ГОСТ 9816.1-84

• gost-98161-84.pdf (130.42 KiB)
  ГОСТ 9816.1-84

ГОСТ 9816.1−84 Теллур технический. Метод определения теллура (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 9816.1−84

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения теллура

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.


ВЗАМЕН ГОСТ 9816.1−74


ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.11.2014 N 1770-ст c 01.09.2015

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год, ИУС N 3, 2015 год

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения теллура при его массовой доле от 96,0% и выше в техническом теллуре.

Метод основан на окислении четырехвалентного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9816.0−84.

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770−74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204−77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208−72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4220−75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6552−80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709−72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9816.0−84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24104−2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228−2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».


ГОСТ 25336−82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29251−91 (ИСО 385−1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725−6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».


Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

1а (Введен дополнительно, Изм. N 2).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

1б (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

— плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;

— весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

— шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100 °C до 105 °C;

— колбы мерные 2−1000−2 по ГОСТ 1770;

— колбы Кн-2−500−29/32 по ГОСТ 25336;

— стаканы В-1−400 ТХС, В-1−600 ТХС по ГОСТ 25336;

— бюретки I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 по ГОСТ 29251;

— стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

— воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

— кислоту азотную по ГОСТ 4461;

— кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и раствор 0,5 моль/дм;

— кислоту соляную по ГОСТ 3118;

— кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;

— соль закиси железа и аммония двойную сернокислую (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм;

— калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм;

— дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор по [1], раствор 2 г/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

2а.1. При приготовлении раствора соли Мора молярной концентрации 0,1 моль/дм: фиксанал соли Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 смраствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор устойчив в течение трех месяцев.

2а.2. При приготовлении раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дмфиксанал бихромата калия или 4,9032 г соли (предварительно перекристаллизованной и высушенной при температуре от 150 °C до 160°С) растворяют в объеме от 200 до 300 смводы, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор устойчив в течение года.

1 смраствора соответствует 0,006380 г теллура.

2а.3. При приготовлении раствора дифениламиносульфоната натрия с массовой концентрацией 2 г/дм2 г дифениламиносульфоната натрия растворяют в 1000 смводы. Раствор следует хранить в склянке из темного стекла.

2а.4. Установление соотношения концентраций растворов калия двухромовокислого и соли Мора

В коническую колбу вместимостью 500 смпомещают от 20 до 25 см(из бюретки) раствора двухромовокислого калия, прибавляют от 180 до 200 смводы, 10 смсоляной кислоты, 20 смраствора серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 смортофосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора в присутствии 1−2 смраствора дифениламиносульфоната натрия до перехода окраски раствора от фиолетовой до зеленой.

2а (Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300−400 см, увлажняют 3−5 каплями воды, прибавляют 6 смсоляной кислоты и 2 смазотной кислоты, накрывают стакан крышкой и выдерживают при температуре (20±5)°С до полного растворения навески, затем добавляют 10 смсоляной кислоты и нагревают раствор в течение 30−40 мин до удаления окислов азота.

По окончании нагревания крышку и стенки стакана обмывают 10−20 смводы и раствор нагревают 15 мин. Стакан с раствором, охлаждают до температуры (20±5)°С и переносят содержимое в стакан вместимостью 600 см, содержащий 50 смраствора бихромата калия и 20−30 смводы. Объем раствора при этом составляет 200−250 см. Раствор выдерживают при температуре (20±5)°С в течение 30−40 мин. Приливают 20 смсерной кислоты (1:1), 5 смфосфорной кислоты, перемешивают и титруют раствором соли Мора до перехода окраски раствора до желто-зеленой.

Прибавляют 1−2 смраствора индикатора и продолжают титрование раствором соли Мора до перехода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где Т — массовая концентрация раствора бихромата калия, г/смтеллура;

K — соотношение концентраций растворов бихромата калия и соли Мора ;

 — объем раствора соли Мора, см;

 — объем раствора бихромата калия, см;

m — масса навески теллура, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений при условии, что разность между наибольшим и наименьшим результатами в условиях повторяемости при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений предела повторяемости , приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости , приведенных в таблице 1 при доверительной вероятности 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725−6.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

Библиография

Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 2).