
1,49
1,51
1,50
1,52
1,51
1,53
1,52
1,54
1,53
1,55
1,54
1,56
1,55
1,57
1,56
1,58
1,57
1,58
1,57
1,60
1,59
1,61
1,60
1,62
1,61
1,63
1,62
1,64
1,63
1,65
1,64
1,66
1,65
1,67
1,66
1,68
1,67
1,69
1,68
1,70
1,69
1,71
1,70
1,72
1,71
1,73
1,72
1,74
1,73
1,75
1,74
1,76
1,75
1,77
1,76
1,78
1,77
1,79
1,78
1,80
1,79
1,81
1,80
1,82
1,81
1,83
1,82
1,84
1,83
1,85
1,84
1,86
1,85
1,87
1,86
1,88
1,87
1,89
1,88
1,90
1,89
1,91
1,90
1,92
1,92
1,93
1,93
1,94
1,94
1,95
1,95
1,96
1,96
1,97
1,97
1,98
1,98
1,99
1,99